Устройство дозирования пробы в газовый хроматограф

 

Использование: для хроматографического анализа газообразных и жидких веществ при повышенных давлениях в различных отраслях: химической, нефтяной, газовой, нефтехимической, металлургии, медицине, биологии, экологии и др. Сущность: устройство содержит корпус, выполненный из двух сборных секций, которые соединены между собой через шесть сальниковых уплотнений. В секциях выполнены два сквозных осевых канала, в которых перемещаются запорные элементы. Запорные элементы выполнены в виде полых трубок с заглушками с одной стороны и отверстиями на боковой поверхности трубок в кольцевом углублении по наружному диаметру рядом с заглушками. Каждый из осевых каналов соединен двумя радиальными отверстиями, расположенными в середине сборных секций с диаметрально противоположных сторон. Доза фиксированного объема, включающая газовый объем нагреваемого испарителя газового хроматографа, соединена с верхним радиальным отверстием секции первого осевого канала, линия газа-носителя соединена с нижним радиальным отверстием первой секции и верхним радиальным отверстием второй секции, нижнее радиальное отверстие которой соединено с линией сброса. Вход хроматографической колонки и вход испарителя соединены соответственно с запорными элементами первого и второго осевых каналов. Технический результат изобретения заключается в упрощении конструкции устройства и повышении надежности. 3 ил.

Изобретение относится к аналитическому приборостроению и может быть использовано для хроматографического анализа газообразных и жидких веществ при повышенных давлениях в различных отраслях: химической, нефтяной, газовой, нефтехимической, металлургии, медицине, биологии, экологии и др.

Известен дозирующий кран для одновременного ввода в хроматографическую колонку при повышенном давлении трех фиксированных по объему проб, две из которых предназначены для разных веществ в жидкой фазе, а одна - для газа. Дозирующий кран содержит корпус, выполненный из семи сборных секций, соединенных через кольцевые уплотнения и два подвижных запорных элемента [Арутюнов Ю.И., Платонов И.А., Лобачев А.Л. Патент РФ N 2069365 от 30.12.92. // Бюл. изобр. N 32. 20.11.96].

Однако известный дозирующий кран имеет сложную конструкцию и не обеспечивает необходимую точность измерения, так как при вводе пробы скачкообразно нарушается динамическое равновесие в хроматографической системе за счет сжимаемости газа в объеме пробы от атмосферного давления при операции "набор" до повышенного давления на входе в колонку при операции "анализ". Кроме того, величина вводимого объема парогазовой пробы зависит от летучести анализируемых жидкостей, поскольку фиксированные количества вводимых жидкостей испаряются в процессе переноса их в колонку потоком нагретого газа-носителя.

Наиболее близким к изобретению по совокупности существенных признаков является устройство дозирования пробы в газовый хроматограф, обеспечивающее одновременный ввод в хроматографическую колонку при повышенном давлении фиксированного количества парогазовой смеси, содержащей несорбирующееся газообразное вещество и пары различных анализируемых жидкостей. Устройство содержит корпус из семи сборных секций, соединенных через сальниковые уплотнения, два подвижных запорных элемента, парогазовую дозу фиксированного объема, включая объем нагреваемого испарителя, и имеет четыре рабочих положения: первое - набор газа при атмосферном давлении, второе - набор жидкостей при температуре, обеспечивающей их испарение, и атмосферном давлении, третье - приведение давления парогазовой смеси к повышенному давлению на входе в колонку для устранения нарушения равновесия в хроматографической системе за счет броска давления при вводе пробы, четвертое - ввод пробы на анализ при давлении парогазовой смеси, равном давлению на входе в колонку, при сохранении равновесия в системе [Арутюнов Ю.И., Кукшалова А.И., Онучак Л.А., Кудряшов С.Ю. Патент РФ N 2167422 от 07.05.99. // Бюл. изобр. N 14. 20.05.2001] .

Недостатком известного устройства являются сложность конструкции и недостаточная надежность при эксплуатации.

Задачей изобретения является упрощение конструкции устройства и повышение надежности.

Эта задача решается за счет того, что в устройстве дозирования пробы в газовый хроматограф, содержащем корпус, собранный из соединенных через уплотнения секций, в которых выполнены два сквозных осевых канала, соединенных радиальными отверстиями, расположенными в середине сборных секций, подвижные запорные элементы, размещенные в сквозных осевых каналах и выполненные в виде полых трубок с заглушками с одной стороны и отверстиями рядом с заглушками на боковой поверхности трубок в кольцевом углублении по наружному диаметру, причем отверстия запорных элементов совмещены с радиальными отверстиями секций, соединяющими линии газа-носителя и сброса с дозой фиксированного объема, включающей газовый объем нагреваемого испарителя газового хроматографа, каждая секция снабжена двумя радиальными отверстиями, причем подвижный запорный элемент первого осевого канала соединен с входом хроматографической колонки, а подвижный запорный элемент второго осевого канала - с входом испарителя газового хроматографа.

При решении поставленной задачи создается технический результат, который заключается в повышении надежности работы устройства дозирования пробы в газовый хроматограф при эксплуатации за счет значительного упрощения конструкции устройства.

