Способ получения фосфатирующего концентрата

 

Изобретение относится к производству концентратов фосфатирования, применяемых в автомобилестроении, машиностроении и др. отраслях промышленности для нанесения фосфатного покрытия перед операцией нанесения лакокрасочного покрытия. Способ включает смешение и обработку цинксодержащего сырья фосфат- и нитратсодержащими компонентами, при этом в качестве фосфатного реагента используют монофосфат цинка при следующем соотношении компонентов Zn:P2O5: H2O=(0,8-1,2): (2,5-2,9):(3,17-4,4), и фосфат марганца при соотношении компонентов Mn:Р2О52О=(0,95-1,09):(3,28-3,77):(8,38-9,4), а в качестве нитратсодержащего сырья используют азотную кислоту, которую вводят со скоростью 8-15 кг/м3мин. И процесс ведут в присутствии кремнефтористой кислоты и гидроксиламина сернокислого. Способ позволяет увеличить производительность труда, снизить себестоимость фосконцентрата, расширить сырьевую базу, улучшить условия труда, обеспечить безопасные условия производства.

Изобретение относится к области производства концентратов фосфатирования, применяемых в автомобилестроительной, машиностроительной, электроаппаратуростроительной и других отраслях промышленности для нанесения фосфатного покрытия перед операцией нанесения лакокрасочного покрытия (далее ЛКП).

Известен способ получения цинкнитратфосфатного концентрата (патент РФ 2100275), включающий смешение и обработку оксида цинка фосфат- и нитратсодержащими реагентами, отличающийся тем, что оксид цинка смешивают со смесью воды и раствора монофосфата цинка в весовом соотношении 1: (1-4): (3-11), соответственно с последующей обработкой полученной смеси азотной кислотой, вводимой со скоростью 7,8-13,3 кг/м3мин, и раствором азотнокислого кальция, взятым в количестве 0,1-5 вес.% (в пересчете на кальций), причем температура реакционной смеси 50-60oС.

Наиболее близким по технической сущности к заявляемому является способ (патент РФ 2111919) получения цинкнитратфосфатного концентрата путем смешения и обработки цинксодержащего сырья фосфат- и нитратсодержащими реагентами. В качестве фосфатсодержащего реагента используется монофосфат цинка при следующем соотношении компонентов: Zn:Р2О52О=(0,85-1,0):(5,75-7,67):(1,33-3,4). В качестве нитратсодержащего реагента используют нитрат цинка при следующем соотношении компонентов: Zn:NO3:H2O=(0,75-1,25):(4,1-4,8):(3,94-5,15). В качестве модифицирующей добавки используется никель в количестве 0,35-0,75 вес.%.

Недостатком данного способа получения концентрата является: - ограниченность сырьевой базы; - высокая себестоимость фосфатирующего концентрата; - содержание вредных веществ в сточных водах (в частности Ni2+); - температура реакционной смеси 40oС.

Задачей изобретения является создание такого способа получения фосконцентратов, при котором снижается температура реакционной смеси, расширяется сырьевая база для производства фосконцентратов, снижается их себестоимость, улучшаются условия труда.

Поставленная задача решается смешением и обработкой цинксодержащего сырья фосфат- и нитратсодержащими компонентами, причем в качестве фосфатирующего реагента используют монофосфат цинка, отличающийся тем, что в качестве нитратсодержащего сырья используют азотную кислоту, вводимую со скоростью 8-15 кг/м3мин, при соотношении компонентов в монофосфате цинка Zn:Р2О5: Н2О= (0,8-1,2):(2,5-2,9):(3,17-4,4), дополнительно в качестве фосфатирующего реагента вводят фосфат марганца при соотношении компонентов Мn:Р2О5: H2O= (0,95-1,09):(3,28-3,77):(8,38-9,4) и процесс ведут в присутствии кремнефтористоводородной кислоты и гидроксиламина сернокислого.

Сущность изобретения подтверждается следующими примерами.

Пример 1.

В реактор объемом 10 м3 подают расчетное количество монофосфата цинка (4125 кг) с соотношением компонентов Zn:Р2О52О=0,8:2,5:3,17.

