Способ определения суммарного содержания нитроалканов c1 - c3 в воздухе рабочей зоны

 

Изобретение относится к аналитической химии органических соединений и может быть использовано для детектирования нитроалканов C13 в воздухе рабочей зоны предприятий производства нитролаков, фармацевтической и парфюмерной промышленности в способе определения суммарного содержания нитроалканов C13 в воздухе рабочей зоны, включающем отбор и подготовку пробы, определение суммарного содержания нитроалканов C13, новым является то, что для определения нитроалканов C13 применяют пьезокварцевые сенсоры, электроды которых модифицируют водным раствором проксанола 268 в диапазоне масс 5-12 мкг, сушат при 50-60oС, помещают в ячейку, выдерживают в течение 5-10 мин, регистрируют начальную частоту колебаний сенсора и рабочую через 10-30 с после введения пробы. Технический результат заключается в возможности определения суммарного содержания нитроалканов C13 в воздухе рабочей зоны, повышении экспрессности, возможности исключения расхода химических реактивов и снижении стоимости анализа. 2 табл.

Изобретение относится к аналитической химии органических соединений и может быть использовано для детектирования нитроалканов C13 в воздухе рабочей зоны предприятий производства нитролаков, фармацевтической и парфюмерной промышленности.

Наиболее близким по технической сущности и достигаемому результату является способ определения нитроалканов (нитрометана, нитроэтана, 1- и 2- нитропропанов, 1-нитробутана), основанный на разложении нитроалканов концентрированной серной кислотой при нагревании. К анализируемой пробе, содержащей нитроалкан, добавляют раствор концентрированной серной кислоты, нагревают при 100oС в течение 30 мин. В результате реакции образуется нитрит-ион. Далее раствор охлаждают, добавляют раствор гидроксида натрия, смешивают с реактивом Грисса и через 15 мин сравнивают с окраской стандартных растворов нитрита [Коренман И. М. Фотометрический анализ. Методы определения органических соединений / И.М. Коренман. - М.: Химия, 1975, - 360 с].

Недостатком прототипа является длительность анализа и значительный расход реактивов.

Технической задачей изобретения является повышение экспрессности, чувствительности анализа, возможность исключения расхода химических реактивов и снижение стоимости анализа.

Поставленная задача достигается тем, что в способе определения суммарного содержания нитроалканов C13 в воздухе рабочей зоны, включающем отбор и подготовку пробы, определение суммарного содержания нитроалканов C13, новым является то, что для определения нитроалканов C13 применяют пьезокварцевые сенсоры, электроды которых модифицируют водным раствором проксанола 268 в диапазоне масс 5-12 мкг, сушат при 50-60oС, помещают в ячейку, выдерживают в течение 5-10 мин, регистрируют начальную частоту колебаний сенсора и рабочую через 10-30 с после введения пробы.

Технический результат заключается в возможности определения суммарного содержания нитроалканов C13 в воздухе рабочей зоны, повышении экспрессности, возможности исключения расхода химических реактивов и снижении стоимости анализа.

Способ осуществляется по следующей методике.

Пробоотбор. Анализируемый воздух, содержащий нитроалканы C13, в течение 2 мин отбирают микроаспиратором, смонтированным из газовой пипетки, трехходового крана и резиновой груши.

Модифицирование электродов пьезокварцевого сенсора. В качестве модификатора электродов пьезокварцевого сенсора применяют проксанол 268, характеризующийся высокой чувствительностью по отношению к нитропропанам и относительной стабильностью получаемого аналитического сигнала.

Электроды пьезокварцевого сенсора с собственной частотой колебаний 8-10 МГц модифицируют равномерным нанесением определенного объема водных растворов проксанола 268 с помощью хроматографического микрошприца так, чтобы после удаления растворителя масса пленки сорбента на электродах составляла 3-12 мкг. После этого сенсор помещают в сушильный шкаф при температуре 50-60oС для удаления воды из пленки проксанола 268, помещают в ячейку для получения стабильного аналитического сигнала на 5-10 мин. Затем регистрируют начальную частоту колебаний сенсора. Вводят пробу, фиксируют рабочую частоту колебаний сенсора через 10-30 с.

Снижение рабочей частоты колебаний пьезокварцевых сенсоров на объемно-акустических волнах рассчитывают по уравнению Зауэрбрея [Sauerbrey G.G. Messung von plattenschwingungen sehr kleiner amplitude dutch lichtstrom-modulation // Z. Phys. - 1964. - Bd. 178. - S. 457-471] f = -2.310-6f20m/A, где m - масса модификатора, г; f0- резонансная частота пьезосенсора, МГц; f - изменение частоты резонатора, Гц; А - площадь поверхности модификатора, см2.

