Способ получения полисульфидных полимеров

 

Изобретение относится к способу получения жидких и твердых полисульфидных полимеров. Жидкие полисульфидные полимеры получают в одну стадию следующим образом: в смесь хлорсодержащих мономеров ди(-хлорэтил)формаля и 1,2,3-трихлорпропана, взятых в мол. соотношении 0,999:0,001-0,970:0,030, последовательно вводят сульфидное соединение в количестве 0,3-4,5 моль на 1 моль смеси хлорсодержащих мономеров, осуществляя его полную или дробную подачу, и в течение 0,5-2,0 ч при температуре 70-98oС и интенсивном перемешивании - 18-32%-ный водный раствор гидросульфида щелочного металла в количестве 3,0-3,5 моль в расчете на гидросульфид щелочного металла на 1 моль смеси хлорсодержащих мономеров, полученную реакционную смесь выдерживают при интенсивном перемешивании и при температуре 80-98oС в течение 5,0-7,5 ч, по окончании реакции охлаждают и выделяют из нее целевой продукт. Твердые полисульфидные полимеры получают вышеуказанным способом с использованием хлорсодержащего мономера - ди(-хлорэтил)формаль или смесь хлорсодержащих мономеров - ди(-хлорэтил)формаля и 1,2,3-трихлорпропана, а также с добавлением гидроксида магния в виде 5-20%-ного водного раствора в количестве на 1 моль хлорсодержащего мономера или смеси хлорсодержащих мономеров соответственно. Изобретение позволяет получать полисульфидные полимеры в одну стадию, с более высокими и воспроизводимыми значениями вязкости, улучшить качество полимера (прозрачность, слабокрашенность). 2 с. и 14 з.п.ф-лы.

Текст описания в факсимильном виде (см. графическую часть).

Формула изобретения

1. Способ получения жидких полисульфидных полимеров в одну стадию, заключающийся в том, что в смесь хлорсодержащих мономеров - ди(-хлорэтил)формаля и 1,2,3-трихлорпропана, взятых в мольном соотношении 0,999:0,001–0,970:0,030, последовательно вводят сульфидное соединение в количестве 0,3-4,5 моль на 1 моль смеси хлорсодержащих мономеров, осуществляя его полную или дробную подачу, и 18-32%-ный водный раствор гидросульфида щелочного металла в течение 0,5-2,0 ч при температуре 70-98С и интенсивном перемешивании в количестве 3,0-3,5 моль в расчете на гидросульфид щелочного металла на 1 моль смеси хлорсодержащих мономеров, полученную реакционную смесь выдерживают при интенсивном перемешивании и при температуре 80-98С в течение 5,0-7,5 ч, по окончании реакции охлаждают и выделяют из нее целевой продукт.

2. Способ по п.1, отличающийся тем, что в качестве сульфидного соединения используют серу.

3. Способ по п.2, отличающийся тем, что серу добавляют в реакционную смесь в твердом виде или в виде расплава.

4. Способ по п.1, отличающийся тем, что в качестве сульфидного соединения используют дисульфид натрия.

5. Способ по п.4, отличающийся тем, что дисульфид натрия добавляют в реакционную смесь в виде водного раствора дисульфида натрия со степенью полисульфидности, равной 2,25-2,60, с концентрацией раствора, составляющей 2,0-2,2 моль/л.

6. Способ по п.1, отличающийся тем, что в качестве сульфидного соединения используют смеси произвольного состава серы и дисульфида натрия, взятых суммарно в количестве, соответствующем сульфидному соединению.

7. Способ по п.1, отличающийся тем, что дробная подача сульфидного соединения состоит в том, что 25-75% от общего количества сульфидного соединения вводят соответственно в смесь хлорсодержащих мономеров или хлорсодержащий мономер до добавления гидросульфида щелочного металла, оставшуюся часть – после.

8. Способ по п.1, в котором реакционную массу после окончания реакции охлаждают до 30-40С.