Включают перемешивание и засыпают расчетное количество гидроксиламина сернокислого 11 вес.%. Перемешивают 20 мин.

Далее в реактор из мерника подают 3103 кг фосфата марганца при следующем соотношении компонентов: Мn: Р2О52О=0,95:3,28:8,38. Перемешивают 20 мин.

В реактор подают 802 кг азотной кислоты со скоростью 8 кг/м3мин.

Перемешивают 30 мин. Вводят 542 кг кремнефтористоводородной кислоты, перемешивают 10 мин и отбирают пробу на анализ.

Время перемешивания фосконцентрата 1 час 20 минут.

Производительность 750 кг/м3час.

Температура реакционной смеси 18-27oС.

Выделение окислов азота отсутствует.

Пример 2.

В реактор объемом 10 м3 подают 3580 кг монофосфата цинка с соотношением компонентов Zn: Р2О5: Н2О=1,2:2,9:4,4, включают перемешивание и засыпают 13 вес. % гидроксиламина сернокислого. Перемешивают 25 мин.

Далее из мерника подают 3598 кг фосфата марганца с соотношением компонентов Мn:Р2О52О=1,09:3,77:9,4. Перемешивают 25 мин. Вводят в реактор 980 кг азотной кислоты со скоростью 15 кг/м3мин. Перемешивают 30 мин. Вводят 542 кг кремнефтористоводородной кислоты. Реакционную смесь перемешивают 10 мин и отбирают пробу для проведения анализа.

Полное время приготовления фосконцентрата составляет 1,5 часа.

Производительность 667 кг/м3час.

Температура реакционной смеси 18-30oС.

Выделения окислов азота не наблюдается.

Пример 3.

В реактор объемом 10 м3 вводят 3852 кг монофосфата цинка с соотношением компонентов Zn: Р2О5: Н2О=1: 2,7:3,79. Включают перемешивание и засыпают 12 вес. % гидроксиламина сернокислого. После перемешивания в течение 30 мин в реактор из мерника подается 3351 кг фосфата марганца с соотношением компонентов Мn: P2O52О=1,02:3,53:8,89. Перемешивают 20 минут. Вводят в реактор 891 кг азотной кислоты со скоростью 11 кг/м3мин. Реакционную смесь перемешивают 25 мин. Вводят 706 кг кремнефтористоводородной кислоты и отбирают пробу на анализ.

Время перемешивания 1 час 25 мин.

Производительность 722,9 кг/м3мин.

Температура реакционной смеси 18-28oС.

Выделения окислов азота не происходит.

Пример по прототипу.

В реактор объемом 10 м3 вводят 3573 л монофосфата цинка при соотношении компонентов Zn:P2О5:H2O=1,0:7,67:1,33. Включают перемешивание и подают в реактор 1458 л нитрата цинка при следующем соотношении компонентов Zn:NО3: H2O=1,25:4,81:3,94.

Далее в реактор закачивают оставшееся количество воды (351 л) и оксида цинка(153 кг). Перемешивают 0,5 часа и вводят в реакционную смесь t=40oС модифицирующие добавки, в частности никель в количестве 99 кг и технический хлорат натрия в количестве 553 л.

Время перемешивания до полного приготовления фосконцентрата 1,7 часа.

Производительность 588 кг/часм3.

Анализ выделяющихся газов показал отсутствие окислов азота.

Температура смеси 39oС.

Предлагаемое изобретение позволяет увеличить производительность труда, снизить себестоимость фосконцентрата, расширить сырьевую базу. Улучшить условия труда, обеспечить безопасные условия производства.

Формула изобретения

Способ получения фосфатирующего концентрата, включающий смешение и обработку цинксодержащего сырья фосфат- и нитратсодержащими компонентами, причем в качестве фосфатирующего реагента используют монофосфат цинка, отличающийся тем, что в качестве нитратсодержащего сырья используют азотную кислоту, вводимую со скоростью 8-15 кг/м3мин, при соотношении компонентов в монофосфате цинка Zn: P2O5: H2O= (0,8-1,2): (2,5-2,9): (3,17-4,4), дополнительно в качестве фосфатирующего реагента вводят фосфат марганца при соотношении компонентов Мn: Р2О5: Н2О= (0,95-1,09): (3,28-3,77): (8,38-9,4) и процесс ведут в присутствии кремнефтористоводородной кислоты и гидроксиламина сернокислого.