Для пьезокварцевых резонаторов с номинальной частотой колебаний 8-10 МГц отклик после модификации составляет fc ~ 3-15 кГц.

Фиксирование откликов сенсоров. После введения каждой пробы нитропропанов в ячейку детектирования фиксируют резонансную частоту сенсора и вычисляют относительный сдвиг частоты fa по уравнению fa = f0-f1, где f0 и f1 - частоты колебаний сенсора до и после анализа, Гц.

Получение и обработка аналитического сигнала. Пробу воздуха отбирают микрошприцем из пробоотборника и после установления нулевого сигнала сенсора вводят в ячейку детектирования.

По полученным аналитическим сигналам сенсора рассчитывали суммарное содержание нитроалканов C13 (m, г) по формуле где 2,3 - постоянная, учитывающая характеристики пьезосенсора; f0 - резонансная частота пьезосенсора, МГц; fa - изменение частоты резонатора, Гц; А - площадь поверхности модификатора, см2; 106 - коэффициент пересчета.

Сенсор регенерируют продуванием потока нагретого воздуха до восстановления нулевого сигнала датчика.

Примеры осуществления способа Пример 1. В качестве модификаторов электродов пьезокварцевых сенсоров применяли водный раствор проксанола 268.

Электроды пьезокварцевого сенсора с собственной частотой колебаний 8-10 МГц модифицировали равномерным нанесением определенного объема водных растворов проксанола 268 с помощью хроматографического микрошприца так, чтобы после удаления растворителей масса пленки сорбента составляла 3 мкг, затем сенсор подвергали стабилизации в течение 5-10 мин.

Готовили смесь, содержащую нитрометан, нитроэтан, 1- и 2-нитропропаны. После ввода пробы фиксировали момент времени и последовательно с интервалом 10 с отсчитывали частоту колебаний сенсора.

Способ неосуществим. Сигнал сенсора нестабилен и находится на уровне "шумов". Результаты анализа представлены в табл. 1.

Пример 2. Подготовку сенсора и пробоотбор проводили аналогично примеру 1. После удаления растворителей масса пленки сорбента составляла 5 мкг. Сигналы сенсора фиксировали через 10 с.

Способ осуществим. Результаты анализа представлены в табл.1.

Пример 3. Подготовку сенсора и пробоотбор проводили аналогично примеру 1. После удаления растворителей масса пленки сорбента составляла 10 мкг. Сигналы сенсора фиксировали через 10 с.

Способ осуществим. Результаты анализа представлены в табл.1.

Пример 4. Подготовку сенсора и пробоотбор проводили аналогично примеру 1. После удаления растворителей масса пленки сорбента составляла 12 мкг. Сигналы сенсора фиксировали через 10 с.

Способ осуществим. Сигнал сенсора воспроизводим и стабилен.

Результаты анализа представлены в табл. 1.

Пример 5. Подготовку сенсора и пробоотбор проводили аналогично примеру 1. После удаления растворителей масса пленки сорбента составляла 15 мкг. Сигналы сенсора фиксировали через 10 с.

Способ неосуществим. Сигнал сенсора нестабилен, наблюдается "срыв" колебаний. Это связано с чрезмерно интенсивным взаимодействием между проксанолом 268 и нитроалканами.

Пример 6. Подготовку сенсора и пробоотбор проводили аналогично примеру 1. После удаления растворителей масса пленки сорбента составляла 10 мкг.

После ввода пробы фиксировали момент времени и последовательно с интервалом 20 с отсчитывали частоту колебаний сенсора.

Способ осуществим. Результаты анализа представлены в табл.1.

Пример 7.

Подготовку сенсора и пробоотбор проводили аналогично примеру 1. После удаления растворителей масса пленки сорбента составляла 10 мкг, но сенсор подвергали стабилизации в ячейке в течение 3 мин.

Способ неосуществим. Сигнал сенсора нестабилен.

При стабилизации в ячейке менее 5 мин наблюдается влияние вариации температуры на аналитические характеристики сенсора.

Пример 8.

Подготовку сенсора и пробоотбор проводили аналогично примеру 1. Однако сенсор помещали в сушильный шкаф при температуре 80oС.

После сушки наблюдается снижение сигнала сенсора, плохая воспроизводимость результатов, что связано с разрушением чувствительной пленки проксанола 268. При температурах ниже 50oС сушка носит продолжительный характер.

