Способ получения бета-каротинсодержащей эмульсии

 

Изобретение относится к способам получения водной бета-каротинсодержащей эмульсии для использования в пищевой промышленности, медицине, ветеринарии, животноводстве, для профилактики и лечения дефицита витамина А у людей и животных. Способ включает смешивание бета-каротина с неионогенным ПАВ в присутствии витамина Е с последующим перемешиванием полученного раствора с водорастворимым антиоксидантом. При этом в качестве источника бета-каротина эмульсия содержит каротино-липидный комплекс, извлекаемый из биомассы культуры Blakeslea trispora. Причем смешивание каротино-липидного комплекса с неионогенным ПАВ осуществляют при 130-150^oС, при этом дополнительно вносят жирорастворимый антиоксидант. После перемешивания полученного раствора вводят водорастворимый антиоксидант при 60-70^oС, смесь перемешивают и охлаждают до комнатной температуры. При этом готовая эмульсия содержит следующие компоненты: каротино-липидный комплекс из биомассы Blakeslea trispora, неионогенный ПАВ типа ТВИН-80, жирорастворимый антиоксидант, витамин Е, водорастворимый антиоксидант и воду при определенном соотношении компонентов. Изобретение позволяет повысить стабильность бета-каротина в процессе хранения эмульсии, а также интенсивность окрашивания готовой эмульсии. 1 табл.

Изобретение относится к способам получения водной бета-каротинсодержащей эмульсии для использования в пищевой промышленности, медицине, ветеринарии, животноводстве, для профилактики и лечения дефицита витамина А у людей и животных.

Применение бета-каротина и других каротиноидов в качестве пищевых красителей и физиологически активных предшественников витамина А широко распространено. В связи с тем, что эти вещества ограниченно растворимы в жирах и практически нерастворимы в водных системах, имеется ряд разнообразных способов, решающих задачу повышения растворимости и эффективности распределения бета-каротина в водных и водно-масляных средах, что, в зависимости от использованного способа, оказывает влияние на устойчивость и стабильность окрашивания, биодоступность и биоэффективность полученного препарата.

Создание биологически доступных форм на основе каротиноидов базируется на применении способов "сухого" или "горячего" эмульгирования.

Способ "горячего" эмульгирования, в свою очередь, основывается на нагревании насыщенной по бета-каротину суспензии до температуры плавления бета-каротина (около 180^oС), полного растворения бета-каротина и образования истинного раствора с последующим эмульгированием полученного раствора с водой или водным раствором.

Так, известен способ по ЕР 0055817, включающий растворение кристаллического бета-каротина в неионогенном ПАВ при нагревании и получение водной эмульсии путем распределения этого раствора в водной фазе, при этом вначале воду приливают в горячий раствор бета-каротина при начальной температуре 160-180^oС до его быстрого охлаждения ниже 100^oС, а затем полученный продукт разбавляют до нужной концентрации.

Недостатком способа является необходимость нагревания малостабильного вещества, кристаллического бета-каротина, до 180^oС, что приводит к его потерям, а также повышенная опасность процесса, связанная с приливанием воды к среде, нагретой выше температуры кипения воды.

Известен также способ по заявке ФРГ 4031094, согласно которому стационарный режим процесса заменен на динамический: на стадии получения "горячего" раствора суспензию бета-каротина в неионогенном ПАВ. нагретую до температуры, близкой к 80^oС, прокачивают насосом через тонкую трубку длиной 3,6-12 м, погруженную в масляную баню с температурой 160^oС.

Процесс смешения лимитируется скоростью прокачки исходной суспензии.

К недостаткам способа следует отнести аппаратурную сложность, большое количество контрольных точек, необходимость применения высокой температуры на стадии растворения.

Наиболее близким и выбранным в качестве прототипа для способа является способ получения микроэмульсии бета-каротина по патенту RU 2077529. Сущность способа заключается в следующем. Нагревают неионогенное ПАВ еще до загрузки бета-каротина, причем температуру нагрева поддерживают терморегулятором ниже температуры плавления чистого кристаллического бета-каротина (полностью трансформы). Загрузку бета-каротина проводят максимально быстро и при постоянном перемешивании. При этом содержимое реактора охлаждается, так как температура загружаемого бета-каротина ниже заданной верхней температуры, а его растворение является эндотермическим процессом. Благодаря автоматическому поддержанию температуры фаза охлаждения переходит в фазу нагревания. На этой стадии четко контролируют момент перехода в гомогенное состояние, что снижает время пребывания бета-каротина при высокой температуре и повышает биодоступность конечного продукта за счет единообразия и воспроизводимости изомерного состава.