 

Похожие патенты:

Изобретение относится к получению химических реагентов, предназначенных для обработки металлической поверхности перед марганецфосфатированием, и может быть использовано в машиностроительной, приборостроительной и других отраслях промышленности
Изобретение относится к экологии и позволяет предотвратить загрязнение природных вод и почвы соединениями меди, получая при этом ценную товарную продукцию - пигментные пасты

Изобретение относится к получению концентрата фосфатирования, применяемых в автомобильной, машиностроительной и других отраслях промышленности
Изобретение относится к производству концентратов фосфатирования, применяемых в автомобилестроении, машиностроении и других отраслях промышленности, для нанесения фосфатного слоя перед операциями нанесения лакокрасочных материалов, перед процессами холодной деформации и в качестве самостоятельной защиты металлов от коррозии
Изобретение относится к области экологии и позволяет не только предотвратить загрязнение природных вод и почв соединениями тяжелых металлов, в частности солями хрома и железа, но и утилизировать продукты переработки растворов
Изобретение относится к области получения концентратов фосфатирования, применяемых в автомобильной, машиностроительной, приборостроительной и других промышленностях для фосфатирования углеродистых сталей перед анодным и катодным электроосаждением, а также для фосфатирования углеродистых и низколегированных сталей без предварительной механической очистки

Изобретение относится к получению концентратов фосфатирования, применяемых в автомобильной, машиностроительной, металлургической и других отраслях промышленности

Изобретение относится к получению концентратов фосфатирования, применяемых в автомобильной, машиностроительной, метизно-металлургической и других отраслях промышленности для нанесения фосфатного слоя перед операциями окраски, лакирования, волочением и в качестве самостоятельной защиты металлов от коррозии

Изобретение относится к области производства концентратов фосфатирования, применяемых в автомобильной, тракторной, металлургической и других областях промышленности

Изобретение относится к способу получения высокотемпературных протонсодержащих двойных фосфатов кальция с железом и медью, которые могут быть использованы как топливные элементы, материалы для двухстадийного окисления топлива, газовые сенсоры и катализаторы

Изобретение относится к неорганическим материалам

Изобретение относится к способу получения ортофосфата железа(III) общей формулы FePO4·nH2O, где n≤2,5, к получаемому этим способом ортофосфату железа(III), а также к его применению для получения феррофосфата лития (LiFePO4) в качестве материала катода литий-ионных аккумуляторов. Способ получения ортофосфата железа (III) заключается в том, что а) приготавливают содержащий ионы Fe2+ водный раствор, для чего оксидные соединения железа(П), оксидные соединения железа (III) или смешанные оксидные соединения железа(II, III), выбранные из гидроксидов, оксидов, гидроксиоксидов, гидратов оксидов, карбонатов и гидроксикарбонатов, совместно с элементарным железом вводят в содержащую фосфорную кислоту водную среду, переводя таким путем ионы Fe2+ в раствор и превращая Fe3+ его взаимодействием с элементарным Fe по реакции компропорционирования в Fe2+, б) от фосфорнокислого водного раствора ионов Fe2+ отделяют твердые вещества и в) к фосфорнокислому раствору ионов Fe2+ добавляют окислитель для окисления железа (II) в растворе, из которого при этом в осадок выпадает ортофосфат железа (III). Полученный ортофосфат железа (III) обладает высокой степенью чистоты. 5 н. и 11 з.п. ф-лы, 4 ил., 7 пр.

Изобретение относится к промышленной экологии и к химической технологии неорганических веществ, в частности к способам переработки токсичных отходов производства гальванических (электрохимических) и химических покрытий никелем и к способам получения фосфатов никеля. Способ получения фосфатов никеля(II)-аммония включает приготовление реакционного водного раствора, содержащего никель(II), фосфат и аммоний, образование осадка фосфата никеля(II)-аммония и его отделение от раствора. При этом в качестве источника никеля(II) используют жидкий отход производства покрытий никелем - отработанный раствор гальванического никелирования и/или отработанный раствор химического никелирования. Способ дает возможность с низкой себестоимостью получить химические продукты - фосфаты никеля(II)-аммония NH4NiPO4·6H2O и NH4NiPO4·H2O, используемые в различных отраслях промышленности, извлекать более 99,9% никеля(II) из отработанных растворов никелирования. 13 з.п. ф-лы, 12 пр.

