Способ разделения азеотропной смеси -пиколин - вода

 

Изобретение относится к способу разделения азеотропной смеси α-пиколин - вода, образующейся в процессе регенерации растворителя в производстве поли-n-фенилентерефталамида. Сущность изобретения заключается в следующем: в смесь, содержащую α-пиколин и воду, вводят твердую гидрооокись натрия, взятую в количестве 0,50-0,66 г на 1 г воды, с последующим разделением полученной эмульсии. Изобретение позволяет упростить аппаратурное оформление процесса, снизить энергозатраты и создать безотходное производство поли-n-фенилентерефталамида.

Изобретение относится к способу разделения азеотропной смеси с помощью разделяющего агента, в частности к разделению азеотропной смеси α-пиколин - вода [1] , образующейся в процессе регенерации растворителя в производстве поли-n-фенилентерефталамида и его сополимеров.

Известны способы разделения азеотропных смесей путем введения в смесь разделяющего агента с последующей азеотропной ректификацией образующейся смеси, если разделяющий агент образует азеотроп с одним из компонентов, или экстракцией, если разделяющий агент не растворим ни в одном из компонентов исходной смеси [2,3].

Известные способы разделения азеотропных смесей характеризуются сложным аппаратурным оформлением - технологические схемы включают две ректификационные колонны, большое количество теплообменной, емкостной и насосной аппаратуры, продолжительность процесса разделения очень велика, что влечет большие энергозатраты.

Предлагаемое изобретение направлено на повышение эффективности способа разделения азеотропной смеси α-пиколин - вода в процессе регенерации растворителя в производстве поли-n-фенилентерефталамида и его сополимеров путем упрощения аппаратурного оформления процесса, снижения энергозатрат и создания безотходной технологии получения полифенилентерефталамида.

Поставленная задача решается тем, что предлагается способ разделения азеотропной смеси α-пиколин - вода путем введения разделяющего агента в смесь, причем в качестве разделяющего агента в азеотропную смесь вводят твердую гидроокись натрия, взятую в количестве 0,50-0,66 г на 1 г воды, растворяют ее в азеотропной смеси с последующим разделением полученной эмульсии на две фазы: верхняя фаза содержит 95-98% водный раствор α-пиколина и нижняя - 35-40% водный раствор щелочи.

Сущность изобретения заключается в следующем.

В смеси α-пиколин - вода растворяют твердую щелочь, например гидроокись натрия, в результате чего образуется эмульсия α-пиколин - вода и раствор щелочи, которую разделяют после отстаивания на две фазы: верхнюю, представляющую из себя α-пиколин с небольшим 2-2,5% количеством воды, и нижнюю: 35-40% водный раствор щелочи. Последний направляют на нейтрализацию выделяющегося в процессе производства поли-n-фенилентерефталамида и его сополимеров хлористого водорода, α-пиколин после небольшой осушки возвращают в производство.

Изобретение характеризуется следующими примерами.

Пример 1. В стеклянный реактор вместимостью 1 л заливают 700 г смеси, содержащей 20% α-пиколина и 80% воды, включают мешалку и засыпают 370 г твердой щелочи (NaOH) из расчета 0,66 г гидроокиси натрия на 1 г воды, растворение ведут до полного растворения щелочи, после чего полученную эмульсию сливают в делительную воронку, где она разделяется на две фазы: верхнюю - 98% водный раствор α-пиколина, нижнюю - 40% водный раствор щелочи.

Раствор щелочи сливают на нейтрализацию выделяющегося в производстве полимера хлористого водорода, а влажный α-пиколин отправляют на осушку и затем на синтез.

Пример 2. В реактор, описанный в примере 1, заливают 700 г смеси, содержащей 40% α-пиколина и 60% воды, включают мешалку и засыпают 210 г твердой щелочи из расчета 0,50 г на 1 г воды, после растворения полученная эмульсия разделяется в делительной воронке на две фазы: верхнюю - 95% водный раствор α-пиколина и нижнюю - 35% водный раствор щелочи.

Раствор щелочи сливают на нейтрализацию выделяющегося в производстве полимера хлористого водорода, а влажный α-пиколин отправляют на осушку и затем на синтез.

Пример 3. В реактор вместимостью 630 л заливают 400 кг смеси, содержащей 25% α-пиколина и 75% воды, включают мешалку и загружают 200 кг твердой щелочи, после растворения которой полученная эмульсия сливается во флорентину, где происходит после отстаивания ее разделение на две фазы: нижнюю - 40% водный раствор щелочи, верхнюю - 98% водный раствор α-пиколина.

Раствор щелочи сливается на нейтрализацию выделяющегося в производстве полимера хлористого водорода, а влажный α-пиколин отправляют на осушку и затем на синтез.

Пример экстрактивной регенерации (согласно прототипу).

В экстракторную колонну диаметром 150 мм и высотой 12 м, в верхнюю ее часть подавали промывную жидкость, состоящую из 20% смеси α-пиколина и 80% воды, со скоростью 4,4 л в час, в нижнюю часть подавался гептан со скоростью 31,6 л в час, из верхней части отводится гептан, содержащий 2,7% α-пиколина, из нижней - вода, содержащая 1,2% α-пиколина.

Полученную смесь α-пиколина с гептаном разгоняли на насадочной ректификационной колонне диаметром 300 мм и высотой 12 м, для чего в среднюю часть колонны подавали смесь со скоростью 32 л/час, в куб колонны подавался пар, из верхней части колонны отводился гептан, содержащий 0,5% α-пиколина, а из нижней - α-пиколин с 2% гептана, флегмовое число поддерживалось равным 16.

Таким образом, предлагаемое изобретение позволяет существенно упростить аппаратурное оформление процесса разделения азеотропной смеси α-пиколин - вода, снизить энергозатраты и создать безотходное производство поли-n-фенилентерефталамида.

Источники информации 1. Справочник химика.

2. Коган В. Б. Азеотропная и экстрактивная ректификация. Госхимиздат, 1961.

3. Альдерс А. Жидкостная экстракция. Издат-инлит, 1962.

Формула изобретения

Способ разделения азеотропной смеси α-пиколин - вода путем введения разделяющего агента в смесь, отличающийся тем, что в качестве разделяющего агента в азеотропную смесь вводят твердую гидроокись натрия, взятую в количестве 0,50-0,66 г на 1 г воды, растворяют ее в азеотропной смеси с последующим разделением полученной эмульсии на две фазы, причем верхняя фаза содержит 95-98% водный раствор α-пиколина и нижняя - 35-40% водный раствор щелочи.