Способ получения хромалюмофосфатного связующего

 

Изобретение относится к способу получения хромфосфатного связующего, широко используемого в качестве вяжущего для жаростойких бетонов, при изготовлении термостойких композиций для склеивания сталей, бронз, титана и молибдена с рабочей температурой 1250-1500oС, как компонент формовочных смесей в производстве литейных форм и стержней. Технический результат: оптимизация условий получения хромалюмофосфатного связующего с одновременной его модификацией, что позволяет понизить концентрацию в нем свободного формальдегида, повысить стойкость к расслоению при длительном хранении, улучшить клеящую способность наполненных композиций. Способ получения хромалюмофосфатного связующего из 64-66%-ной ортофосфорной кислоты, трехокиси хрома и гидроокиси алюминия, формальдегидсодержащего продукта для восстановления шестивалентного хрома до трехвалентного, причем реакционную массу получают путем последовательного растворения в указанной ортофосфорной кислоте гидроокиси алюминия с ее нейтрализацией и трехокиси хрома, а в качестве формальдегидсодержащего продукта используют карбамидоформальдегидный концентрат состава, мас.%: формальдегид во всех формах 54,5-59,5, включая 20-36 мас.% в свободном состоянии, карбамид во всех формах 20-24,5, вода 20-23. 1 табл.

Изобретение относится к способам получения хромалюмофосфатного связующего, широко используемого в качестве вяжущего для жаростойких бетонов, при изготовлении термостойких композиций для склеивания сталей, бронз, титана и молибдена с рабочей температурой 1250-1500 град. С, как компонент формовочных смесей в производстве литейных форм и стержней. В отличие от алюмофосфатной и ряда других связок оно имеет лучший комплекс рабочих характеристик и более стабильно в условиях длительного хранения. Известен [М.М. Сычев. Неорганические клеи. Л. Химия. 1986, с. 75] способ получения хромалюмофосфатного связующего, основанный на растворении хром глиноземистого шлака в ортофосфорной 20 или 70%-ой кислоте.

Его недостаток состоит в том, что из-за непостоянства химического состава шлака не удается получать хромалюмофосфатную связку ее стабильным комплексом свойств. К тому же наличие в сырье нерастворимых продуктов типа кремнезема обуславливает необходимость проведения фильтрации готового продукта, что негативно отражается на его себестоимости.

Известен [В.А. Копейкин, А.П. Петрова, И.Л. Рашкован. Материалы на основе металлофосфатов. М. Химия. 1976, 199 с.] способ синтеза хромалюмофосфатного связующего путем растворения СrО3 в воде до образования насыщенного раствора, его смещения с алюмофосфатной связкой и восстановления шестивалентного хрома до трехвалентного с помощью формалина.

Недостатком данного метода является многостадийность процесса получения хромалюмофосфатного связующего, наличие в формалине значительных количеств метанола, участвующего наряду с формальдегидом в реакции восстановления шестивалентного хрома и способствующего, по указанной причине, повышенному содержанию формальдегида в готовом продукте, загазованности в цехе изготовления литейных форм данным высокотоксичным компонентом.

Наиболее близким по технической сущности может рассматриваться [RU 1759804, кл. С 04 В 12/02, 1990 г.] способ получения хромалюмофосфатного связующего, заключающийся в растворении в 64-66%-yой ортофосфорной кислоте гидроокиси алюминия и трехокиси хромового ангидрида и восстановлении шестивалентного хрома до трехвалентного введением в реакционную массу формальдегидсодержащего продукта первой стадии в ортофосфорной кислоте проводят растворение хромового ангидрида, который восстанавливают до трехвалентного добавкой 37%-ного формалина. После этого в полученную смесь вводят гидроокись алюминия и дополнительно 3-5% мелкодисперсного оксида алюминия.

Его существенным недостатком является необходимость использования метанолсодержащего формалина, что вызывает загазованность формальдегидом рабочих помещений при изготовлении формовочных композиций для металлургических производств.

