Способ получения сернокислых эфиров целлюлозы

 

.!

7 1 1. 1 б

ОП И САНИ Е ИЗОБРЕТЕНИЯ

К АВТОРСКОМУ СВИДЕТЕЛЬСТВУ

22236l

Союз Советских

Социалистических

Республик

Зависимое от авт. свпдете7ьства хе

Кл. 12о, 6

Заявлено 25.111.1967. (№ 142810 23-4) с присоединением заявки ., е—

МПЬ, С 08Ь

Комитет по делам изобретений и открытий при Совете й1инистрое

СССР

Приоритет— х 1К 661.728.8(088.8) Опубликовано 03,Х11.1969. Бюллетень X i за 1970

З,ата опубликования опнсашгя 12Л".1970

Авторы изобретения В. А. Лопатин, М, С. Марахина, И. М. Тимохин, Ш. 3. Финкельштейн, У. Д. Далабаев и И. П, Подлегаев

Заявитель

СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ СЕРНОКИСЛЫХ ЭФИРОВ ЦЕЛЛЮЛОЗЫ кислота серная 98,q-»as!, лл

C B I i P T H 3 O fl P O H I1 7 O B i 11, . . I керосин, л.1 и т8

70,5

1300

Пример 2. Исходные материалы ношения компонентов:

25 целлюлоза РБ, г кислота серная, мл керосин, мл спирт изопропиловый, лтл поверхностно-активное вещество

«ОП-10», г и соот250

248

10

Известен способ получения сернокислых эфиров целлюлозы, заключающийся в том, что целлюлозу подвергают этерификации эмульсией серной кислоты в спирте и инертном разбавителе в присутствии поверхностно-активных веществ ионогенного типа, в частности насыщенных или ненасыщенных жирны., кислот. При этом на 1 вес. ч. целлюлозы ðàñxîдуется 9 вес. ч. серной кислоты, что объясняется недостаточной эмульгируюшей способностью насыщенных или ненасыщенных жирных кислот в сильнокислой среде.

С целью уменьшения расхода серной кислоты и улучшения качества целевого продукта, предложен способ получения эфиров целлюлозы, заключающийся в том, что, этерификацию целлюлозы проводят в спирте и инертном разбавителе в присутствии поверхностноактивных веществ неионогенного типа. Использование поверхностно-активных веществ неионогенного типа обеспечивает более равномерное распределение серной кислоты в целлюлозе, что приводит к увеличению степени этерификации СЭЦ и уменьшению расхода серной кислоты. Молярное отношение целлюлозы к серной кислоте составляет 1: 2,5.

Пример 1. Исходные материалы и соотношения компонентов: целлюлоза РБ, г..... 250

5 Малярное отношение целлюлозы к серной кислоте 1: 5.

Весовое соотношение целлюлозы к керосину 1:4.

В аппарат Вернера-Пфлейдерера заливают

10 предварительно охлажденные серную кислоту, изопропиловый спирт и керосин. Смесь Охлаждают до — 2-"С и засыпают в нее 250 г целлюлозы РБ. Время сульфатирования 2 час.

30 лин. Нейтрализацию кислой массы право15 дят сххой содой.

Состав продукта (в ю ): непрореагировавшая целлюлоза 7, натриевая соль сернокислого эфира целлюлозы 31, сульфат натрия 56, 20 карбонат и бикарбонат натрия 6. Степень этерификации СЭЦ 55.

222361

Предмет изобретения

Материалы и соотношения целлюлоза РБ, кг кислота серная 92 /о-ная, спирт гидролизный, л .

ОП-10, кг керосин, л компонентов:

50 л . 45

1,25

Составитель С. Котова

Техред Л. Я. Левина

Корректор Л. ь, Бадылама

Редактор Л. Новожилова

Заказ 794/2 Тираж 500 Подписное

ЦНИИПИ Комитета по делам изобретений и открытий при Совете Министров СССР

Москва, Ж-35, Раушская наб., д. 4, 5

Типография. пр. Сапунова, 2

Молярное отношение целл1олозы к серной кислоте 1: 2,5.

Весовое отношение целлюлозы к керосину

1: 1,2.

В аппарат Вернера-Пфлейдерера заливают серную кислоту и спиртовой раствор ОП-10.

Затем постепенно при перемешивании и охлахкдении вводят керосин. В образовавшуюся эмульсию загружают целлюлозу РБ.

Время сульфатирования 2 час. 30 лин. Нейтрализацию кислой массы проводят сухой содой.

Состав продукта (в /о): непрореагировавшая целлюлоза 1,2, натриевая соль сернокислого эфира целлюлозы 39,8, сульфат натрия 50, карбонат и бикарбонат натрия 9. Степень этерификации СЭЦ 73.

Пример 3. Опыт проводился на заводском оборудовании.

Молярное отношение целлюлозы к сер ой кислоте 1: 2,5.

Весовое отношение целлюлозы K керосиHу

1: 1,2.

В аппарат Вернера-Пфлейдерера заливают серную кислоту и спиртовый раствор ОП-10, смесь охлаждают до +5 С, затем в эмульсию загру>ка1от целлюлозу РБ. Время сульфатирования 3 час. Нейтрализацию проводят сухой содой (85 кг) .

Состав продукта (в jp): натриевая соль

10 сернокислого эфира целлюлозы 43,6, сульфат натрия 51, карбонат и бикарбонат натрия 6,4.

Степень этерификации 65.

Как видно из примеров, применение ПАВ неионогенного типа увеличивает степень за15 мещения до 65 — 73 вместо 55, содержание активного вещества до 43 /о, снижает расход керосина.

Способ получения сернокислы.; эфиров целлюлозы путем этерификации целлюлозы эмульсией серной кислоты в среде спирта и инертного разбавителя в присутствии поверхностно-активных веществ, отличающийся тем, что, с целью уменьшения расхода серной кислоты и улучшения качества целевого продукта, в качестве поверхностно-активных веществ применяют поверхност11о-активные веЗ0 щества неионогенного типа.