Способ оценки качества болотных железных руд

 

Изобретение относится к способу определения качества болотных железных руд (БЖР), предназначенных для получения железооксидных пигментов, по данным термического анализа. Для оценки качества БЖР проводят термоаналитическое исследование проб исходного минерального сырья путем нагрева образца, регистрации термических кривых, определения величины потери массы в двух температурных интервалах с последующим вычислением коэффициента потери массы К по отношению величин потери массы в этих интервалах, по значению которого судят о качестве исходного сырья. Способ позволяет провести разбраковку БЖР на технологические группы (по сортам) на ранних стадиях геологоразведочных работ, сократить время определения качества БЖР и рекомендовать температурные режимы их переработки. Технический результат - прогнозирование качества готового продукта. 3 ил., 1 табл.

Изобретение относится к способу определения качества болотных железных руд (БЖР) по данным термического анализа, предназначенных для получения железооксидных пигментов, и может быть использовано при разбраковке БЖР по сортам на ранних стадиях геолого-разведочных работ.

Известен способ термоаналитического количественного определения минералов группы кальцита в карбонатной породе, включающий тормоаналитическое исследование проб минералов путем нагрева образца в токе СО₂ до 1000^oС, регистрацию термических кривых, определение величины потери массы с последующим расчетом содержания доломита в пробе, учитывая, что МgО: СаО=1:1. Из количества выделившейся газовой фазы, приходящейся на сумму кальцитовой и доломитовой составляющих, вычитается количество СО₂, соответствующее содержанию доломита, оставшаяся часть потери массы приходится на долю кальцита. (Термический анализ карбонатных пород. Инструкция НСОММИ, N7-T, М., ВИМС, 1991).

К причинам, препятствующим достижению указанного ниже технического результата при использовании известного способа, относится то, что в известном способе проводят количественное определение содержания минералов без определения качества сырья.

Известен способ количественного определения содержания сидерита в карбонатной породе, заключающийся в термоаналитическом исследовании проб сырья путем нагрева образца в инертной атмосфере до 1000^oС, регистрации термических кривых, определения величины потери массы образца с последующим определением содержания сидерита по формуле где 33,3 - количество смеси СО - СО₂, которое теоретически должно выделиться при диссоциации сидерита; m - навеска образца, г (Термический анализ карбонатных пород. Инструкция НСОММИ, N 7-Т, M., ВИМС, 1981).

К причинам, препятствующим достижению указанного ниже технического результата при использовании известного способа, относится то, что в известном способе проводят количественное определение одного минерала - сидерита в карбонатных породах без определения качества сырья.

Наиболее близким способом того же назначения к заявляемому изобретению по совокупности признаков и принятого за прототип является способ определения минерального состава природных охр по данным термического анализа, в котором на термоаналитических кривых регистрируют последовательное выделение адсорбированной (молекулярной) и слабосвязанной воды (в интервале температур 40 - 250^oС), окисление органического вещества, дегидратацию и разрушение структуры гетита и гидрогетита (250-500^oС), полиморфное превращение гидроксида железа α-Fе₂ O₃, в γ-Fe₂O₃ (680^oС) и диссоциацию кальцита (630-900^oС) По этим данным определяют соотношение гидратной и молекулярной форм воды (с. 82, рис. 16,22,24) и общую величину потери массы в том числе и органического вещества (с. 88, рис.29). (Ковалев В.А. Болотные минералого-геохимические системы Минск.: Наука и техника.-1985-327 с.) К недостаткам известного способа относится то, что по данным термического анализа определяют только соотношение гидратной и молекулярной форм воды и содержание органического вещества, для определения минерального состава необходимо дополнительно проводить химический и рентгенофазовый анализы без определения качества сырья.

Задачей изобретения является прогнозирование качества готового продукта (качества пигмента) без проведения технологических испытаний болотных железных руд, т.е. поиск метода, позволяющего по характеристикам исходного сырья судить о качестве получаемого из него железооксидного пигмента. Для решения этой задачи был применен метод термического анализа.

Технический результат - экспрессность, удешевление и упрощение способа оценки качества болотных железных руд.

