Способ получения сульфидов кадмия и свинца

 

Изобретение относится к способам получения порошковых материалов в расплавленных солях, в частности к способам получения порошкообразных сульфидов кадмия и свинца. Синтез проводят в расплавленной среде. Расплавленная среда образована кристаллической тиомочевиной, а в качестве металлосодержащего компонента включает безводные ацетаты кадмия или свинца. Синтез осуществляют путем смешивания порошков одной из указанных солей и тиомочевины при 2-4-кратном мольном избытке тиомочевины и дальнейшей выдержке при 160-180oС в течение 20-30 мин. Технический результат: снижение расхода электроэнергии и уменьшение вероятности загрязнения сульфидов продуктами окисления. 1 табл.

Изобретение относится к способам получения порошковых материалов в расплавленных солях, в частности к способам получения порошкообразных сульфидов кадмия и свинца.

Известны расплавы на основе серы и серосодержащих компонентов, включающие в различных комбинациях полисульфиды, роданиды, сульфаты и хлориды щелочных металлов, которые используются в качестве среды для получения сульфидов кадмия и свинца. Сульфидируемыми компонентами в этих способах являются металлический кадмий и свинец, их соли и оксиды [Лидин Р.А., Молочко В.А., Андреева Л.Л. Химические свойства неорганических веществ. М.: Химия, 2000.; А. с. СССР 603634 Электролит для получения порошков сульфида кадмия. Опубл. БИ 15, 26.04.78].

Основными недостатками способов получения сульфидов кадмия и свинца в указанных расплавах являются низкая скорость реакции при температурах от 400 до 1000oС, что приводит к высокому потреблению энергии и возможности окисления сульфидов при столь высоких температурах кислородом воздуха, сказывающегося на качестве продуктов.

Задача, на решение которой направленно данное изобретение, является реализация низкотемпературного способа получения сульфидов кадмия и свинца в расплавленной среде, который исключает указанные выше недостатки.

Указанная задача решается тем, что синтез CdS проводят в расплаве тиомочевины из безводного ацетата кадмия, а PbS - из ацетата свинца. Для этого порошковую смесь соответствующей соли и кристаллической тиомочевины (при 2-4 кратном мольном избытке последней) в течение 20-30 мин выдерживают при 160-180oС (существенные признаки, отличительные от прототипов). Приведенная совокупность существенных признаков характеризует изобретение в частных случаях и в конкретных формах его выполнения.

Преимущество тиомочевинного расплава в качестве среды для сульфидирования в том, что он позволяет значительно уменьшить температуры синтеза сульфидов кадмия и свинца, а также сократить время этих процессов. Это характеризует предлагаемый способ как менее энергоемкий по сравнению со способами получения сульфидов кадмия и свинца в расплавах на основе серы.

Использование ацетатов кадмия и свинца связано с их высокой реакционной способностью в расплаве тиомочевины и способствует самопроизвольной гомогенизации расплава в ходе газовыделения при удалении кислотных остатков.

Важным является тот факт, что температурный интервал синтеза сульфидов (160-180oС) исключает как возможность окисления продуктов кислородом воздуха, так и загрязнения веществами, образующимися при термическом разложении тиомочевины.

Практический выход продуктов, получаемых предлагаемым способом, свыше 95%. Основные характеристики синтезированных CdS и PbS представлены в таблице. Кроме того, они содержат примесь элементарной серы (3-4 мас.%), которая в зависимости от дальнейшего использования продукта может быть удалена промывкой органическим растворителем (толуол, четыреххлористый углерод и т. д.).

Пример Исходные компоненты (в кристаллическом состоянии) берут при соотношении, мас.%: Сd(СН3СОО)2 или Рb(СН3СОО)2 (безводн.) - 60 SC(NH2)2 - 40 и перемешивают. Полученную шихту загружают в фарфоровый или кварцевый тигель и помещают в электрическую печь сопротивления, нагретую до 180oС. Через 20 мин тигель извлекают из печи и охлаждают на воздухе. Полученный препарат сульфида кадмия или сульфида свинца отмывают дистиллированной водой и высушивают при 120oС.

Способ получения сульфидов кадмия и свинца в расплавленных солях, отличающийся тем, что синтез проводят в расплавленной среде, образованной кристаллической тиомочевиной и включающей в качестве металлосодержащего компонента безводные ацетаты кадмия или свинца, путем смешивания порошков одной из указанных солей и тиомочевины при 2-4-кратном мольном избытке тиомочевины и дальнейшей выдержке при 160-180oС в течение 20-30 мин.

