Способ получения полиакриламидииа

 

ОПИСАНИЕ

ИЗОБРЕТЕНИЯ

К АВТОРСКОМУ СВИДЕТЕЛЬСТВУ

Сойз Советских социалистических

Уеспьблик

Зависимое от авт. свидетельства №

Кл. 39с, 25/01

Заявлено 21.!11.1967 (№ 1142547/23-5) с присоединением заявки №

Приоритет

Опубликовано 01Х11.1968. Бюллетень № 21

Дата опубликования описания 11.Х.1968

МПК С 081

УДК 678.745(088.8) Комитет по делам изобретений и открытий при Совете Министров

СССР

Автор изобретения

В. П. Чистяков

Заяьитель

Ивановский химико-технологический институт

СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ ПОЛИАКРИЛАМИДИНА

Способ получения полиакриламидина в литературе не описан.

Для расширения ассортимента полимерных материалов предлагается полиакрилонитрил последовательно обрабатывать хлористым водородом и аммиаком.

Кроме того, полиакрилонитрил обрабатывают в его спиртовой суспензии и в его растворе в органическом растворителе в присутствии спирта.

Способ получения полиакриламидина с образованием в качестве промежуточного продукта полиакрилоимидоэфира заключается в следующем.

Суспензию полиакрилонитрила в спирте или раствор полиакрилонитрила в органическом растворителе, например в диметилформамиде, в присутствии спиртов обрабатывают сначала хлористым водородом при 2 — 3 С, а затем аммиаком при 8 — 10 С. Полученный хлоргидрат полиакриламидина путем обработки его щелочным (60/0-ным) раствором при 5 — 6=С может быть переведен в полимер со свободными амидинными группами, имеющий следующее строение:

Г (Сн, неч)„ н,сна <=нн)нн, где т+и — степень полимеризации исходного полиакрилонитрила; n — степень превращений полиакрилонитрила.

Пример 1. К раствору 27 г полиакрилоннтрила в диметилформамиде добавляют

18 лл метилового спирта и при 2 — 3 С через раствор при интенсивном перемешивании пропускают тщательно высушенный хлористый водород до появления кристаллов хлоргидрата ДМФА, что соответствует примерно 50с/оному превращению полиакрилонитрнла в полиакрилоимидоэфир. Смесь выдерживают около 30 час при 3 — 5 С, а затем 5 час прп 8—

10 С, при перемешивании пропускают осушенныи аммиак до постоянного веса (состояние насыщения). При 10 С смесь выдерживают

20 час. Осадок хлористого аммония отфильтровывают и из фильтрата осаждают продукт холодной водой (5 С). Получают 38 г хлоргидрата полиакриламидина с температурой разложения 168 — 170 С. Температура разложения полимера со свободными амидинными группами 148 — 152 С. Степень превращения около 50%.

Пример 2. Тщательно осушенный хлористый водород при интенсивном перемешивании пропускают через суспензию 27 г сухого полиакрилонитрила в 200 лил абсолютного этилового спирта при 2 — 3 С до постоянного

30 веса (вес колбы с содержимым увеличился на

221289

Составитель Л, Чиванова

Редактор Г. Гуськова Техред А. А. Камышникова Корректор А. Босняцкая

Заказ 2617j11 Тираж 530 Подписное

ЦНИИПИ Комитета по делам изобретений и открытий при Совете Министров СССР

Москва, Центр, пр. Серова, д. 4

Типография, пр. Сапунова, 2

16 г, на что потребовалось 6 час). После 30часовой выдержки при той же температуре затвердевшую массу измельчают. Затем добавляют еще 100 мл спирта и при энергичном перемешивании через суспензию при 10 С пропускают слабый ток сухого аммиака до насыщения. Смесь выдерживают 20 час при

10 С, затем продукт осаждают охлажденной водой; осадок промывают 0,1 н. раствором соляной кислоты. Получают 32 г хлоргидрата полиакриламидина. Степень превращения около 30%. Температура разложения хлоргидрата 172 — 175 С. Температура разложения продукта со свободными амидинными группами

155 — 160"С.

Полученный по предложенному способу полиакриламидин, содержащий в своем составе реакционно способные амидинные группы, может быть использован в ряде отраслей народного хозяйства для получения ценных полИмерных материалов с гетероциклами в боковых группах (биологически активные препараты, полимерные красители, термостойкие по5 лимеры и т. д.).

Предмет изобретения

1. Способ получения полиакриламидина, отличающийся тем, что, с целью расширения

10 ассортимента полимерных материалов, полиакрилонитрил последовательно обрабатывают хлористым водородом и аммиаком.

2. Способ по п. 1, отличающийся тем, что полиакрилонитрил обрабатывают в его cnuy 5 то вой суспензи и.

3. Способ по п. 1, отличающийся тем, что полиакрилонитрил обрабатывают в его растворе в органическом растворителе в присутствии спирта.