Способ получения фосфатов кобальта(II)-аммония относится к промышленной экологии и к химической технологии неорганических веществ. Способ может быть использован для переработки жидких отходов получения гальванических и химических покрытий кобальтом. Для получения фосфатов кобальта(II)-аммония готовят реакционный водный раствор, содержащий кобальт(II), фосфат и аммоний, при этом в качестве источника кобальта(II) используют жидкий отход получения покрытий кобальтом - отработанный раствор гальванического кобальтирования и/или отработанный раствор химического кобальтирования. Способ дает возможность с низкой себестоимостью получить химические продукты - фосфаты кобальта(II)-аммония NH4CoPO4·6H2O и NH4CoPO4·H2O, используемые в промышленности, сельском хозяйстве, извлечь более 99,9% кобальта(II) из отработанных растворов кобальтирования. 10 з.п. ф-лы, 9 пр.
Изобретение относится к химической технологии получения катодных материалов для литий-ионных аккумуляторов. В способе получения литий-железо-фосфата, включающем смешивание в стехиометрических соотношениях соединения железа с водным раствором, содержащим литий- и фосфат-ионы и аскорбиновую кислоту в качестве углеродсодержащего восстановителя, активирование полученной смеси и последующую термическую обработку продукта взаимодействия, в качестве соединения железа используют порошок оксида железа со степенью окисления железа в диапазоне +2,03…+2,2 с размером частиц до 125 мкм, смешивая его с водным раствором дигидрофосфата лития концентрацией 30-57 вес.%, а активирование полученной смеси путем механического перемешивания осуществляют при температуре 15-30°C до образования геля. Результатом является разработка простого, быстрого и более дешевого способа получения высокодисперсных композиционных катодных материалов на основе литий-железо-фосфатов с высоким удельным выходом продукта с единицы реакционного объема. 11 пр.
Изобретение может быть использовано в производстве сорбента катионов из водно-солевых растворов. Для получения фосфата титана берут титанилсульфат аммония в твердом виде и вводят его в 10-50% раствор фосфорной кислоты, взятой из расчета обеспечения массового отношения TiO2:P2O5=1:(1,75-2,5). Полученную смесь выдерживают в течение 3,5-10 ч с образованием аморфного титанофосфатного полупродукта. После водной промывки титанофосфатный полупродукт обрабатывают раствором щелочного реагента до обеспечения рН 3,5-6. В качестве щелочного реагента используют карбонат натрия или карбонат аммония. После этого осуществляют термообработку при 60-100°C. Изобретение позволяет получить фосфат титана с высокими сорбционными свойствами, повысить его удельную поверхность до 289 м2/г, сократить количество кислых стоков в 1,8 раза. 1 з.п. ф-лы, 4 пр.

Группа изобретений может быть использована в производстве катодов литий-ионных аккумуляторов. Способ получения композита из ортофосфата железа(III) общей формулы FePO4·nH2O, где n≤2,5, и углерода включает диспергирование источника элементарного углерода в водном фосфорнокислом растворе, содержащем ионы Fe2+. При добавлении окислителя к полученной дисперсии из водного раствора осаждают и отделяют композит из ортофосфата железа(III) и углерода. В качестве источника элементарного углерода используют графит, расширенный графит, сажу различных типов, углеродные нанотрубки, фуллерены, графен, стеклоуглерод, углеродные волокна, активный уголь и их смеси, а в качестве окислителя предпочтительно используют пероксид водорода. Полученный композит применяют для получения LiFePO4, который используют в качестве материала катода для литий-ионных аккумуляторов. Изобретения обеспечивают простой и экономичный способ получения композита с высоким выходом композита, а также повышение электрической проводимости композита при минимально возможном содержании углерода. 5 н. и 9 з.п. ф-лы, 6 ил., 1 табл., 4 пр.
Наверх