Таким образом, из примеров 2-4 видно, что определение суммарного содержания нитроалканов C13 возможно при массе проксанола 268 от 5-12 мкг и фиксировании аналитических сигналов сенсоров через 10 с. При массе проксанола 268 менее 5 мкг (пример 1) и более 12 мкг (пример 5) способ неосуществим, а также при фиксировании сигнала сенсора через 20 с после ввода пробы (пример 6). При стабилизации сенсора после сушки в ячейке менее 5 мин наблюдается влияние вариации температуры на аналитический сигнал сенсора (пример 7), сушка при температуре выше 60oС - наблюдается разрушение чувствительного покрытия электродов пьезосенсора (пример 8).

Предлагаемый способ определения суммарного содержания нитроалканов C13 в воздухе рабочей зоны позволяет повысить экспрессность анализа, исключить использование химических реактивов и тем самым снизить стоимость анализа.

Формула изобретения

Способ определения суммарного содержания нитроалканов C13 в воздухе рабочей зоны, включающий отбор и подготовку пробы, определение суммарного содержания нитроалканов C13, отличающийся тем, что для определения нитроалканов C13 применяют пьезокварцевые сенсоры, электроды которых модифицируют водным раствором проксанола 268 в диапазоне масс 5-12 мкг, сушат при 50-60oС, помещают в ячейку, выдерживают в течение 5-10 мин, регистрируют начальную частоту колебаний сенсора и рабочую через 10-30 с после введения пробы.

РИСУНКИ

Рисунок 1



 

Похожие патенты:

Изобретение относится к аналитической химии органических соединений и может быть использовано для контроля технологических и очищенных сточных вод предприятий по производству синтетических красителей и пестицидов

Изобретение относится к области контроля загрязнений окружающей среды высокотоксичными грибами, в частности грибами бледной поганки Amanita phalloides
Изобретение относится к измерительной и индикаторной технике и может быть использовано как в измерительных устройствах, так и без них, в качестве визуального индикатора для контроля окружающей среды, измерения концентраций и нахождения течей вредных и дорогостоящих газов, контроля герметичности изделий, содержащих вредные химические вещества, и других устройств, применяемых в метрологии, в сельском хозяйстве, различных отраслях промышленности, в научных исследованиях

Изобретение относится к фармацевтической и пищевой промышленности и касается стандартизации пектинов и альгинатов, используемых в качестве детоксикантов тяжелых металлов

Изобретение относится к аналитической химии органических соединений и может быть применено при анализе очищенных сточных вод фармацевтических предприятий

Изобретение относится к методам определения химического состава дизельного топлива с использованием индикатора, по изменению цвета которого можно судить о химическом составе дизельного топлива, в частности о наличии в нем депрессорных присадок

Изобретение относится к производству моющих средств на основе щелочных солей насыщенных и ненасыщенных алифатических кислот, в частности, к способам контроля за качеством продукции при получении и хранении различных видов товарного туалетного мыла

Изобретение относится к химмотологии топлив и может быть использовано для оперативного определения свинца в бензинах в заводских лабораториях нефтеперерабатывающей промышленности, нефтебазах и на заправочных пунктах

Изобретение относится к области исследования или анализа небиологических материалов химическими способами, конкретно с помощью химических индикаторов, и предназначено для выявления и идентификации взрывчатых веществ (ВВ) во внелабораторных условиях

Изобретение относится к области аналитического приборостроения

Изобретение относится к области аналитического приборостроения, в частности, к устройствам для приготовления поверочных газовых смесей, используемых при градуировке и поверке газоанализаторов

Изобретение относится к области аналитического приборостроения, в частности, к устройствам для приготовления поверочных газовых смесей, используемых при градуировке и поверке газоанализаторов

Изобретение относится к области аналитического приборостроения и может найти применение при градуировке и поверке газоанализаторов

Изобретение относится к области аналитического приборостроения и может найти применение при градуировке и поверке газоанализаторов

Изобретение относится к эколого-гигиеническим лабораторным исследованиям среды обитания для выявления зон техногенного химического загрязнения

Изобретение относится к методам аналитического определения вида дизельного топлива (летнее и зимнее), не содержащего депрессорных присадок, и может быть использовано на местах применения дизельного топлива

Изобретение относится к хроматографии, в частности к поликапиллярным хроматографическим колонкам для скоростной хроматографии
Изобретение относится к технологии органических соединений, а именно к разработке способа получения нитрометана, который широко используется как полупродукт в химической и фармацевтической промышленности
Наверх