Способ получения триаминотриэтиламина
ОПИСАНИЕ
ИЗОБРЕТЕНИЯ
К АВТОРСКОМУ СВИДЕТЕЛЬСТВУ
-22395
Союз Советских
Социалистических
Республик (! аког":о зов сз
- =;.ь и ъ.. . Г:
Зависимое от авт. свидетельства №
Кл. 12о, 1/01
Заявлено 06.III.1967 (№ 1138028/23-4) с присоединением заявки №
Приоритет
Опубликовано 22.VII.1968. Бюллетень № 23
Дата опубликования описания i7.Х.1968
МПК С 07с
УДК 547.233.3.07(088.8) Комитет по делаю изобретений и открытий при Совете Министров
СССР
Авторы изобретения
Р. П. Ластовский, И. Д, Колпакова, И. В. Хвостов, Д. А. Драпкина, Е. А. Злотина и В. Н. Шкадова
Заявитель
СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ ТРИАМИНОТРИЭТИЛАМИНА
Предмет изобретения
Известен способ получения триаминотриэтиламина («трепа») взаимодействием фталимида калия с дибромэтаном по Габриэлю, с последующим аминированием продукта конденсации и омылением трифталильного производного.
Для упрощения процесса предложен способ получения триаминотриэтиламина, заключающийся в том, что дигалоидэтан конденсируют с фталимидом калия в присутствии полярных растворителей, например диметилформамида, при температуре 80 — 90 С и полученный продукт аминируют в присутствии йодистого калия и каталитических количеств йода.
Пример 1. 87 г (0,47 моль) фталимида калия, 40 мл (0,47 моль) дибромэтана, 100 мл диметилформамида нагревают с мешалкой и обратным холодильником на водяной бане до тех пор, пока в колбе не возникает экзотермическая реакция (80 — 90 С) . После охлаждения реакционной смеси до комнатной температуры добавляют 400 мл четыреххлористого углерода и выливают в 1200 мл воды. Органический слой отделяют от водного, промывают 200 мл 0,1 н. NaOH, 200 мл воды, после чего упаривают в вакууме. Получают 105,5 г (88%) белого кристаллического продукта с т. пл. 82 — 83 С.
Пример 2. 92,5 г (0,5 моль) фталимида калия, 50 мл (0,5 моль) дихлорэтана и 100 мл диметилформамида нагревают на водяной бане до тех пор, пока в колбе не начинается экзотермическая реакция (80 — 90 С). Последующую обработку реакционной массы и выделение хлорэтилфталимида проводят в условиях примера 1. Получают 69 г (70%) белого кристаллического вещества с т. пл. 77 С.
Пример 3. 50 г (0,24 моль) хлорэтилфталимида нагревают при температуре бани 140—
150 С и медленном пропускании тока сухого аммиака в присутствии 2 г (4%) йодистого калия и небольшого кристаллика йода в течение 6 час. Не успевший охладиться продукт реакции трижды экстрагируют по 30 мл 97%ного этилового спирта. Получают 17 г (40%) белого порошкообразного продукта с т. пл. ! 87 С.
Последующий гидролиз продукта аминирования проводят известным способом.
Способ получения триаминотриэтиламина конденсацией дигалоидэтана с фталимидом калия в присутствии растворителя при нагревании с последующим аминированием продукта реакции, отличающийся тем, что, с целью упрощения процесса, в качестве растворителя используют полярные растворители, например
30 диметилформамид, и процесс проводят при
222395
Составитель В. Афанасьев
Редактор Л. Г. Герасимова Техред Л. К. Малова Корректор В. В. Крылова
Заказ 3079)17 Тираж 530 Подписное
LiIIHHIIH Комитета по делам изобретений и открытий при Совете Министров СССР
Москва, Центр, пр. Серова, д. 4
Типография, пр. Сапунова, 2 температуре 80 — 90 С с последующим аминированием продукта реакции в присутствии йодистого калия и каталитических количеств йода.