Рисунок 1



 

Похожие патенты:

Изобретение относится к технологии производства неорганических веществ, в частности сульфида свинца, используемого в качестве материала для оптоэлектроники и приборов, работающих в инфракрасной области

Изобретение относится к способам фазового анализа полиметаллических руд и может быть использовано при исследовании свинцовых руд и концентратов с целью упрощения анализа окисленных и сульфидных соединений свинца

Изобретение относится к неорганической химии, а именно к способам получения сульфида кадмия, и может быть использовано в технологии полупроводниковых материалов

Изобретение относится к технологии получения халькогенидов цинка и кадмия, пригодных для изготовления оптических деталей, прозрачных в широкой области спектра
Изобретение относится к химической, электронной и оптической отраслям промышленности, а именно к одностадийному способу получения стабильных наночастиц сульфида кадмия (CdS) непосредственно в среде акриловых мономеров

Изобретение может быть использовано в неорганической химии. Способ получения кристаллического сульфида кадмия включает помещение сульфатредуцирующих бактерий в синтетическую среду, содержащую металлы, и добавление питательных веществ, включающих в себя растворы витаминов, солей, кофакторов. При культивировании используют сульфатредуцирующие бактерии Desulfovibrio sp. A2, и синтетическую среду, содержащую источник ионов кадмия - раствор хлорида кадмия. Концентрация ионов кадмия в синтетической среде 150 мг/л. В емкость для культивирования помещают алюминиевую фольгу, культивирование проводят при температуре 28°C в течение 18 суток. Собранный с фольги и со дна флакона осадок, содержащий кристаллы сульфида кадмия, высушивают. Изобретение позволяет получить сульфид кадмия из сточных вод и жидких отходов металлургических предприятий. 2 ил., 3 табл., 1 пр.

Изобретение относится к области получения тонких пленок сульфида свинца нанокристаллической структуры, активных в ближнем ИК-диапазоне. Предложен способ получения тонких пленок сульфида свинца, активных в ближнем инфракрасном диапазоне, включающий осаждение из водного раствора смеси ацетата свинца и диамида тиоугольной кислоты в присутствии цитрата натрия и гидроксида натрия. Исходные компоненты берут в соотношении, равном ацетат свинца : диамид тиоугольной кислоты : цитрат натрия : гидроксид натрия = 1:1÷2:0,1÷2:1÷8. Осаждение ведут при температуре 20-35°C в течение 10-50 минут. Изобретение позволяет получить наноструктурированные тонкие пленки сульфида свинца, активные в ближнем инфракрасном диапазоне, обеспечивает расширение рабочего спектрального диапазона и позволяет получать ширину запрещенной зоны в заранее указанном диапазоне за счет получения пленок с заданным заранее размером частиц. 1 табл., 2 пр.
Изобретение относится к способам получения коллоидных растворов, содержащих наночастицы полупроводникового соединения, и может быть использовано в оптоэлектронике и медицине. Предлагается способ получения коллоидного раствора наночастиц сульфида свинца, включающий смешивание исходного раствора ацетата свинца и раствора серосодержащего соединения в присутствии стабилизатора, отличающийся тем, что он в качестве стабилизатора содержит цитрат натрия или динатриевую соль этилендиаминтетрауксусной кислоты (трилон Б) при соотношении компонентов, равном ацетат свинца:сульфид натрия:цитрат натрия или трилон Б=1:1:0,3÷1,25. Предлагаемый способ позволяет реализовать простой управляемый технологический процесс получения стабильных до 30 суток водных коллоидных растворов наночастиц сульфида свинца с размером частиц от 9 до 17 нм. 1 табл.

Изобретение относится к получению порошков, содержащих наночастицы полупроводникового соединения, и может быть использовано в оптоэлектронике и медицине. Способ получения нанокристаллического сульфида свинца включает осаждение из водного раствора смеси неорганической соли свинца и сульфида натрия в присутствии цитрата натрия или динатриевой соли этилендиаминтетрауксусной кислоты (Трилон Б). В качестве неорганической соли свинца используют нитрат свинца при следующем соотношении компонентов: нитрат свинца:сульфид натрия:цитрат натрия или Трилон Б = 1:0,8-2:0,1-2. Изобретение позволяет упростить получение однофазных беспримесных наночастиц сульфида свинца с размерами от 4 до 105 нм, сократить длительность процесса. 1 ил., 1 табл., 3 пр.

 

Наверх