На стадии собственно получения водной микроэмульсии осуществляют перевод горячего раствора в эмульгированное состояние в воде с образованием микрочастиц бета-каротина размером менее 20-40 μм, в котором фиксируется и практически сохраняется длительное время изомерный состав, полученный на стадии растворения. При этом контролируют, чтобы температура смеси не поднималась выше температуры коагуляции.

Полученную указанным способом эмульсию под названием "Веторон" используют в фармацевтической промышленности, ветеринарии и в качестве пищевого красителя (В. А. Антипов, Д.Н. Уразаев, Е.В. Кузьминова. Использование препаратов бета-каротина в животноводстве и ветеринарии, Краснодар, 2001, с. 37). Эмульсия представляет собой эмульгированный с помощью неионогенных ПАВ кристаллический бета-каротин в воде с добавлением аскорбиновой кислоты и витамина Е в соотношении 1:0,25:0,25.

Общим недостатком всех рассмотренных аналогов является введение в неионогенное ПАВ бета-каротина в виде высокоочищенных кристаллов, в том числе и полученных из микробиологического сырья, так как метаболизм каротиноидов в живом организме предполагает сочетание совокупности природных каротиноидов с жирами, фосфолипидами, витаминами группы Е, К, Д и другими факторами и до сих пор нет определенной уверенности в отношении биоэффективности микроэмульсий, полученных на основе рафинированных кристаллов бета-карoтина (Микробиологический каротин в питании животных и птицы. Под ред. проф. А.И. Свеженцова, Днепропетровск, изд. АРТ-ПРЕСС, 2002, с.5-10).

Введение бета-каротина в таком виде всегда сопряжено с необходимостью поддержания высоких температур на стадии гомогенизации, что объясняется структурой соединения. Известно (Л.О. Шнайдман. Производство витаминов. - М. , 1973, с.46-50), что большинство чистых веществ класса каротиноидов, представляющих практический интерес, имеют температуру плавления не ниже 175^oС.

Наиболее близкой и выбранной в качестве прототипа для бета-каротинсодержащей эмульсии является пищевой краситель и препарат для ветеринарии "Бетавитон" (В. А. Антипов, Д. Н. Уразаев, Е.В. Кузьминова. Использование препаратов бета-каротина в животноводстве и ветеринарии. - Краснодар, 2001, с. 46), который подобно "Веторону" представляет собой эмульсию кристаллического бета-каротина в воде, полученную с помощью неионогенных ПАВ в присутствии антиоксидантов, консервантов и стабилизаторов при следующем соотношении ингредиентов, мас.%: Бета-каротин кристаллический - 2±0,2 Витамин Е - 0,5±0,05 Твин-80 - 20,0 Бутилоксианизол (БОА) - 0,002±0,0002 Аскорбиновая кислота - 0,25±0,025 Вода - До 100 Несмотря на хороший товарный вид, высокую степень диспергирования в воде при использовании такой микроэмульсии даже только в качестве красителя ей присущи следующие недостатки, обусловленные введением в ее состав кристаллического бета-каротина: - низкая устойчивость бета-каротина при хранении эмульсии во времени и на свету; - нестабильность окрашивания во времени и на свету;
- потери красителя из окрашенных изделий (макароны, пельмени и т.п.) при контакте с горячей водой;
- разрушение эмульсии при замерзании.

Задачей изобретения является создание способа и получение бета-каротинсодержащей эмульсии с использованием в качестве источника бета-каротина близкого к природному каротино-липидного комплекса, извлекаемого из биомассы культуры Blakeslea trispora.