Технической задачей изобретения является оптимизация условий получения хромалюмофосфатного связующего с одновременной его модификацией метилолмочевинами. Поставленная цель достигается тем, что в известном способе получения хромалюмофосфатного связующего из 64-66%-ной ортофосфорной трехокиси хрома и гидроокиси алюминия, формальдегидсодержащего продукта для восстановления шестивалентного хрома до трехвалентного, реакционную массу получают путем последовательного растворения в указанной ортофосфорной кислоте гидроокиси алюминия с ее нейтрализацией и трехокиси хрома, а в качестве формальдегидсодержащего продукта используют карбамидоформальдегидный состав, мас. %: формальдегид во всех формах - 54,5-59,5, включая 20-36 мас.% в свободном состоянии, карбамид во всех формах - 20-24,5, вода 20-23. Это позволяет получать хромалюмофосфатную связку с пониженной концентрацией свободного формальдегида; высокой стойкостью к расслоению при длительном хранении, улучшенной клеящей способностью наполненных композиций.

Предлагаемое изобретение иллюстрируется следующим примером, приведенным в таблице. Для получения хромалюмофосфатного связующего использовали карбамидоформальдегидный концентрат со следующими показателями: содержание формальдегида во всех формах, мас.% - 57; в том числе свободного, мас.% - 33; содержание карбамида во всех формах, мас.% - 23; содержание воды, мас.% - 20. Относительные массовые доли метилолмочевины: ди - 0,13; три - 0,55; тетра - 0,32. Сравнительная характеристика хромалюмофосфатных связующих, изготовленных по примеру осуществления предлагаемого способа и по прототипу, представлена в таблице.

Пример В реактор емкостью 1 м3, снабженный рубашкой и мешалкой, загружаются из мерника 632 кг 65%-ной ортофосфорной кислоты и небольшими порциями при интенсивном перемешивании добавляют 102 кг гидроокиси алюминия. Подачей пара в рубашки реактора температуру реакционной смеси поднимают до 95-100 град.С и выдерживают на этом уровне в течение 45-60 мин до завершения процесса гомогенизации. После этого температуру снижают до 55-60 град.С и при постоянном перемешивании вводят 45 кг CrO3, растворение которого продолжается в течение 15 мин. Подачей в рубашку реактора холодной воды температуру в нем снижают до 15-20 град.С и небольшими порциями при интенсивном перемешивании вводят 13,5 кг карбамидоформальдегидного концентрата. Цвет реакционной массы при этом переходит из бурого в темно-зеленый. Восстановление шестивалентного хрома завершается в течение 60 мин. Из описания изобретения и таблицы видно, что по заявленному техническому решению удается получать модифицированное метилолмочевинами хромалюмофосфатное связующее с высокой стойкостью к расслоению при длительном хранении и пониженным содержанием свободного формальдегида.

В таблице представлена характеристика хромалюмофосфатных связующих, изготовленных по прототипу и предлагаемому способу.

Формула изобретения

Способ получения хромалюмофосфатного связующего из 64-66%-ной ортофосфорной кислоты, трехокиси хрома и гидроокиси алюминия, формальдегидсодержащего продукта для восстановления шестивалентного хрома до трехвалентного, отличающийся тем, что реакционную массу получают путем последовательного растворения в указанной ортофосфорной кислоте гидроокиси алюминия с ее нейтрализацией и трехокиси хрома, а в качестве формальдегидсодержащего продукта используют карбамидоформальдегидный концентрат состава, мас.%: формальдегид во всех формах 54,5-59,5, включая 20-36 мас.% в свободном состоянии, карбамид во всех формах 20-24,5, вода 20-23.