Указанный технический результат при осуществлении изобретения достигается тем, что в отличие от известного способа, включающего термоаналитическое исследование проб исходного минерального сырья путем нагрева образца, регистрацию термических кривых, определение величины потери массы в интервале температур, в предлагаемом способе определение величины потери массы образца производят раздельно в двух температурных интервалах от 20 до 600^oС и от 600 до 1000^oС, затем вычисляют коэффициент потери массы К по отношению величин потери массы в указанных интервалах, по значению которого судят о качестве исходного сырья, при этом к группе высококачественного сырья относят руды со значением коэффициента К 15,0-80,0, к группе среднекачественного сырья относят руды со значением коэффициента К 5,0-14,0 и к группе низкокачественного сырья относят руды со значением коэффициента К 0,5-4,0.

Особенностью болотных железных руд, используемых для получения железооксидных пигментов, является наличие в них значительного количества органического, карбонатного вещества и связанной воды, что вносит определенные сложности при суждении о качественных характеристиках сырья по требованиям на готовый продукт.

Болотные железные руды обычно не пригодны для непосредственного использования в качестве минеральных красителей без предварительной переработки из-за значительного содержания в сырье карбонатного и органического вещества, повышенной влажности, неоднородности цветовой окраски. Термическая обработка болотных руд ведет к дегидратации, выгоранию органики и переводу гетита и гидрогетита в гематит. Присутствие карбонатных примесей отрицательно сказывается на качестве получаемого пигмента, повышая его маслоемкость, рН, снижая кроющую способность, чистоту и яркость цвета Термоаналитические кривые нагрева болотных руд позволяют проследить процессы, происходящие с ними при термической переработки. По форме и характерным точкам термических кривых дифференциального термического (ДТА) и дифференциального термогравимитрического (ДТГ) анализов регистрируют обезвоживание оксидов и гидроксидов железа, выгорание органического вещества, окисление и фазовые превращения оксидов железа и разложение карбонатов. В зависимости от вещественного состава, степени чистоты исходного сырья и требований промышленности к готовому пигменту по цветовым и минералого-геохимическим и технологическим особенностям выделены 3 технологические группы болотных руд. Термоаналитические кривые различных технологических типов руд отличаются количеством, конфигурацией, величиной термических эффектов и соответствующими им значениями потери массы. Таким образом, при измерении потери массы образца в двух интервалах температур, одновременно учитывается как содержание оксидов, гидроксидов железа и органического вещества (в температурном интервале 20 - 600^oС), так и количество карбонатов (в интервале температур 600 -1000^oС), а отношение величин потери массы в указанных интервалах - коэффициент потери массы К служит параметром оценки качества исходного сырья (БЖР). Чем выше общее содержание кальцита и доломита, т.е. примесная составляющая "вредных" компонентов, тем ниже сорт (тип) руды. Таким образом высокие значения коэффициента К отражают высокое качество сырья. При этом содержание карбонатов определяет максимальную температуру обжига.

К первой технологической группе (высококачественное сырье) относят руды со значением коэффициента К 15,0-80,0, ко второй (среднекачественное сырье) относят руды со значением коэффициента К 5,0-14,0 и к третьей группе (низкокачественное сырье) - со значением коэффициента К 0,5-4,0 ( см.табл.). Заявленное техническое решение позволяет по данным термического анализа провести разбраковку болотных руд на технологические группы (сорта) без проведения дорогостоящих и требующих значительного времени технологических испытаний и рекомендовать схему переработки с температурными режимами, где рекомендуемая температура обжига руды будет определяться температурой стабилизации, полученной по кривой ДТГ.

Проведенный заявителем анализ уровня техники, включающий поиск по патентным и научно-техническим источникам информации, позволил установить, что заявитель не обнаружил источник, характеризующийся признаками, тождественными всем существенным признакам заявленного изобретения. Определение из перечня выявленных аналогов прототипа, как наиболее близкого по совокупности признаков аналога, позволил установить совокупность существенных по отношению к усматриваемому заявителем техническому результату отличительных признаков в заявленном способе, изложенных в формуле изобретения.

Следовательно, заявленное изобретение соответствует условию "новизна".

Заявленное изобретение не вытекает для специалиста явным образом из известного уровня техники, поскольку из уровня техники, определенного заявителем, не выявлено влияние предусматриваемых существенными признаками заявленного изобретения преобразований для достижения технического результата. Следовательно, заявленное изобретение соответствует условию "изобретательский уровень".

