Способ получения шихты самарийалюминиевого граната

 

Изобретение относится к получению самарийалюминиевого граната, который используется в качестве активного материала оптических квантовых генераторов, а также для получения высокотемпературных диэлектриков и керамических конструкционных материалов. Способ заключается в том, что смесь нитрата самария и нитрата алюминия осаждают щелочью при рН 9,8-10,3 при перемешивании, затем подвергают декантированию, промывке, сушке и термообработке. Изобретение позволяет получить самарийалюминиевый гранат и снизить температуру обработки. 1 табл.

Изобретение относится к получению самарийалюминиевого граната, который используется в качестве активного материала оптических квантовых генераторов, а также для получения высокотемпературных диэлектриков и керамических конструкционных материалов.

Известен способ приготовления шихты путем обработки твердых солей иттрия и алюминия раствором аммиака /а.с. 647285, С 01 F 17/00, 1979/.

Этот способ включает стадии: получение соли иттрия из окиси иттрия, приготовление водных растворов солей, их смешение и упаривание до воздушно-сухого состояния и только затем обработку их 25%-ным раствором аммиака, взятого в 3-4-кратном избытке против стехиометрического с последующей декантацией, фильтрацией суспензии, промывкой ее водой и сушкой. После сушки смесь в течение 5 ч прокаливают при 850^oС, а затем при 1200-1400^oС в течение 2 ч.

Недостатками этого способа являются сложность проведения и использование в технологии раствора аммиака высокой концентрации (25%), что негативно сказывается на состоянии человека, осуществляющего опыт.

Задачей изобретения является снижение температуры термообработки высушенного продукта.

Сущность предлагаемого изобретения заключается в способе получения шихты самарийалюминиевого граната осаждением смеси нитрата самария и нитрата алюминия щелочью при рН 9,8-10,3 при перемешивании с последующим декантированием, промывкой, сушкой, термообработкой.

Совокупность существенных признаков, изложенных в изобретении, позволяет достичь желаемого технического результата, а именно снизить температуру термообработки. Выход значения рН за приделы 9,8-10,3 ведет к образованию фазы переменного состава, нагревание которого не приводит к образованию шихты, что видно из нижеследующих примеров.

Изобретение иллюстрируется следующими примерами.

Пример 1.

Спиртовые растворы солей нитрата самария и нитрата алюминия должны быть постоянной концентрации, взятые в соотношении 3:5, что соответствует 0,33 моль/л Sm (NO₃)₃ и 0,575 моль/л Аl(NО₃)₃•9Н₂О, спиртовый раствор едкого натрия содержит 1 моль/л NaOH. Исходные растворы добавляют в реакционный сосуд, содержащий в качестве среды этиловый спирт, взятый в соотношении 1:5 к исходным растворам, при этом рН осаждения выдерживают в пределах 9,8. Реакцию осуществляют при постоянном перемешивании при 25^oС. Полученный осадок, в виде совместно осажденных гидроксидов самария и алюминия, отстаивается, декантируется и суспензия промывается водой. Осадок высушивается и прокаливается при 770^oС в течение 4 ч.

Пример 2. В аналогичных условиях при рН 10,3 с последующим прокаливанием высушенного осадка при 800^oС в течение 4 ч. \ Пример 3. В аналогичных условиях при рН 9,0 происходит образование осадка переменного состава, нагревания которого не приводит к образованию шихты.

Пример 4. В аналогичных условиях при рН 11,2 происходит постепенное растворение образовавшегося ранее осадка.

Пример 5. В аналогичных условиях, но используют водные растворы солей и щелочи, и в качестве среды используют воду при рН 9,8 с последующим прокаливанием высушенного осадка при 950^oС в течение 5 ч.

Пример 6. В аналогичных условиях, но используют водные растворы солей и щелочи, и в качестве среды используют воду при рН 10,3 с последующим прокаливанием высушенного осадка при 880^oС в течение 5 ч.

Пример 7. В аналогичных условиях, но используют водные растворы солей и щелочи, и в качестве среды используют воду при рН 9,0 происходит образование осадка переменного состава, нагревания которого не приводит к образованию шихты.

Пример 8. В аналогичных условиях, но используют водные растворы солей и щелочи, и в качестве среды используют воду при рН 11,2 происходит постепенное растворение образовавшегося ранее осадка.

Результаты всех опытов сводим в таблицу.

Формула изобретения

Способ получения шихты самарийалюминиевого граната осаждением смеси нитрата самария и нитрата алюминия щелочью при рН 9,8-10,3 при перемешивании с последующим декантированием, промывкой, сушкой, термообработкой.

РИСУНКИ

Рисунок 1