Техническими результатами, достигаемыми при использовании заявляемого способа, являются:
- снижение энергозатрат;
- снижение потерь бета-каротина, связанных с пребыванием нестабильного продукта в условиях более низких температур;
- повышение технологичности процесса: ввиду легкости растворения бета-каротина, сочетанного с жирами и фосфолипидами, отсутствует необходимость использования специальных теплоносителей, обеспечивающих нагрев реакционной массы до 180^oС
Техническими результатами, достигаемыми при использовании бета-каротинсодаржащей эмульсии, являются:
- повышение стабильности бета-каротина в процессе хранения эмульсии;
- повышение интенсивности окрашивания готовой эмульсией, что влечет за собой снижение дозировок эмульсии при приготовлении окрашивающих составов;
- повышение стабильности окраски пищевых продуктов во времени и на свету;
- повышение биоэффективности полученной эмульсии.

Решение указанной задачи и достижение вышеперечисленных результатов для способа стало возможным благодаря тому, что в известном способе получения бета-каротинсодержащей эмульсии, включающем предварительную подготовку неионогенного ПАВ, внесение витамина Е, внесение бета-каротина и его гомогенизацию в неионогенном ПАВ, смешение полученного гомогенного раствора с водным раствором водорастворимого антиоксиданта и снижение температуры до 18-25^oС, нагревание осуществляют в пределах 130-150^oС, дополнительно вносят жирорастворимый антиоксидант, при этом бета-каротин добавляют в составе близкого к природному каротино-липидного комплекса из биомассы Blakeslea trispora. В предпочтительных примерах исполнения в качестве жирорастворимого антиоксиданта добавляют антиоксидант из ряда: БОА, или БОТ, или аскорбилпальмитат, а в качестве водорастворимого антиоксиданта используют аскорбиновую кислоту и/или ее соли, и/или сорбиновую кислоту и/или ее соли.

Решение задачи и достижение технических результатов при использовании заявленной бета-каротинсодержащей эмульсии стало возможно благодаря тому, что в известной бета-каротинсодержащей эмульсии на водной основе, включающей бета-каротин, неионогенный ПАВ, жирорастворимый и водорастворимый антиоксидант, бета-каротин вводят в составе близкого к природному каротино-липидного комплекса из биомассы культуры Blakeslea trispora при следующем соотношении ингредиентов, мас.%:
Бета-каротин в составе каротино-липидного комплекса - 1-3
Липиды биомассы в составе каротино-липидного комплекса - 20-40
Другие физиологически-активные вещества каротино- пидного комплекса - Менее 1
Неионогенный ПАВ - 10-20
Жирорастворимый антиоксидант - 0,001-0,002
Витамин Е - 0,1-1
Водорастворимый антиоксидант - 0,05-0,6
Вода - До 100
Эволюция живых организмов подготовила каротиноиды в тех формах, в каких они присутствуют в растениях, водорослях, фототрофных и хемотрофных микроорганизмах: в виде гликозидов, каротино-белковых комплексов, эфиров длинноцепочечных жирных кислот.

В этом смысле биомасса Blakeslea trispora, являющаяся в настоящее время основным источником биотехнологического бета-каротина, представляет собой физиологически приемлемый для человека и животных источник бета-каротина, так как содержит бета-каротин в виде комплекса с жирами, белками, фосфолипидами, жирорастворимыми витаминами и провитаминами: помимо бета-каротина биомасса содержит до 200 мг/кг фолиевой кислоты, до 85 мг/кг витамина В6, до 10 мг/кг никотиновой кислоты, 1-2 мг/кг тиамина, до 1 мг/кг рибофлавина, витамины группы К, витамин Е, эргостерины, более 50 отн.% составляют липиды, близкие по составу к подсолнечному маслу.

При промышленном извлечении и очистке бета-каротина до получения рафинированных кристаллов все другие, сопутствующие ему вещества, или разлагаются, или переходят в отходы. В дальнейшем при создании биоэффективной формы готового лекарственного, витаминизирующего или другого средства на основе бета-каротина приходится вновь моделировать сочетание каротиноидов с жирами, антиоксидантами, детергентами и другими веществами с целью приближения целевого продукта к структуре природного комплекса.