9. Способ получения твердых полисульфидных полимеров в одну стадию заключающийся в том, что в хлорсодержащий мономер - ди(-хлорэтил)формаль или в смесь хлорсодержащих мономеров - ди(-хлорэтил)формаля и 1,2,3-трихлорпропана, взятых в мольном соотношении 0,999:0,001–0,970:0,030, последовательно вводят сульфидное соединение в количестве 0,3-4,5 моль на 1 моль хлорсодержащего мономера или смеси хлорсодержащих мономеров соответственно, осуществляя его полную или дробную подачу, и 18-32%-ный водный раствор гидросульфида щелочного металла в течение 0,5-2,0 ч при температуре 70-98С и интенсивном перемешивании в количестве 3,0-3,5 моль в расчете на гидросульфид щелочного металла на 1 моль хлорсодержащего мономера или смеси хлорсодержащих мономеров соответственно, и гидроксид магния в виде 5-20%-ного водного раствора в количестве 0,1-0,2 моль на 1 моль хлорсодержащего мономера или смеси хлорсодержащих мономеров соответственно, полученную реакционную смесь выдерживают при интенсивном перемешивании и при температуре 80-98С в течение 5,0-7,5 ч, по окончании реакции охлаждают и выделяют из нее целевой продукт.

10. Способ по п.9, отличающийся тем, что в качестве сульфидного соединения используют серу.

11. Способ по п.10, отличающийся тем, что серу добавляют в реакционную смесь в твердом виде или в виде расплава.

12. Способ по п.9, отличающийся тем, что в качестве сульфидного соединения используют дисульфид натрия.

13. Способ по п.12, отличающийся тем, что дисульфид натрия добавляют в реакционную смесь в виде водного раствора дисульфида натрия со степенью полисульфидности, равной 2,25-2,60, с концентрацией раствора, составляющей 2,0-2,2 моль/л.

14. Способ по п.9, отличающийся тем, что в качестве сульфидного соединения используют смеси произвольного состава серы и дисульфида натрия, взятых суммарно в количестве, соответствующем сульфидному соединению.

15. Способ по п.9, отличающийся тем, что дробная подача сульфидного соединения состоит в том, что 25-75% от общего количества сульфидного соединения вводят соответственно в смесь хлорсодержащих мономеров или хлорсодержащий мономер до добавления гидросульфида щелочного металла, оставшуюся часть – после.

16. Способ по п.9, в котором реакционную массу после окончания реакции охлаждают до 30-40С.

РИСУНКИ

Рисунок 1, Рисунок 2, Рисунок 3, Рисунок 4, Рисунок 5, Рисунок 6, Рисунок 7, Рисунок 8, Рисунок 9, Рисунок 10, Рисунок 11, Рисунок 12, Рисунок 13, Рисунок 14, Рисунок 15, Рисунок 16, Рисунок 17, Рисунок 18, Рисунок 19, Рисунок 20



 

Похожие патенты:
Изобретение относится к технологии синтеза полисульфидных олигомеров, используемых в качестве основы герметизирующих, клеевых и заливочных материалов в различных отраслях промышленности, в том числе в оптической и оптоэлектронной технике
Изобретение относится к технологии получения жидких тиоколов и может быть использовано в химической промышленности, при изготовлении герметизирующих материалов - в авиационной, судостроительной промышленности и в строительной технике

Изобретение относится к способам получения водных дисперсий полисульфидного полимера и может быть использовано в промышленности синтетического каучука и строительстве

Изобретение относится к способам получения полисульфидных каучуков и может быть использовано в строительной технике, радиопромышленности и промышленности резинотехнических изделий для изготовления конструкционных материалов

Изобретение относится к способам -получения поли.фениленсульфида, используемого в качестве связунлцего для конструкционных, антикоррозионных , электроизоляционных и других материалов в различных областях техники
Изобретение относится к способу получения жидких полисульфидных полимеров путем смешения хлорсодержащих мономеров - ди( -хлорэтил)формаля и 1,2,3-трихлорпропана, взятых в мольном соотношении 0,99:0,01-0,96:0,04, с гидросульфидом натрия и серой при температуре 70-75°С и интенсивном перемешивании в течение 1,0-1,5 часа

