Способ концентрирования фенола из водных растворов

 

Изобретение относится к аналитической химии органических соединений и может быть использовано для концентрирования фенола при аналитическом контроле природной, питьевой и очищенной сточной воды. Концентрирование фенола из водных растворов ведут экстракцией трибутилфосфатом, который предварительно наносят на пенополиуретан в количестве 50-75% по отношению к массе пенополиуретана. Пробу экстрагируют на вибросмесителе. Коэффициент концентрирования составляет 250-270. Технический результат - увеличение степени концентрирования фенола из воды. 2 табл.

Изобретение относится к аналитической химии органических соединений и может быть рекомендовано для концентрирования фенола при аналитическом контроле природной, питьевой и очищенной сточной воды.

В качестве прототипа выбран способ экстракционного концентрирования фенола из растворов трибутилфосфатом (Коренман Я.И. Коэффициенты распределения органических соединений. Справочник. Воронеж: Воронежский гос. ун-т. 1992. - С. 277).

Недостаток способа - невысокий коэффициент концентрирования.

Задачей изобретения является повышение коэффициента концентрирования фенола.

Поставленная задача достигается за счет того, что в способе концентрирования фенола из водных растворов, включающем экстракцию трибутилфосфатом (ТБФ), новым является то, что трибутилфосфат предварительно наносят на пенополиуретан (ППУ) в количестве 50-75% к массе пенополиуретана.

Способ осуществляется по следующей методике. Из промышленного листа пенополиуретана выбивают металлическим пробойником таблетки массой 0,060±0,001 г. Таблетки пропитывают ТБФ, массовая доля которого по отношению к пенополиуретану изменяется от 50 до 75%. Так, например, если масса таблетки составляет 0,060±0,001, то масса нанесенного ТБФ будет меняться от 0,030±0,001 до 0,045±0,001. В 25 см³ водного раствора фенола вводят импрегнированную ТБФ таблетку пенополиуретана, встряхивают на вибросмесителе 15 мин до установления межфазного равновесия. Концентрацию фенола в равновесном водном растворе определяют фотометрически по реакции с 4-аминоантипирином (Коренман И.М. Фотометрический анализ. Методы определения органических соединений. - М.: Химия, 1975. - С. 75). Оптическую плотность измеряют на КФК-2 при 490 нм. В органическую фазу переходит 96,2-97,7% фенола по сравнению с исходным содержанием в анализируемой водной пробе, коэффициент концентрирования 250-270.

Примеры осуществления способа Пример 1 (по прототипу).

К 25 см³ анализируемой пробы, содержащей фенол, добавляют 2 см³ ТБФ и встряхивают на вибросмесителе 15 мин. После расслаивания фаз отбирают 5 см³ водного раствора, устанавливают равновесную концентрацию фенола фотометрически по реакции с 4-аминоантипирином. Степень извлечения рассчитывают по формуле R=(С_исх.-С_равн.)•100/С_исх., %, где С_исх и С_равн. - концентрации фенола в исходном и равновесном растворе соответственно.

Коэффициент концентрирования (при условии практически полного извлечения R=96-99%) рассчитывают как отношение К=m_вод./m_орг., где m_вод. и m_орг. - массы водной и органической фаз соответственно.

По прототипу R=97,0%, К=12,5.

Пример 2 (в отсутствие ТБФ).

К 25 см³ анализируемой пробы, содержащей фенол, добавляют таблетку ППУ, не обработанную ТБФ, экстрагируют на вибросмесителе 15 мин. Отбирают равновесный водный раствор, содержание фенола в котором определяют фотометрически по реакции с 4-аминоантипирином. Степень извлечения фенола 43,5%. Не достигается практически полного извлечения.

Пример 3 (за нижним пределом заявляемого интервала содержания ТБФ).

К 25 см³ анализируемой пробы, содержащей фенол, добавляют таблетку ППУ с нанесенным ТБФ в количестве 49% к массе пенополиуретана, экстрагируют на вибросмесителе 15 мин. Отбирают равновесный водный раствор, содержание фенола определеяют по реакции с 4-аминоантипирином. Степень извлечения фенола 94,8% (не достигается практически полное извлечение).

Пример 4 (за верхним пределом заявляемого количества ТБФ, нанесенного на пенополиуретан).

К 25 см³ анализируемой пробы, содержащей фенол, добавляют таблетку ППУ с нанесенным ТБФ в количестве 76% к массе пенополиуретана, экстрагируют на вибросмесителе 15 мин. При этом ТБФ вымывается с поверхности ППУ в водную фазу, что свидетельствует о превышении емкости пенополиуретана по экстрагенту. Пример не осуществим.

Примеры 5-10 выполнены аналогично примеру 3, иллюстрируют результаты экстракционно-сорбционного извлечения фенола по заявляемому интервалу массовых соотношений трибутилфосфата и пенополиуретана (табл. 1).

Сравнительная характеристика известного и предлагаемого способов концентрирования приведена в табл.2. Предлагаемое техническое решение позволяет более чем в 20 раз повысить коэффициент концентрирования фенола, уменьшить расход экстрагента (ТБФ), обеспечить при этом практически полное извлечение фенола из водных сред.

Формула изобретения

Способ концентрирования фенола из водных растворов, включающий экстракцию трибутилфосфатом, отличающийся тем, что трибутилфосфат предварительно наносят на пенополиуретан в количестве 50-75% по отношению к массе пенополиуретана.

РИСУНКИ

Рисунок 1