РИСУНКИ

Рисунок 1



 

Похожие патенты:
Изобретение относится к производству фосфатных связующих или удобрений и может найти применение как в промышленности строительных материалов при изготовлении огнеупорных бетонов и защитных покрытий, так и в сельском хозяйстве

Изобретение относится к получению фосфатных строительных материалов и может быть использовано при изготовлении волокнистых пресс-материалов и других изделий с использованием металлофосфатных связующих

Изобретение относится к производству фосфатных вяжущих

Изобретение относится к области строительства, а именно к производству фосфатных связующих, используемых при изготовлении цементов и бетонов различного назначения, антикоррозионных и огнезащитных покрытий и обмазок

Изобретение относится к области химической технологии и может быть использовано для создания связующих фосфатных материалов, в том числе покрытий, например, для декоративных и защитных покрытий на бетоне, кирпиче, металле, древесине и др

Изобретение относится к производству огнеупорных материалов и может быть использовано для получения шлако-, стале-, чугуностойких композиций, применяемых для ремонта сталелитейных ковшей, а также для изготовления и ремонта огнеупорной футеровки печных агрегатов, в т.ч

Связующее // 2132827
Изобретение относится к области химической технологии и может быть использовано для создания связующих фосфатных материалов

Изобретение относится к производству огнеупорных материалов и может быть использовано для получения шлакосталечугуностойких композиций, применяемых для ремонта сталелитейный ковшей, а также для изготовления и ремонта огнеупорной футеровки печных агрегатов, в том числе теплоизоляционных бетонов

Изобретение относится к области строительных материалов, к производству отделочных работ

Вяжущее // 2118619
Изобретение относится к строительных материалам, производству отделочных работ

Изобретение относится к производству огнеупорных материалов и может быть использовано для получения шлакосталечугуностойких композиций, применяемых для ремонта сталелитейных ковшей, а также для изготовления и ремонта огнеупорной футеровки печных агрегатов, в том числе огнеупорных бетонов

Изобретение относится к получению биоматериалов, а именно имплантатов для заполнения дефектов в кости
Изобретение относится к производству огнеупорных композиций на основе фосфатных связующих, которые могут быть использованы для изготовления и ремонта футеровок печных агрегатов, а также для получения различных высокотемпературных покрытий
Изобретение относится к области строительных материалов и предназначено для использования в качестве связующего в составе защитных покрытий по металлу, бетону, древесине, древесностружечным материалам, стеклопластику, а также в составе композиций для клеевых соединений. Технический результат - повышение защитных свойств покрытий на основе фосфатного связующего по изобретению, а также упрощение технологии производства связующего при сохранении прочих свойств, в том числе физико-механических и технологических. Сырьевая смесь включает в вес.%: соединения фосфора в пересчете на ортофосфорную кислоту (100%) 15-45, цинк или его соединения в пересчете на окись цинка (100%) 6-14, соединения кальция в пересчете на окись кальция (100%) 0,5-3,5, соединения бора в пересчете на борную кислоту (100%) 0,1-3,0, соединения азота в пересчете на азотную кислоту (100%) 7-18, соединения фтора в пересчете на фтористый натрий (100%) 0,1-2,0, поверхностно-активные вещества 0,2-2, вода остальное. 2 табл.

Изобретение относится к области строительных материалов, в частности к производству жаростойких бетонов на основе фосфатных связок. Техническим результатом изобретения является повышение предела прочности при сжатии и термостойкости жаростойких бетонов. Композиция для изготовления жаростойких бетонов, включающая отработанный катализатор ИМ-2201, карбонатный щебень фракции 5-10 мм, речной песок с модулем крупности 1,68 и Н3РО4 плотностью не менее 1,69 г/см3, дополнительно содержит магнийсодержащий шлак от производства высокоуглеродистого феррохрома с содержанием, мас. %: Cr2O3 - 3,72; SiO2 - 28,33; Al2O3 - 19,3; FeO - 0,94; СаО - 0,91; MgO - 46,8, при следующем соотношении компонентов, мас. %: отработанный катализатор ИМ-2201 - 10-15, карбонатный щебень фракции 5-10 мм - 33-40, речной песок с модулем крупности 1,68 - 10-13, H3PO4 плотностью не менее 1,69 г/см3 - 10-15, магнийсодержащий шлак от производства высокоуглеродистого феррохрома с содержанием, мас. %: Cr2O3 - 3,72; SiO2 - 28,33; Al2O3 - 19,3; FeO - 0,94; СаО - 0,91; MgO - 46,8, - 24-30. 2 табл.
Наверх