В настоящее время биомасса Blakeslea trispora применяется как витаминизирующий компонент кормов для живогноводсгва. Однако низкая сохранность этой нестабилизированной формы бета-каротина, плохая диспергируемость в водных растворах ограничивает применение каротинового комплекса в таком виде. Предлагаемая же совокупность существенных признаков способа позволяет сохранить и сочетать достоинства биокомплекса бета-каротина с жирами, фосфолипидами, витаминами и провитаминами, близкого к физиологически требуемому для организма, с высокой стабильностью при хранении, высокой диспергируемостью в водных системах, стойкостью при окрашивании, благодаря внесению в предварительно нагретые ПАВ каротиноидов уже в частично защищенном виде (когда частицы бета-каротина находятся в жировой и фосфолипидной оболочке), а неионогенные ПАВ в сочетании с витамином Е и жирорастворимым антиоксидантом создает дополнительную защитную оболочку при нагревании. Высокая скорость плавления бета-каротина в комплексе с липидами, существенно более низкая температура при этом в промышленном способе получения бета-каротинсодержащей эмульсии позволяют осуществлять процесс в щадящем режиме по сравнению со способом по прототипу.

Способ получения бета-каротинсодержащей эмульсии осуществляют следующим образом.

Смешивают неионогенное ПАВ (или ТВИН-20, или ТВИН-80, или СПЭНы, или оксиэтилированное касторовое масло, или другие) с жирорастворимым антиоксидантом (бутилокситолуол, или бутилоксианизол, или аскорбилпальмитат, или другие), витамином Е и расчетным количеством бета-каротина в виде каротино-липидного комплекса, полученного из биомассы Blakeslea trispora, при нагревании до 130-150^oС.

Полученный гомогенный раствор вносят при перемешивании в водный раствор водорастворимого антиоксиданта (аскорбиновой кислоты и/или ее соли, и/или сорбиновой кислоты, и/или ее соли).

Продолжая перемешивание, постепенно снижают температуру до 18-25^oС. Получают бета-каротинсодержащую эмульсию при следующем соотношении ингредиентов, мас.%:
Бета-каротин в составе каротино-липидного комплекса - 1-3
Липиды биомассы в составе каротино-липидного комплекса - 20-40
Другиe (физиологически-активные вещества каротино- липидного комплекса - Менее 1
Неионогенный ПАВ - 10-20
Жирорастворимый антиоксидант - 0,001-0,002
Витамин Е - 0,1-1
Водорастворимый антиоксидант - 0,05-0,6
Вода - До 100
В зависимости от введенных количеств неионогенного ПАВ и его природы, количества каротино-липидного комплекса эмульсия имеет вид от густой массы кирпично-оранжевого цвета до подвижной прозрачной жидкости красно-малинового цвета.

Практическая применимость заявляемого способа показана в следующих примерах конкретного исполнения.

Пример 1.

Смешивают неионогенное ПАВ (здесь и далее количества рассчитаны на приготовление 100 г эмульсии) в виде ТВИН-80 в количестве 20 г (максимальное значение в заявляемых пределах), жирорастворимый антиоксидант в виде бутилокситолуола (БОТ) в количестве 0,001 г (минимальное значение в заявляемых пределах), витамин Е в количестве 0,5 г (среднее значение в заявляемых пределах), 35 г каротино-липидного комплекса с содержанием 6 мас.% бета-каротина (значение содержания бета-каротина, липидов, других физиологически активных веществ комплекса - в заявляемых пределах) при 150^oС (максимальное значение в заявляемом температурном режиме).

Постепенно, при перемешивании приливают к 46 г водного раствора, содержащего 0,25 г аскорбиновой кислоты (среднее значение в заявляемых пределах), и понижают температуру до 18^oС. Получают густую бета-каротинсодержащую эмульсию при следующем соотношении ингредиентов, мас.%:
Бета-каротин в составе каротино-липидного комплекса - 2,1
Липиды биомассы в составе каротино-липидного комплекса - 32
Другие физиологически-активные вещества каротино- липидного комплекса - 0,5
Неионогенное ПАВ - 20
Жирорастворимый антиоксидант - 0,001
Витамин Е - 0,5
Водорастворимый антиоксидант - 0,25
Вода - 44,649
Цвет - Кирпично-оранжевый
Устойчивость окраски при температурной обработке - Стабильна при кипячении и замораживании
Пример 2.

