Атомизирующее устройство

 

Изобретение относится к атомной спектроскопии. Атомизирующее устройство содержит испаритель в виде диска с нагреваемым элементом для размещения пробы анализируемого раствора, горелку с насадкой, причем внешняя кромка диска и насадка горелки образуют щелевидное сопло для создания пламени. Соотношение диаметров нагреваемого элемента и диска испарителя составляет 1:(2,5-4). Технический результат - снижение потерь атомов и стабилизация условий автоматизации вещества. 1 з.п.ф-лы, 1 ил., 2 табл.

Изобретение относится к атомной спектроскопии и предназначено для создания свободных атомов в газовой фазе. Устройство может быть использовано для исследования элементного состава различных веществ методами атомно-абсорбционного и атомно-флуоресцентного анализа.

Известно атомизирующее устройство для получения атомных паров металлов, содержащее испаритель в виде графитовой печи и цилиндрическую горелку (см. а.с. СССР 900123, G 01 J 3/42, 1980).

Недостатком этого устройства является то, что оно не обеспечивает эффективного удержания атомов в детектируемой зоне вследствие нарушения структуры пламени графитовой печью, поскольку она пространственно не отделена от пламени горелки.

Наиболее близким техническим решением является атомизирующее устройство, содержащее испаритель из тугоплавкого материала, установленный внутри цилиндрической горелки (см. а.с. СССР 1257415, G 01 J 3/42, 1983).

В данном устройстве испаритель и пламя хотя пространственно и разделены, тем не менее оно не обеспечивает эффективного удержания атомов в детектируемой зоне, поскольку инертный газ, подаваемый цилиндрической трубкой, выносит атомные пары из центральной части пламени в периферийную ее зону. Кроме того, наличие дополнительного потока инертного газа ухудшает условия атомизации вещества.

Эти конструктивные недостатки приводят к снижению пределов обнаружения и воспроизводимости определения элементного состава пробы исследуемого вещества методами атомно-абсорбционного и атомно-флуоресцентного анализа.

Целью изобретения является снижение потерь атомов и стабилизация условий атомизации вещества.

Поставленная цель достигается тем, что атомизирующее устройство, содержащее испаритель из тугоплавкого материала, установленный внутри цилиндрической горелки, отличающееся тем, что испаритель выполнен в виде диска с нагревательным элементом, а горелка снабжена кольцеобразной насадкой, причем испаритель установлен внутри цилиндрической горелки так, что внешняя кромка диска испарителя и кольцеобразная насадка горелки образуют щелевидное сопло для потока горючего газа и окислителя пламени. Кроме того, для диаметров нагреваемого элемента (d) и диска испарителя (D) выполняется следующее соотношение: d:D=1:(2,5-4).

Конструкция атомизатора с испарителем, выполненным в виде диска с нагреваемым элементом, размещенным внутри цилиндрической горелки, обеспечивает пространственное разделение зоны поступления атомов и внутренней области пламени, ограничивающей эту зону. Благодаря такой конструкции достигается увеличение эффективного времени пребывания атомов в вышеуказанной зоне (над поверхностью испарителя), поскольку исключаются как турбулентные потоки и струйный вынос атомов из этой зоны, так и окислительные процессы вследствие полной изоляции этой зоны от окружающей среды потоками пламени, горящего только по периферии цилиндрической горелки (такая структура пламени формируется щелевидным соплом, образованным диском испарителя и насадкой горелки).

Соотношение диаметров нагреваемого элемента (d) и диска испарителя (D) существенным образом влияет на процессы локализации и удержания атомов в зоне над поверхностью испарителя (зоне детектирования атомов). При d:D>1:2,5, т. е. когда диаметры становятся равновеликими, турбулентные и конвективные потоки захватывают зону испарителя и усиливают процессы выноса атомов из этой зоны. Одновременно с этим ухудшаются и сами условия образования атомных паров из-за невозможности учета влияния вышеуказанных потоков. При d:D<1:4, когда диаметр нагреваемого элемента становится значительно меньше диаметра диска испарителя, сужается зона образования и локализации атомов, а следовательно, уменьшается сечение захвата атомов при просвечивании этой области источником излучения при атомно-абсорбционных и флуоресцентных измерениях.

