Способ регулирования процесса ионнокаталитической теломеризации

 

ОП КСАН И Е

ИЗОБРЕТЕНИЯ

К АВТОРСКОМУ СВИДЕТЕЛЬСТВУ

22I291

Союз Советских

Социалистических

Республик

Зависимое от авт. свидетельства _#_Кл. 39с, 25/05

Заявлено 28.Ч1.1965 (№ 1016393/23-5) с присоединением заявки №

МПК С 08d

УД К 66.095.26.012:678. .762,3 (088.8) Приоритет

Опубликовано 01 VII.1968. Бюллетень ¹ 21

Дата опубликования описания 18.Х.1968

Комитет по делам изобретений и открытий при Совете Министров

СССР

Автор из )бретения

Э. Х. Лиив

Заявитель

СПОСОБ РЕГУЛИРОВАНИЯ ПРОЦЕССА

ИОННОКАТАЛ ИТИЧЕСКОЙ ТЕЛОМЕРИЗАЦИИ

Известен способ регулирования процесса ионнокагалитической теломеризации изопрепа с cro гидрохлоридом путем стабилизации температуры в зоне реакции и изменения подачи катализатора в зависимости от изменения плотности реакционной массы.

Однако при таком способе управления реакцией теломеризации по плотности среды трудно автоматизировать контроль по этому параметру, учитывая несущественное влияние глубины реакции на плотность (0,001 г/смз на

1 /О глубины) и колебание температуры реакционной среды, вызванное экзотермичностью реакции. Кроме того, контроль осуществляют в конце реакции, т. е. с опозданием, так как скорость реакции необходимо регулировать в начале реакции количеством вводимого катализатора. Увеличение плотности среды кроме глубины реакции зависит и от изомерного состава гидрохлорида изопрена и других факторов, чтс уменьшает точность метода.

Для улучшения качества регулирования предлагается измерять удельную электропроводность реакционной среды и при отклонении этой величины от заданной изменять подачу катализатора.

Способ основан на том, что электропроводимость среды имеет ряд особенностей. а. Порядок удельной электропроводности значительно выше (10 т — 10 ом — 1 слг>) из-за более высокой диэлектрической проницаемости среды. Это гарантирует достаточную точность метода для управления процессом при помощи стандартных или легкоизготовляемых приборов и электродов. б. В ходе реакции теломеризации с катализатором электропроводность среды увеличивается (особенно в течение первых 20 мин) .

Однако при прочих одинаковых условиях

10 удельная электропроводность среды (точнее с поправками на температуру) прямо пропорциональна средней скорости реакции и количеству вводимого катализатора. в. В незначительном количестве могут обра15 зоваться протонные кислоты (например, НС1, НвЯпС1с и др.), которые в результате реакции отщепления от хлорпроизводных не мешают регулированию скорости реакции теломеризации, поскольку они мало повышают удельную

20 электропроводность реакционной среды. г. Примеси спиртов, которые могут образоваться в результате гидролиза хлорпроизводных следами влаги и увеличить расход катализатора, не мешают регулированию скорости

25 реакции; неактивные комплексы SnC14 КОН увеличивают электропроводность незначительно, Таким образом, предлагаемый способ осноган на установленной закономерности, соглас30 но которой в условиях постоянной температу221291 ры, состава катализатора и исходной смеси максимальная удельная электропроводность среды (х0) пропорциональна количеству введенного в смесь катализатора, следовательно пропорциональна средней скорости теломеризации. Так как при малой глубине реакции максимальная удельная электропроводносгь среды не успеет установиться, вместо х0 можно сравнивать пропорциональные нее удельные электропроводности среды, измеренные через заданную продолжительность 1 реакции.

При периодическом процессе (поскольку при различных количествах введенного катализа1 Х01 тора = =const) это достигаетс» 2 02 измерением электропроводности через заданный промежуток времени (несколько минут) от момента введения катализатора.

В случае непрерывного стационарного процесса при постоянной скорости протекания реакционной смеси достаточно измерение электропроводности в одной точке реактора (большую надежность обеспечивает измерение в нескольких точках) .

На чертеже приведена блок-схема для осуществления непрерывного процесса ионнокаталитической теломеризации по описываемому способу.

Исходную смесь теломеризации (например

40 /0-ную эквимолекулярную смесь изопрена и его гидрохлорида в дихлорэтане) термостатируют и подают с постоянной скоростью через смеситель 1 в теплообменник-реактор 2 и 8 и выходит на гашение реакции.

Для установления режима вручную вводят катализатор вентилем 4 и увеличивают его постепенно до достижения оптимальной глубины 20 — 250/0 теломеризации (определяют по данным увеличения плотности среды в конце реакции). После достижения заданной скорости реакции между платиновыми электродами датчика 5, устанавливается определенная электропроводность 10 8 — 10 " ол 1сл-1. Это измеряется и регистрируется стандартным авто матическим уравновешенным мостом б или приборами другого типа. Так как в узких пределах удельная электропроводность пропорциональна средней скорости реакции, то нетрудно предварительно градуировать показания моста б на скорость или глубину реакции.

K прибору можно присоединять блок 7 автоматического регулирования подачи катализатора по заданной электропроводности среды, который управляет механическим регулятором. Точность метода можно повышать при

IO помощи дополнительного регулирования подачи катализатора по данным удельной электропроводности в конце реакции. Для этого при выходе смеси из реактора установлены электроды 8 для измерения и регистрации электропроводности 9. В случае отклонения фактической электропроводности от оптимального дополнительно регулируют скорость реакции вручную или автоматически (блок 10), изменяя количество вводимого катализатора.

2О Так как электропроводность зависит от температуры, то описанная система работает точно только при условии, что колебания температуры реакционной среды на месте измерения не превышают -+0,5 C. Если реактор не

25 обеспечивает такую точность термостатирования, то необходимо все измерительные приборы снабжать автоматическим температурным компенсатором нулевой точки по данным дополнительных датчиков (термисторов) 11. При

30 чувствительности моста б для определения сопротивления 10/0 точность регулирования глубины реакции (по выходу теломера) составляет + 0,5%. Однако точность может быть увеличена путем использования более чувстви35 тельных приборов для измерения электропроводности.

Предмет изобретения

Способ регулирования процесса ионноката40 литической телемеризации изопрена с его гидрохлоридом путем стабилизации температуры в зоне реакции, отличающийся тем, что, с целью улучшения качества регулирования, измеряют удельную электропроводность реакцион45 ной среды и при отклонении этой величины от заданной изменяют подачу катализатора.

221291

L ñõîäíîÿ Коп описмеса заюор

)i,ji(f, (I )I( (У

Составитель В. Филимонов

Техред Л. К. Малова Корректор Н. H. Харламова

Реда1тор Г. Гуськова

Типография, пр. Сапунова, 2

Заказ 3085!17 Тираж 530 Подписное

ЦНИИПИ Комитета по делам изобретений и открытий при Совете Минисгров СССР

Москва, Центр, пр. Серова, д. 4