По примеру 1, но в качестве неионогенного ПАВ используют сорбитанолеат (СПЭН) в количестве 15 г (среднее значение в заявляемых пределах). жирорастворимый антиоксидант в виде бутилоксианизола (БОА) в количестве 0,002 г (максимальное значение в заявляемых пределах), витамин Е в количестве 0,1 г ( минимальное значение в заявляемых пределах), 43 г каротино-липидного комплекса с содержанием 2,6 мас.% бета-каротина (значение бета-каротина, близкое к минимальному в заявляемых пределах, липидов, других физиологически активных веществ комплекса - максимальное значение в заявляемых пределах), при 140^oС (среднее значение в заявляемом температурном режиме).

Постепенно при перемешивании приливают к 44 г водного раствора, содержащего 0,05 г сорбиновой кислоты (минимальное значение в заявляемых пределах) и понижают температуру до 20^oС. Получают густую бета-каротинсодержащую эмульсию при следующем соотношении ингредиентов, мас.%:
Бета-каротин в составе каротино-липидного комплекса - 1,0
Липиды биомассы в составе каротино-липидного комплекса - 40
Другие физиологически-активные вещества каротино-липидного комплекса - 1,0
Неионогенное ПАВ - 15,0
Жирорастворимый антиоксидант - 0,002
Витамин Е - 0,1
Водорастворимый антиоксидант - 0,05
Вода - 42,848
Цвет - Кирпично-оранжевый
Устойчивость окраски при температурной обработке - Стабильна при кипячении и замораживании
Пример 3.

По примеру 1, но в качестве неионогенного ПАВ используют оксиэтилированное касторовое масло в количестве 10 г (минимальное значение в заявляемых пределах). аскорбилпальмитат в количестве 0,002 г (максимальное значение в заявляемых пределах), витамин Е в количестве 1,0 г (максимальное значение в заявляемых пределах), 23,4 г каротино-липидного комплекса с содержанием 14 мас.% бета-каротина (максимальное значение бета-каротина в заявляемых пределах, липиды и другие физиологически активные вещества комплекса - минимальное значение в заявляемых пределах) при 130^oС (минимальное значение в заявляемом температурном режиме).

Постепенно при перемешивании приливают к 67 г водного раствора, содержащего 0,5 г аскорбиновой кислоты и 0,1 г сорбата калия (максимальное значение в заявляемых пределах), и понижают температуру до 25^oС. Получают прозрачную, подвижную бета-каротинсодержащую эмульсию при следующем соотношении ингредиентов, мас.%:
Бета-каротин в составе каротино-липидного комплекса - 3,0
Липиды биомассы в составе каротино-липидного комплекса - 20
Другие физиологически-активные вещества каротино-липидного комплекса - 0,1
Неионогенное ПАВ - 10,0
Жирорастворимый антиоксидант - 0,002
Витамин Е - 1,0
Водорастворимый антиоксидант, всего - 0,6
Вода - 65,298
Цвет - Малиново-красный
Устойчивость окраски при температурной обработке - Стабильна при кипячении и замораживании
Пример 4.

По примеру 1, но в качестве жирорастворимого антиоксиданта используют БОТ в количестве 0,002 (максимальное значение в заявляемых пределах), витамин Е в количестве 1 г (максимальное значение в заявляемых пределах), 25 г каротино-липидного комплекса с содержанием 8,8 мас.% бета-каротина (значения бета-каротина, липидов и других физиологически активных веществ комплекса - в заявляемых пределах) при 120^oС (ниже минимального значения в заявляемом температурном режиме).

Постепенно при перемешивании приливают к 57 г 0,3 мас.% раствора аскорбината натрия и 0,3% раствора сорбата калия (максимальное значение в заявляемых пределах) и понижают температуру до 27^oС. Получают густую, подвижную бета-каротиносодержащую эмульсию с включениями кристаллов бета-каротина при следующем соотношении ингредиентов, мас.%:
Бета-каротин в составе каротино-липидного комплекса - 2,07
Липиды биомассы в составе каротино-липидного комплекса - 22,5
Другие физиологически-активные вещества каротино- липидного комплекса - 0,3
Неионогенное ПАВ - 20,0
Жирорастворимый антиоксидант - 0,002
Витамин Е - 1,0
Водорастворимый антиоксидант, всего - 0,6
Вода цвет - Кирпично-оранжевый, неоднородный
Устойчивость окраски при температурной обработке - стабильна при кипячении и замораживании, неоднородна.