Предлагаемое устройство характеризуется новой совокупностью существенных признаков, обеспечивающей достижение технического результата. Так, общее количество сборных секций в корпусе дозирующего устройства уменьшено по сравнению с прототипом с семи до двух секций, количество сальниковых уплотнений уменьшено соответственно с 16 до шести, а вход колонки вместо радиального отверстия первой секции и вход испарителя вместо радиального отверстия седьмой секции соединены соответственно с запорными элементами первого и второго осевых каналов. При этом, несмотря на значительное упрощение конструкции, выполняются все необходимые функции устройства, обеспечивающие осуществление способа газохроматографического анализа [Арутюнов Ю. И. , Кукшалова А. И., Онучак Л.А., Кудряшов С.Ю. Патент РФ N 2167422 от 07.05.99. // Бюл. изобр. N 14. 20.05.2001], заключающегося в одновременном дозировании фиксированного количества газа и исследуемых жидких веществ при повышенном давлении в хроматографическую колонку для разделения и последующего измерения при сохранении равновесия в системе, причем несорбирующийся газ и исследуемые жидкие вещества вводят в фиксированный газовый объем нагреваемого испарителя газового хроматографа при атмосферном давлении, приводят давление парогазовой смеси в испарителе к повышенному давлению на входе в колонку и переводят содержимое испарителя в хроматографическую колонку потоком газа-носителя для анализа.

Изобретение поясняется чертежами.

На фиг.1 изображена схема устройства дозирования пробы в газовый хроматограф при положении запорных элементов, соответствующих операции "набор анализируемых веществ". На фиг. 2 - положение запорных элементов, соответствующих операции "приведение давления парогазовой смеси в дозе к давлению на входе в колонку". На фиг.3 - положение запорных элементов при операции "анализ".

Устройство дозирования пробы в газовый хроматограф содержит корпус, выполненный из двух сборных секций 1 и 2, которые соединены между собой через шесть чечевицеобразных сальниковых уплотнений 3 с осевыми отверстиями для герметизации подвижных запорных элементов 4, 5 и затянуты четырьмя болтами 6 с помощью двух накладок 7. В секциях 1, 2 выполнены два сквозных осевых канала, внутренний диаметр которых немного больше наружного диаметра запорных элементов 4, 5. В первом осевом канале перемещается запорный элемент 4, а во втором - запорный элемент 5. Запорные элементы 4, 5 выполнены в виде полых трубок с заглушками 8 с одной стороны и отверстиями 9 на боковой поверхности трубок в кольцевом углублении по наружному диаметру рядом с заглушками 8. Каждый из осевых каналов соединен двумя радиальными отверстиями 10, расположенными в середине сборных секций 1, 2 с диаметрально противоположных сторон. Доза фиксированного объема, включающая газовый объем нагреваемого испарителя 11 газового хроматографа, соединена с радиальным отверстием 10 секции 1 первого осевого канала, а вход испарителя соединен с запорным элементом 5. Запорный элемент 4 соединен со входом хроматографической колонки 12, на выходе которой установлен измерительный детектор 13.

Устройство работает следующим образом.

Операция 1 - набор анализируемых веществ. Положение запорных элементов 4 и 5 изображено на фиг.1. Несорбирующийся газ, а затем исследуемые жидкие вещества вводятся в испаритель 11 газового хроматографа шприцом или автоматическим штоковым дозатором и выдерживаются около 30 секунд для полного испарения жидких веществ. Операция набор проводится при атмосферном давлении, так как вход испарителя 11 соединен с запорным элементом 5 через отверстие 9 с линией сброса через радиальное отверстие 10 секции 2. Газ-носитель через радиальное отверстие 10 секции 2 и отверстие 9 запорного элемента 4 поступает на вход хроматографической колонки 12.

Операция 2 - приведение давления парогазовой смеси в дозе к давлению на входе в колонку. При этом запорный элемент 5 смещается влево по чертежу относительно корпуса, например, с помощью автоматического привода или вручную. Положение запорных элементов 4 и 5 изображено на фиг.2. Газ-носитель поступает одновременно и в хроматографическую колонку 12 и на вход испарителя 11 через радиальное отверстие 10 секции 1 и отверстие 9 в запорном элементе 5, в результате чего в испарителе 11 устанавливается давление, равное давлению на входе в колонку 12. Эта операция необходима для устранения бросков давления при анализе, нарушающих сорбционное равновесие в системе. Продолжительность операции около 10-15 секунд.

Операция 3 - анализ. При этом запорный элемент 4 смещается влево по чертежу относительно корпуса. Положение запорных элементов 4 и 5 показано на фиг. 3. Газ-носитель из запорного элемента 5 поступает на вход испарителя 11 и вымывает анализируемую парогазовую смесь через радиальное отверстие 10 секции 1 и отверстие 9 в запорном элементе 4 в хроматографическую колонку 12 для анализа и последующего измерения хроматографических сигналов детектором 13.

Использование предлагаемого устройства дозирования пробы в газовый хроматограф позволяет повысить надежность работы устройства при одновременном вводе жидкости и несорбирующегося газа в виде парогазовой пробы фиксированного объема при повышенных давления в колонке, не нарушая при этом равновесия в системе.

Формула изобретения

Устройство дозирования пробы в газовый хроматограф, содержащее корпус, собранный из соединенных через уплотнения секций, в которых выполнены два сквозных осевых канала, соединенные радиальными отверстиями, расположенными в середине сборных секций, запорные элементы, имеющие возможность перемещения, размещенные в сквозных осевых каналах и выполненные в виде полых трубок с заглушками с одной стороны и отверстиями рядом с заглушками на боковой поверхности трубок в кольцевом углублении по наружному диаметру, причем отверстия запорных элементов совмещены с радиальными отверстиями секций, соединяющими линии газа-носителя и сброса с дозой фиксированного объема, включающей газовый объем нагреваемого испарителя газового хроматографа, отличающееся тем, что каждая секция снабжена двумя радиальными отверстиями, причем подвижный запорный элемент первого осевого канала соединен с входом хроматографической колонки, а запорный элемент второго осевого канала с входом испарителя газового хроматографа.

РИСУНКИ

Рисунок 1, Рисунок 2, Рисунок 3