Состав для спектрального определения труднолетучих элементов в закиси-окиси урана

 

Изобретение относится к области эмиссионного спектрального анализа. Состав включает анализируемую закись-окись урана и активную добавку. В качестве активной добавки берут фторид висмута при следующих соотношениях ингредиентов, мас.%: закись-окись урана - 70-75; фторид висмута - 10-15; угольный порошок - остальное. Изобретение позволяет определять максимально возможное число труднолетучих элементов в закиси-окиси урана с низким пределом обнаружения. 1 табл.

Изобретение относится к области эмиссионного спектрального анализа природных объектов и промышленных материалов со сложными атомными спектрами, а именно к составу смесей для определения примесей в металлическом уране и его соединениях, и может быть использовано в промышленных и научно-исследовательских лабораториях для одновременного определения содержания труднолетучих элементов (V, W, Mo, Nb, Та, Ti, Zr и Hf) в закиси-окиси урана.

Известны составы для спектрального определения отдельных труднолетучих элементов в различных материалах. Они представляют собой смеси в различных пропорциях анализируемого материала с активными добавками, обычно галогенидами металлов (ЖАХ, 1974, т.29, вып.2, с.384). Иногда для этой цели применяют фторопласт (Зав. лаб. 9, 1965, с.1087). В качестве буфера иногда вводят угольный порошок (ЖАХ, т.20, вып.7, 1965, с.789; ЖАХ, т.26, вып.9, 1971, с. 1706).

Все известные составы избирательны и позволяют определять одновременно с достаточно высокой чувствительностью лишь некоторые труднолетучие элементы.

Из описанных в литературе составов наиболее близким к изобретению по классу активных добавок, по числу одновременно определяемых труднолетучих элементов и аналитическим характеристикам и потому принятым за прототип является состав, содержащий необходимые ингредиенты в следующих количествах, мас. %: U3O8 - 80; AgCl - 16; AgF - 4 (Appl. Spectroscopy, 1963, 17, 2, с. 51-53).

Состав обеспечивает следующие нижние границы определения элементов, мас. % 10-4: ванадий - 1; молибден, ниобий, тантал - 4; цирконий - 10; вольфрам - 100.

Нижняя граница определения содержания вольфрама в указанном составе не удовлетворяет требованиям производства урановых материалов и, кроме того, данный состав не позволяет определять тантал и гафний.

Целью изобретения является создание такого состава, содержащего закись-окись урана и активные добавки, который позволил бы определять максимально возможное число труднолетучих элементов с более низкими пределами обнаружения.

Для достижения указанной цели согласно изобретению в закись-окись урана в качестве активной добавки вводят фторид висмута в следующих соотношениях ингредиентов, мас.%: U3О8 - 70-75; BiF3 - 10-15; угольный порошок - остальное.

Смесь предлагаемого состава анализируют в дуге переменного тока при силе тока 4,5-5,5 А в графитовых электродах типа "рюмка" с глубиной отверстия 4-5 мм из навески 30-40 мг. Время экспозиции 40-100 с. В этих условиях фторид висмута, имеющий температуру кипения 900oС, создает более благоприятные условия для фторирования и поступления в разряд труднолетучих элементов, чем, например, хлорид серебра (Ткип=1550oС). Кроме того, присутствие паров фторида висмута в зоне разряда обеспечивает более устойчивое горение дуги и более длительное пребывание паров примесей в зоне разряда, что обусловлено близостью ионизационных потенциалов атомов висмута и определяемых труднолетучих элементов.

Для установления оптимального состава смеси и нижних границ определения содержаний труднолетучих элементов были приготовлены три партии смесей ингредиентов с максимально возможным размахом отношений массовых долей ВiF3 и U3О8. Каждая партия включала 5 смесей одинакового состава, но с разными содержаниями определяемых примесей. Все смеси анализировали в одинаковых условиях. Результаты анализа представлены в таблице.

Из таблицы видно, что при содержаниях в смеси U3O8 - 75% и ВiF3 - 15% обеспечиваются наименьшие пределы обнаружения труднолетучих элементов. Содержания U3О8 меньше 70% и ВiF3 меньше 10 мас.% вызывают нежелательное повышение нижних границ определения содержаний большинства труднолетучих элементов.

По сравнению с прототипом заявляемый состав для спектрального определения труднолетучих элементов в закиси-окиси урана имеет следующие преимущества: 1. Заявляемый состав позволяет одновременно определять восемь труднолетучих элементов в закиси-окиси урана вместо шести.

2. Заявляемый состав позволяет снизить пределы обнаружения по молибдену с 410-4 до 110-4% и по вольфраму с 110-2 до 310-4 мас.%.

Формула изобретения

Состав для спектрального определения содержания труднолетучих элементов в закиси-окиси урана, включающий анализируемую закись-окись и активную добавку, отличающийся тем, что в качестве активной добавки берут фторид висмута при следующих соотношениях ингредиентов, мас.%: Закись-окись урана - 70-75 Фторид висмута - 10-15 Угольный порошок - Остальноер

РИСУНКИ

Рисунок 1



 

Похожие патенты:

Изобретение относится к атомно-эмиссионному спектральному анализу

Изобретение относится к спектральному анализу

Изобретение относится к области металлургии, в частности к спектральному анализу металлических сплавов на квантометрах

Изобретение относится к спектральному анализу
Изобретение относится к области исследования химических и физических свойств веществ, в частности к эмиссионному спектральному анализу минеральных порошковых проб, и может быть использовано при геологических, экологических и технологических исследованиях природных и техногенных объектов

Изобретение относится к спектральному анализу

Изобретение относится к методам оперативного измерения концентрации водорода в смесях газов азота и кислорода или воздуха неизвестной концентрации, в том числе при взрывоопасных концентрациях

Изобретение относится к области аналитической химии и может быть использовано, например, для элементного анализа компактных твердых тел методом эмиссионного спектрального анализа и масс-спектральным методом

Изобретение относится к области аналитической химии, в частности к области изотопного анализа, и может быть использовано (ввиду моноизотопного состава фтора) при определении изотопного состава бора в потоках BF3, циркулирующих в форме сырьевых, целевых, отвальных и флегмовых потоков в производстве изотопов бора путем разделения их природных и других изотопных смесей методами: термо- и масс-диффузии BF3, ультрацентрифугирования и криогенной ректификации трифторида бора, а также химобменной дистилляции комплексных соединений BF3 и химического изотопного обмена бора в двухфазных системах, содержащих трифторид бора
Изобретение относится к аналитической химии элементов, а именно к методам люминесцентного определения золота, и может быть использовано в практике определения золота в сплавах, геологических и производственных материалах, технологических растворах

Изобретение относится к методам определения концентрации примесных и собственных дефектов в кислородсодержащих материалах, а именно к люминесцентному способу определения концентрации центров свечения, и может быть использовано для технологического контроля веществ и в экологии для контроля льда и воды

Изобретение относится к определению разновидностей хризотил-асбеста и может быть использовано в геологоразведочном производстве и горнодобывающей промышленности, а также в тех отраслях, которые используют хризотил-асбест

Изобретение относится к области исследования и анализа материалов с помощью электромагнитного излучения, конкретно к способам измерений, при которых исследуемый материал возбуждается, в результате чего изменяет длину волны падающего излучения

Изобретение относится к области металлографии, а именно к способам исследования структуры динамически деформированных металлов
Наверх