Пример 5.

По примеру 1, но в качестве жирорастворимого антиоксиданта используют БОА в количестве 0,002 (максимальное значение в заявляемых пределах), витамин Е в количестве 1 г (максимальное количество в заявляемых пределах), 15 г каротино-липидного комплекса с содержанием бета-каротина 22 мас.% (значение, превышающее предельное по бета-каротину, в пределах заявляемых значений по липидам и другим физиологически активным веществам комплекса) при 160^oС (выше предельного значения в заявляемом температурном диапазоне). Постепенно при перемешивании приливают к 66 г водного раствора, содержащего 0,2 г сорбиновой кислоты (значение в заявляемых пределах) и понижают температуру до 18^oС. Получают прозрачную бета-каротинсодержащую эмульсию при следующем соотношении ингредиентов, мас.%:
Бета-каротин в составе каротино-липидного комплекса - 2,7
Липиды биомассы в составе каротино-липидного комплекса - 11
Другие физиологически-активные вещества каротино-липидного комплекса - 0,7
Неионогенное ПАВ - 20,0
Жирорастворимый антиоксидант - 0,002
Витамин Е - 1,0
Водорастворимый антиоксидант - 0,2
Вода - 44,398
Цвет - Малиново-красный
Устойчивость окраски при температурной обработке - Стабильна при кипячении и замораживании.

Пример 6.

По примеру 1, но в качестве неионогенного ПАВ используют ТВИН-20 в количестве 20 г (максимальное значение в заявляемых пределах), жирорастворимый антиоксидант в виде БОТ в количестве 0,001 (минимальное значение в заявляемых пределах), витамин Е в количестве 0,3 г (значение в заявляемых пределах), 41,8 г каротино-липидного комплекса с содержанием бета-каротина 1,8 мас.% (значение по бета-каротину ниже заявляемого предела, максимальное значение липидов и других физиологически активных веществ комплекса) при 150^oС (максимальное значение в заявляемом температурном режиме).

Постепенно при перемешивании приливают к 66 г 0,25 мас.% раствора аскорбиновой кислоты и 0,2 мас.% сорбиновой кислоты (значение в заявляемых пределах) и понижают температуру до 23^oС. Получают пастообразную бета-каротинсодержащую эмульсию при следующем соотношении ингредиентов, мас.%:
Бета-каротин в составе каротино-липидного комплекса - 0,7
Липиды биомассы в составе каротино-липидногокомплекса - 40
Другие физиологически-активные вещества каротино-липидного комплекса - 1,0
Неионогенный ПАВ - 20,0
Жирорастворимый антиоксидант - 0,001
Витамин Е - 0,3
Водорастворимый антиоксидант, всего - 0,45
Вода - 37,549
Цвет - Оранжевый
Устойчивость окраски при температурной обработке - Устойчива при кипячении и замораживании.

Пример 7.

По примеру 1, но в качестве неионогенного ПАВ используют СПЭН в количестве 20 г (максимальное значение в заявляемых пределах), жирорастворимый антиоксидант в виде БОТ в количестве 0,001 (минимальное значение в заявляемых пределах), витамин Е в количестве 0,5 г (среднее значение в заявляемых пределах), 22 г каротино-липидного комплекса с содержанием бета-каротина 15 мас. % (значение по бета-каротину выше заявляемого предела, значение липидов и других физиологически активных веществ комплекса - в заявляемых пределах) при 150^oС (максимальное значение в заявляемом диапазоне).

