Способ получения алантона-у из девясила высокого

 

Изобретение относится к области медицины, в частности для лечения язвы желудка и двенадцатиперстной кишки. Проводят экстракцию свежезаготовленного или сухого девясила высокого при 40-45^oС 80%-ным этиловым спиртом в стеклянных колоннах в замкнутом круговом технологическом цикле с промежуточной сорбцией на окиси алюминия и десорбцией петролейным эфиром. Изобретение позволяет повысить выход продукта и упростить технологию.

Изобретение относится к медицине и касается способа выделения из корней и корневищ девясила высокого (Ynula Hhelenium L) семейства сложноцветных (Asteraceae), содержащих сумму сесквитерпеновых лактонов и применяемых в качестве лекарственного средства.

Цель изобретения - повысить чистоту и выход целевого продукта, упростить и ускорить процесс его выделения.

Пример 1. Две последовательно соединенные стеклянные колонны (диаметр 0,2 м, высота 1 м) заполняют по 10 кг измельченных сухих корней и корневищ девясила высокого, третью колонну заполняют сорбентом - окисью алюминия в количестве 10 кг или другими сорбентами. Проводят экстракцию с подогретым растворителем до 40-45^oС. В качестве растворителя берут этиловый спирт 80% концентрации. Из термостатирующей емкости центробежным насосом подают растворитель в нижний кран стеклянной колонки ( 1) снизу вверх при скорости 80 л/ч и температуре 40^oС из верхнего крана стеклянной колонки ( 1). Экстракт поступает в нижний кран стеклянной колонки ( 2), а из верхнего крана поступает в термостатирующую емкость, где снова подогревается и снова поступает в нижний кран стеклянной колонки ( 1) и так в течение 30 мин в замкнутом круговом движении проводится экстракция, затем подают на сорбцию колонны ( 3) со скоростью 40 л/ч.

После сорбции лактонов спиртовой раствор поступает в термостатирующую емкость и снова поступает в нижний кран стеклянной колонны ( 1) и снова в замкнутом цикле проводят 30-минутную экстракцию, затем снова подают на сорбцию лактонов колонны ( 3). После сорбции спиртовой раствор снова поступает в термостатирующую емкость, где снова центробежным насосом подают в нижний кран колонны ( 1), так повторяют три цикла, растворитель сливают в термостатирующую емкость после сорбционной колонны ( 3) и подают насосом на стеклянную колонну ( 4) и ( 5), заполненную девясилом, получают непрерывный процесс экстракции.

По окончании сорбции на стеклянной колонне ( 3) элюируют сумму сесквитерпеновых лактонов подачей 30 л петролейного эфира самотеком сверху вниз со скоростью 30 л/ч. По окончании десорбции, элюат упаривают в вакуумной установке. Получают 1180 г масла сесквитерпенового лактона, из котрого кристаллизуется изоалантолактон, что соответствует 5,9% от массы сухого сырья. На основании приведенных анализов ВЖХ выявлено преимущественное содержание в масле алантона и изоалантолактона и небольшое содержание Y-лактонов-группы гайллардин, обладающих противоопухолевой активностью.

Пример 2. В стеклянные колонны ( 1 и 2) загружают свежеубранный измельченный девясил в каждую колонну по 30 кг 769 г, что по сухому остатку будет соответствовать 10 кг сухого девясила с влажностью 8-12%. Экстракцию и очистку проводят, как в примере 1.

Получают 1360 г масла сесквитерпеновых лактонов, что соответствует 6,8% от массы сухого сырья.

Пример 3. В стеклянные колонны ( 4 и 5) заполняют по 10 кг измельченных сухих корней и корневищ девясила высокого и колонну ( 6) заполняют окисью алюминия в количестве 10 кг, колонны соединены последовательно (диаметр 0,2 м, высота 1 м).

Центробежным насосом подают растворитель ацетон из промежуточной емкости при комнатной температуре +20^oС в нижний кран стеклянной колонны 4 снизу вверх при скорости 80 л/ч, из верхнего крана стеклянной колонны 4 экстракт поступает в нижний кран стеклянной колонны 5, а из верхнего крана колонны 5 ацетоновый экстракт поступает в нижний кран стеклянной колонны 4. Так в течение 30 мин в замкнутом цикле проводят экстракцию из девясила сесквитерпеновых лактонов, а затем освобождают ацетоновый маточник от лактонов подачей ацетонового маточника в нижний кран колонны 6, заполненной окисью алюминия со скоростью 40 л/ч, очищенный ацетоновый маточник от лактонов снова подают в стеклянную колонну 4 в нижний кран центробежным насосом, так в замкнутом цикле проводят экстракцию сесквитерпеновых лактонов в течение 2 ч, периодически через 30 мин освобождая экстракт от лактонов. По окончании процесса сорбции на стеклянной колонне 6 элюируют сумму сесквитерпеновых лактонов подачей 30 л петролейного эфира самотеком сверху вниз со скоростью 30 л/ч. По окончании десорбции, элюат упаривают в вакуумной установке. Получают 1106 г масла сесквитерпеновых лактонов из девясила высокого, что соответствует 5,53% от массы сухого сырья.

Пример 4. В стеклянные колонны 4 и 5 загружают свежеубранный измельченный девясил высокий по 30 кг 769 г, что по сухому остатку будет соответствовать 10 кг сухого девясила корней и корневищ с влажностью 8-12%. Экстракцию и очистку проводят, как в примере 3. Получают 1260 г масла сесквитерпеновых лактонов, что соответствует 6,3% от массы сухого сырья.

Формула изобретения

Способ получения лекарственного средства, содержащего сумму сесквитерпеновых лактонов экстракцией девясила высокого органическим растворителем, последующей сорбцией на окиси алюминия и десорбцией петролейным эфиром, отличающийся тем, что экстракцию проводят при температуре 40-45^oС 80%-ным этиловым спиртом свежезаготовленного или сухого сырья, в стеклянных колоннах в замкнутом круговом технологическом цикле с промежуточной сорбцией и возвратом растворителя на экстракцию.