Способ получения dl-дигидрооротовой кислоты
О П И С А Н И Е 220266
ИЗОбРЕТЕНИЯ
К АВТОРСКОМУ СВИДЕТЕЛЬСТВУ
Союз Советских
Социалистических
Республик
Зависимое от авт. свидетельства №
Заявлено 06.Х11.1966 (¹ 1118602/23-4) с присоединением заявки №
Приоритет
Кл. 12р, 10/05
Комитет по делам изобретений и открытий при Совете Министров
СССР
МПК С 07d
УДК 547.854.1.07 (088.8) Опубликовано 17.Х,1968. Бюллетень № 32
Дата опубликования описания 27.II.1969
Авторы изобретения
Д. Я. Сникер, Э. И. Станкевич и Г. Я. Дубур
Институт органического синтеза АН Латвийской ССР
Заявитель
СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ DL-ДИГИДРООРОТОВОЙ КИСЛОТЫ
Изобретение относится к области получеНия соединения, которое имеет большое значенйе в биохимии и может найти .применение,в качестве исходного продукта для синтеза потенциальных физиологически активных веществ.
Известен способ получения DL-дигидрооротовой кислоты, заключающийся в том, что оротовую,кислоту подвергают гидрированию над
3%-ной амальгамой натрия.
Выход целевого проду.кта составляет б0% от теоретического. Недостатком этого способа является проведение процесса в щелочной среде, что создает опасность получения продуктов расщепления дитидрооротовой кислоты — уреидоянтарной кислоты.
Целью изобретения является устранение указанного недостатка и получение целевого продукта с хорошим выходом (91% от теоретического).
Предложенный способ состоит в том, что водный раствор аминовых солей оротовой кислоты, подвергают гидрированию на катализаторе — 5%-ном родии на окиси алюминия при комнатной температуре и атмосферном давлении в течение 8 час. Катализатор отфильтровывают, часть фильтрата упаривают и целевой продукт выделяется подкислением раствора соляной кислотой. Образование дегидрооротовой кислоты доказывается исчезно вением максимума абсорбции в УФ-спектре (278,и,тii рй 7), характерного для оротовой кислоты, бумажной хроматографией, превращая дигидрооротовую кислоту в уреидокислоту, температурой плавления и элементарным
5 анализом.
Пример. 4 г и-бутиламинной соли оротовой кислоты растворяют в 100 лтл дистиллированной воды, добавляют 2 г 5О/,,-ного родня на окиси алюминия и гидрируют при комнат1О ной температуре (20 С) .и атмосферном давлении (759 ил рт. ст.). В течение 8 час абсорбпруется 450 л1.т водорода (теоретическп высчитано 420 .ил). Затем катализатор отфильтровывают, фильтрат упаривают на ротациоп15 ном испарителе до бО лтл (температура водяной бани 40 С) .и медленно подкисляют концентрированной соляной кислотой до прекращения выпадания осадка. Осадок отфильтровывают, получают 2,5 г (91%) мелкокристал20 лической белой дигидрооротовой кислоты, перекристаллизовывают из воды, т. пл. 255—
2бО"С (разложение), Я, 1.14 (система и-бутанол †уксусн кислота †во 2: 1: 1).
Найдено, %: С 38,04; Н 3,77; Х 17,48.
2S C.-Но1ЧаО4.
Вычислено, %: С 37,98; Н 3,80; N 17,72.
Предмет изобрет ения
1. Способ,получения DL-дигидрооротовой
ЗО кислоты путем каталитического гидрирования
220266
Редактор T. Моргунова Техред А. А. Камышиикова Корректор С. Ф. Гоптаренко
Заказ 122(4 Тираж 530 Подписное
ЦIIHHHH Комитета по делам изобретений и открытий при Совете Министров СССР
Москва, Центр, пр. Серова, д. 4
Типография, пр. Сапунова, 2 оротовой кислоты, отличающийся тем, что, с целью упрощения технологического порцесса и повышения выхода целевого продукта, каталитическому гидрированию подвергают водный раствор аминовых солей оротовой кислоты в присутствии родня в качестве катализатора.
2, Способ по .п. 1, отличающийся тем, что
5 применяют 5%-ный родий на окиси алюминия,