Постепенно при перемешивании приливают к 59 г водного раствора, содержащего 0,2 г аскорбиновой кислоты и 0,2 г сорбиновой кислоты (значение в заявляемых пределах), понижают температуру до 17^oС. Получают жидкую бета-каротинсодержащую эмульсию при следующем соотношении ингредиентов, выделяющую кристаллы бета-каротина при хранении, мас.%:
Бета-каротин в составе каротино-липидногокомплекса - 3,1
Липиды биомассы в составе каротино-липидного комплекса - 18
Другие физиологически-активные вещества каротино-липидного комплекса - 0,7
Неионогенный ПАВ - 20,0
Жирорастворимый антиоксидант - 0,001
Витамин Е - 0,5
Водорастворимый антиоксидант, всего - 0,4
Вода - 57,299
Цвет - Оранжевый
Устойчивость окраски при температурной обработке - Устойчива при кипячении и замораживании, наблюдается выпадение кристаллов бета-каротина в процессе хранения в течение месяца.

Для наглядности результаты примеров сведены в таблице "Сравнительные данные способа получения бета-каротинсодержащей эмульсии по заявляемому способу и прототипу".

Как видно из примеров 1, 2, 3, заявляемый способ работоспособен и позволяет в указанных температурных пределах получить бета-каротинсодержащую эмульсию, обладающую высокими потребительскими свойствами, обеспечивающими ей конкурентноспособность.

Снижение температуры ниже заявляемого предела на стадии предварительного нагрева неионогенного ПАВ приводит к неполному растворению бета-каротина и последующему его отделению в виде кристаллов в готовой эмульсии (пример 4).

Такой же эффект: появление кристаллов бета-каротина при хранении эмульсии в течение месяца - наблюдают при увеличении выше 3 мас.% содержания в эмульсии бета-каротина, в связи с достижением предела растворимости бета-каротина в смеси эмульгатора и липидов (пример 7).

При введении бета-каротина ниже значения, предусмотренного заявляемыми пределами 1-3 мас.%, получают пастообразную массу, обеспечивающую устойчивость потребительских свойств (пример 6), но неудобную в применении из-за ограниченной подвижности при дозировании, относительно низкого содержания бета-каротина, приводящего к возрастанию транспортных расходов.

Повышение температуры на стадии нагревания реакционной смеси выше заявляемого предела нецелесообразно, так как уже при 130^oС каротино-липидный комплекс начинает растворяться, а при 150^oС полностью гомогенизируется в ПАВ, в связи с чем дальнейший нагрев приводит только к перерасходу энергии, увеличению потерь бета-каротина (пример 5 - увеличение потерь бета-каротина на 6-12% относительно примеров 1-3), дополнительным технологическим усложнениям процесса (использование специальных теплоносителей: дифенильной смеси, силиконовых жидкостей, глицерина, давления пара более 10 кг и т.д.).

Выбор неионогенных ПАВ различной природы, разрешенных для пищевой промышленности, обусловлен величиной их ГЛБ (гидрофильно-липофильного баланса) (А. П. Нечаев, А.А. Кочеткова, А.Н. Зайцев. Пищевые добавки, - М., 2002, с. 95-117): чем выше это значение, тем меньше расход ПАВ для достижения заданной дисперсности эмульсии. Таким образом, использование вида ПАВ определяется как экономическими, так и потребительскими критериями: какую степень прозрачности и какой цвет эмульсии желательно иметь для практического использования. В плане биодоступности и биоэффективности все неионогенные ПАВ с ГЛБ 8-16, разрешенные для применения в пищевой промышленности, нетоксичны и оказывают близкое физиологическое воздействие.

Роль аскорбиновой кислоты как водорастворимого антиоксиданта в обеспечении сохранности бета-каротина велика, однако не исключительна, так как такие известные экологически чистые антиоксиданты, как сорбиновая кислота и ее соли, обладают дополнительно свойствами пищевых консервантов и обеспечивают наряду с антиоксидантной антибактериальную защиту, что важно для пищевых продуктов и товаров для медицины, ветеринарии и животноводства.