На чертеже изображена принципиальная схема атомизирующего устройства.

Атомизирующее устройство содержит испаритель в виде диска 1 с нагреваемым элементом 2 для размещения пробы анализируемого раствора, горелку 3 с насадкой 4, причем внешняя кромка диска 1 и насадка горелки образуют щелевидное сопло 5 для создания пламени 6.

Устройство работает следующим образом.

Пробу анализируемого раствора объемом 5-10 мкл наносят на поверхность нагреваемого элемента 2, подают горючий газ (пропан-бутан, ацетилен) и окислитель (воздух) и зажигают пламя. Затем включают систему ступенчатого нагрева элемента 2: сушка (100^oС), озоление (200-500^oС) и атомизация (2300-2900^oC), и путем регистрации спектров абсорбции или флуоресценции определяют элементный состав пробы.

Испытания атомизирующего устройства проводились с использованием водных растворов элементов в широком интервале концентраций. В табл.1 приведены абсолютные пределы обнаружения (г) некоторых элементов атомно-абсорбционным методом с использованием заявленного атомизирующего устройства, где приведены также аналогичные данные аналогов и прототипа, а также пределы обнаружения атомно-абсорбционного спектрометра фирмы Перкин-Элмер с электротермическим атомизатором (Проспект фирмы, 1997г.).

Видно, что полученные нами данные более чем на порядок превосходят пределы обнаружения аналогов и прототипа, а также и спектрометра Перкин-Элмер с электротермическим атомизатором и являются на сегодняшний день лучшими в атомно-абсорбционном анализе. Рекордные пределы обнаружения достигнуты также и при использовании разработанного атомизатора в атомно-флуоресцентной спектроскопии.

Сравнивая полученные результаты по пределам обнаружения с данными лазерно-спектроскопических методов, можно отметить следующее. По целому ряду элементов они сопоставимы. Однако несомненным достоинством разработанного атомизирующего устройства является простота аппаратурно-методической реализации. Оно может быть установлено в серийных атомно-абсорбционных и атомно-флуоресцентных спектрометрах без значительных затрат на переоборудование систем атомизации.

В отличие от атомно-эмиссионной спектроскопии и масс-спектрометрии с индуктивно связанной плазмой, где для проведения измерений требуется порядка 1-3 мл раствора пробы, в разработанных нами методиках с использованием разработанного атомизатора для определений достаточным оказывается лишь 5-10 мкл.

Проведенные испытания устройства показали также, что оптимальные условия атомизации и достижение вышеуказанных характеристик чувствительности обеспечивается при соотношении диаметров нагреваемого элемента и диска испарителя, равном 1:(2,5-4).

В табл. 2 приведены данные, иллюстрирующие достижение поставленной цели изобретения в зависимости от соотношения диаметров нагреваемого элемента и диска испарителя (при прочих равных условиях эксперимента).

Высокочувствительные методы атомно-абсорбционного и атомно-флуоресцентного анализа на базе заявленного атомизирующего устройства были использованы для исследования примесного состава особо чистых химических веществ и реактивов, различных растворов в технологии полупроводникового производства. При решении проблем контроля загрязнений окружающей среды эти методы оказались незаменимыми в случае определения содержания тяжелых металлов в питьевых и природных водах, при изучении элементного состава различных фракций аэрозольных частиц естественного и антропогенного происхождения, водорастворимых и обменных форм тяжелых металлов почв, осадков, снежного покрова.

Формула изобретения

1. Атомизирующее устройство, содержащее испаритель из тугоплавкого материала, установленный внутри цилиндрической горелки, отличающееся тем, что испаритель выполнен в виде диска с нагревательным элементом, а горелка снабжена кольцеобразной насадкой, причем испаритель установлен внутри горелки так, что внешняя кромка диска испарителя и насадка горелки образуют щелевидное сопло.

2. Устройство по п.1, отличающееся тем, что соотношение диаметров нагревательного элемента (d) и диска испарителя (D) составляет 1:(2,5-4).

РИСУНКИ

Рисунок 1, Рисунок 2