Пример осуществления способа Испытание образцов проводилось на венгерском дериватографе марки 3425-1500-OД, чувствительность термовесов 100 мг, режим регистрации ДТА и ДТГ- 1/5, скорость нагревания 15 град/мин до 1000^oС, из навесок проб 300-500 мг. Исследовано 82 пробы из 35 месторождений Республики Татарстан.

Коэффициент потери массы К и температуру стабилизации Т_ст определяют следующим образом. Коэффициент К определяют по кривой ТГ как отношение величин потери массы в интервалах температур от 20 до 600^oС (на фиг. 1-3 это интервал от точки Т.2 до Т.3) и от 600 до 1000^oС (на фиг. 1-3 это интервал от точки Т.3 до Т.4).

Температура стабилизации определяется по кривой ДТГ (метод дифференциальной термогравиметрии) по температуре установления стабильного базисного уровня кривой. Температура стабилизации (Т_ст) характеризует температурные режимы обжига руд (Т_обж) для получения качественного пигмента из данного типа руды. На фиг. 1 - 3 - это точка Т.1 соответственно для различных технологических групп 650, 800, 850^oС.

На фиг.1 представлены термические кривые, характерные для БЖР, относящихся к 1-й технологической группе к высококачественному сырью, где К= 29,0/(30-29)=29/1=29,0. Т_ст -650^oС.

На фиг.2 представлены термические кривые, характерные для БЖР, относящихся ко 2-й технологической группе к среднекачественному сырью, где К= 19/(21,8-19,0)=19/2,8=6,8. Т_ст - 800^oС.

На фиг.3 представлены характерные термические кривые для 3-й технологической группы низкокачественного сырья, где К=27/(35,6-27)=27/8,6=3,1. Т_ст - 850^oС.

В таблице приведены обобщающие данные по анализам сырья по всем представленным пробам, в которой указаны пределы каждого из параметров, которые используются для определения принадлежности образца к той или иной технологической группе.

Из данных таблицы видно изменение значения коэффициента К в зависимости от присутствия карбонатных примесей, влияющих на качество пигмента, получаемого из болотных руд. Таким образом, по термоаналитическим кривым нагревания можно провести предварительную калибровку руд по технологическим группам и получить калибровочную зависимость, связывающую величину коэффициента К и качество исходного сырья. С увеличением содержания карбонатов рекомендуется повышать температуру обжига (Т _обж), в соответствии с полученной температурой стабилизации (Т_ст) на фиг. 1-3 - это точка T.1., т.е. каждая технологическая группа руд имеет различные температурные режимы переработки руд.

Изложенные сведения свидетельствуют о выполнении при использовании заявленного изобретения следующей совокупности условий: - заявленный способ при его осуществлении предназначен для использования в промышленности, а именно при оценке качества сырья (БЖР) для получения железооксидных пигментов; - для заявленного способа в том виде, как он охарактеризован в изложенной формуле изобретения, подтверждена возможность его осуществления с помощью описанного в заявке примера.

Следовательно, заявленное изобретение соответствует условию "промышленная применимость".

Использование заявленного способа позволяет сократить время определения оценки качества болотных железных руд; провести разбраковку болотных руд по качеству на технологические группы (сорта) и в зависимости от качества исходного сырья рекомендовать температурные режимы переработки болотных железных руд без проведения дорогостоящих исследований уже на самых ранних стадиях геолого-разведочных работ.

Формула изобретения

Способ оценки качества болотных железных руд для получения железооксидных пигментов, включающий термоаналитическое исследование проб исходного сырья путем нагрева образца, регистрацию термических кривых, определение величины потери массы в интервале температур, отличающийся тем, что определение величины потери массы образца производят раздельно в двух температурных интервалах от 20 до 600^oС и от 600 до 1000^oС, затем вычисляют коэффициент потери массы К по отношению величин потери массы в указанных интервалах, по значению которого судят о качестве исходного сырья, при этом к группе высококачественного сырья относят руды со значением коэффициента К 15,0-80,0, к группе среднекачественного сырья относят руды со значением коэффициента К 5,0-14,0 и к группе низкокачественного сырья относят руды со значением коэффициента К 0,5-4,0.

РИСУНКИ

Рисунок 1, Рисунок 2, Рисунок 3, Рисунок 4