При применении в качестве источника бета-каротина при приготовлении водной эмульсии каротино-липидного комплекса отмечено нарастание содержания бета-каротина, наблюдающееся в течение первого месяца хранения при доступе света, что можно объяснить наличием в каротино-липидном комплексе бесцветных полиеновых предшественников бета-каротина (Промышленная микробиология. Под ред. Н. С. Егорова, - М., Высшая школа, 1989, с.310-324), которые образуют бета-каротин при освещении. В связи с этим практически при исследовании стабильности бета-каротина в эмульсиях, изготовленных по заявляемому способу и прототипу, вместо потерь бета-каротина в размере 36 отн.% за 3 месяца в микроэмульсии, полученной по прототипу, в эмульсиях, полученных заявляемым способом, наблюдалось возрастание содержания бета-каротина на 14 отн.%, которое затем несколько снижалось (на 4,5 отн.% за последующий месяц хранения) и впоследствии оставалось стабильным в течение всего периода наблюдения (весь период наблюдения 3 месяца).

За меру биодоступности и биоэффективности бета-каротинсодержащих эмульсий принимали степень усиления имунного статуса цыплят-бройлеров и связанным с этим повышением их выживаемости после выпойки растворами бета-каротинсодержащих эмульсий из расчета 25 мл на 1000 голов в течение 10 суток (для корректности выбраны бета-каротины, содержащие эмульсии, близкие по концентрации бета-каротина к микроэмульсиям, полученным по способу, и микроэмульсиям прототипам, пример 1). Указанная дозировка определена из каротинодного дефицита в организме птиц. Как видно из таблицы примеров, сохранность в опыте с эмульсиями, приготовленными по заявляемому способу, была на 1-1,5 отн.% выше, чем в случае выпаивания эмульсии, приготовленной по способу и эмульсии-прототипам, наряду с тем, что каротиноидный дефицит в крови животных при использовании эмульсии по заявляемому способу исчезал на 2 дня раньше, чем при применении микроэмульсии по прототипу.

Таким образом, только заявленная совокупность признаков способа и бета-каротинсодержащей эмульсии позволяют решить поставленную задачу и получить ожидаемые технические результаты: снижение энергозатрат в связи с ведением процесса в условиях более низких температур в композиции с защищающими химическими веществами липидного комплекса биомассы: жирами, фосфолипидами, витамином К, Е, убихиноном, - а также введением витамина Е с жирорастворимым антиоксидантом, повышение потребительских свойств, приближение к природному биологическому комплексу бета-каротина и связанное с этим повышение биодоступности и имунного статуса при поступлении в живые организмы, улучшение технологичности.

Формула изобретения

Способ получения эмульсии бета-каротина на водной основе, включающий смешивание бета-каротина с неионогенным ПАВ в присутствии витамина Е с последующим перемешиванием полученного раствора с водорастворимым антиоксидантом, отличающийся тем, что в качестве источника бета-каротина эмульсия содержит каротино-липидный комплекс, извлекаемый из биомассы культуры Blakeslea trispora, смешивание каротино-липидного комплекса с неионогенным ПАВ осуществляют при 130-150°С, при этом дополнительно вносят жирорастворимый антиоксидант, после перемешивания полученного раствора вводят водорастворимый антиоксидант при 60-70°С, смесь перемешивают и охлаждают до комнатной температуры, при этом готовая эмульсия содержит компоненты при следующем соотношении, мас.%:

Каротино-липидный комплекс

из биомассы Blakeslea trispora, в том числе:

Бета-каротин 1-3

Липиды 20-40

Другие физиологически-активные вещества До 1

Неионогенный ПАВ типа ТВИН-80 10-20

Жирорастворимый антиоксидант 0,001-0,002

Витамин Е 0,1-1

Водорастворимый антиоксидант 0,05-0,6

Вода Остальное

РИСУНКИ

Рисунок 1, Рисунок 2, Рисунок 3, Рисунок 4, Рисунок 5

PC4A - Регистрация договора об уступке патента Российской Федерации на изобретение

Прежний патентообладатель:
Общество с ограниченной ответственностью "НАУЧНО-ТЕХНОЛОГИЧЕСКАЯ ФАРМАЦЕВТИЧЕСКАЯ ФИРМА "ПОЛИСАН"

(73) Патентообладатель:
ООО "Палисандр"

Договор № 21382 зарегистрирован 18.11.2005

Извещение опубликовано: 20.01.2006        БИ: 02/2006

MM4A Досрочное прекращение действия патента из-за неуплаты в установленный срок пошлины заподдержание патента в силе

Дата прекращения действия патента: 21.12.2010

Дата публикации: 10.02.2012

---