Изобретение относится к коллоидным поперечно-сшитым сополимерам на основе серы и анилина, содержащим проводящие и непроводящие полимерные звенья, предназначенным для использования в качестве активных катодных материалов для химических источников тока

Изобретение относится к полисульфидным полимерам, используемым в качестве основы отверждаемых на холоду герметиков

Изобретение относится к области химии высокомолекулярных соединений, в частности к синтезу полисульфидных полимеров, которые могут быть использованы как полимерная основа герметизирующих композиций, применяемых в авиации, судостроении, приборостроении, радиоэлектронике, строительстве и т.д

Изобретение относится к полисульфидным полимерам, используемым в качестве основы для получения отверждаемых на холоде герметизирующих материалов. Предложены варианты полисульфидного полимера: получаемый поликонденсацией ди- и полигалогенидов с полисульфидом натрия в присутствии диспергатора с последующей отмывкой, расщеплением и коагуляцией расщепленной дисперсии кислотным реагентом; и получаемый взаимодействием ди- и полигалогенидов с гидросульфидом натрия и серой в присутствии галогенидов четвертичного аммония, причем в обоих вариантах в качестве дигалогенида использованы смеси хлорсодержащих мономеров: 2,2'-дихлордиэтилформаля в сочетании с 1,2-дихлорэтаном и эпихлоргидрином или 2,2'-дихлордиэтилформаля в сочетании с хлорпарафином формулы CnH2n-mClm, где n=10-20, m=2-6. Далее проводят отмывку полимера водой и сушку в вакууме. Технический результат - снижение себестоимости полисульфидного полимера и сокращение количества отходов на единицу продукции при сохранении физико-механических свойств вулканизатов полисульфидных полимеров. 2 н. и 4 з.п. ф-лы, 4 пр.
Изобретения относятся к области химии, в частности к синтетическим латексам на основе полимеров, предназначенным для наружного покрытия строительных конструкций. Синтетический латекс на основе полимера, диспергированного в воде, включающий эмульгатор, с содержанием дисперсных частиц 40-60% к общей массе, где в качестве основы содержится дисперсия полисульфидного полимера, полученная поликонденсацией полисульфида натрия с шихтой органических мономеров, представляющих собой смесь: или 1,2-дихлорэтана и 1,2-дихлорпропана; или 1,2-дихлорэтана и 2,2'-дихлордиэтилформаля; или 2,2'-дихлордиэтилформаля и 1,2,3-трихлорпропана при мольном соотношении полисульфида натрия и шихты мономеров 1,07:1,00 соответственно. Способ получения синтетического латекса. Изобретение обеспечивает увеличение срока службы строительных конструкций. 2 н. и 4 з.п. ф-лы, 4 пр.

Изобретение относится к области химии высокомолекулярных соединений, в частности к способу получения полисульфидных полимеров, которые могут быть использованы как полимерная основа герметизирующих композиций, применяемых в авиации, судостроении, приборостроении, радиоэлектронике, в строительстве при производстве стеклопакетов и т.д. Способ получения полисульфидного полимера заключается в том, что проводят поликонденсацию хлорпроизводных смеси формалей с количественным содержанием 1,2,3 трихлорпропана 2,8-3,0% с тетрасульфидом натрия в присутствии диспергатора. В качестве смеси формалей используют смесь ди-(β-хлорэтил)формаля, ди-(β-хлордиоксиэтилен)метана, ди-(β-хлортриоксиэтилен)метана. После этого проводят десульфидирование дисперсии раствором едкого натра. Затем дисперсию высокомолекулярного полисульфидного полимера отмывают водой и расщепляют гидросульфидом натрия в присутствии сульфита натрия. Расщепленную дисперсию подвергают коагуляции. Затем полученный коагулюм подвергают отмывке и осуществляют сушку. Изобретение позволяет получить полимер без использования растворителя, а также повысить относительное удлинение при сохранении высоких значений твердости полимера. 1 табл., 1 пр.

Изобретение относится к способу получения жидких и твердых полисульфидных полимеров

Наверх