Способ инверсионного вольтамперометрического определения несимметричного диметилгидразина

Авторы патента:

G01N27/48 - использующие полярографию, т.е. измерение изменений тока при медленных изменениях напряжения

Изобретение относится к области аналитической химии и может быть использовано при мониторинге объектов биосферы (атмосфера, воды, почва), подвергающихся загрязнению в процессах транспортировки, перекачки и при падении отработанных ступеней ракетной техники. Сущность: определение несимметричного диметилгидразина проводят методом инверсионной вольтамперометрии на ртутном пленочном электроде (серебряная подложка) в трехэлектродной электрохимической ячейке. В качестве вспомогательного электрода и электрода сравнения используют хлоридсеребряные электроды. В качестве фонового электролита используют растворы серной кислоты. Концентрирование несимметричного диметилгидразина в ртутной пленке осуществляют при потенциалах - 1,1-1,2 В. Технический результат изобретения - повышение чувствительности. 1 табл.

Аналогом данного изобретения является метод амперометрического определения несимметричного диметилгидразина на платиновом индикаторном электроде по току восстановления иода [1] при потенциале +0,25 В. Этот метод позволяет определять содержание несимметричного диметилгидразина на уровне 10^-4 моль/л.

Недостатками указанного способа определения несимметричного диметилгидразина являются: - относительно низкая чувствительность определения; - трудоемкость метода.

Целью изобретения является повышение чувствительности определения и точности измерений несимметричного диметилгидразина, Поставленная цель достигается тем, что концентрирование несимметричного диметилгидразина проводят на ртутном индикаторном электроде при потенциалах (-1,1) - (-1,2) В относительно нормального водородного электрода.

Выбор потенциала накопления обусловлен тем, что в кислых электролитах при потенциалах отрицательнее -1,2 В начинается конкурирующая реакция выделения водорода, что приводит к снижению величины аналитического сигнала. При потенциалах положительнее -1,1 В не происходит накопления несимметричного диметилгидразина. В качестве фонового электролита используют растворы серной кислоты. Концентрирование несимметричного диметилгидразина в ртутной пленке осуществляют при продувке раствора инертным газом. Вольтамперограмму регистрируют в дифференциально-импульсном режиме (амплитуда импульса 0,05 В, длительность импульса 0,04 мс) через 3 с после прекращения перемешивания в интервале потенциалов (-1,2) - (-0,9) В при скорости развертки потенциала 40 мВ/с. Оценку содержания диметилгидразина в анализируемой пробе проводят методом добавок. Диапазон линейной зависимости тока окисления амальгамы несимметричного диметилгидразиния от его концентрации в растворе установлен в интервале 1

10^-3 - 4

10^-6 моль/л.

Пример. Аликвоту анализируемого раствора (0,01-1,0 мл) помещают в ячейку, проверенную на чистоту, и добавляют до 10 мл 0,1 М H₂SО₄. Проводят накопление диметилгидразина при потенциале -1,20 В в течение 30-90 с. Вольтамперограмму регистрируют в дифференциально-импульсном режиме через 3 с после прекращения перемешивания при скорости развертки потенциала 40 мВ/с в интервале потенциалов (-1,1) - (-0,9) В. Затем определяют высоту пика тока окисления амальгамы диметилгидразиния по трем измерениям. Оценку содержания диметилгидразина в анализируемой пробе проводят методом добавок. Правильность данной методики была подтверждена сравнением полученных результатов с результатами определений, проведенных методами амперометрического титрования с платиновым индикаторным электродом по току восстановления иода и фотометрии. Результаты определений приведены в таблице.

Источники информации 1. Ахмеджанова С.А., Ковалева С.В., Раимжанова М.М. Определение несимметричного диметилгидразина методом амперометрического титрования. // Сборник работ по химии. Алма-Ата.-1980.-Вып.6.-С.56.

Формула изобретения

Способ инверсионного вольтамперометрического определения несимметричного диметилгидразина в кислых электролитах путем концентрирования его в ртутной фазе индикаторного электрода и последующего окисления из амальгамы, отличающийся тем, что концентрирование несимметричного диметилгидразина проводят при потенциалах -1,1

1,2 В на индикаторном электроде относительно нормального водородного электрода.

РИСУНКИ

Рисунок 1

Изобретение относится к аналитической химии и может быть использовано при мониторинге воздушной и водной сред предприятий, производящих и использующих гидразин

Способ количественного определения флавоноидов методом дифференциальной вольтамперометрии // 2215288

Изобретение относится к области аналитической химии и фармакологии, в частности к инверсионному вольтамперометрическому способу определения флавоноидов кверцетина, менадиона, байкалина, диквертина, структурные формулы которых приведены в таблице 1

Способ количественного определения йода // 2206086

Изобретение относится к электрохимическим методам анализа, конкретно к способу определения йода, например, в пищевых продуктах

Способ раздельного определения 2-бромбензойной и 2-бром-6- гидроксибензойной (5-бромсалициловой) кислот в воде // 2205176

Изобретение относится к аналитической химии органических соединений и может быть применено при анализе очищенных сточных вод фармацевтических предприятий

Способ оперативного определения крепости водно-спиртовых растворов // 2203485

Изобретение относится к оперативному определению содержания этилового спирта в воде в любых пропорциях, в том числе в больших массах продукта, с отбором и без отбора проб в процессе технологии приготовления, перевозки, хранения

Способ электрохимического анализа // 2199734

Изобретение относится к способам анализа многокомпонентных растворов в широком диапазоне концентраций, может использоваться в промышленности при анализе растворов, при экологическом контроле воды

Устройство для электрохимических измерений // 2192002

Изобретение относится к области электрохимических измерений, а именно к вольтамперометрическому анализу состава раствора, и может использоваться в химической, металлургической, пищевой промышленности, экологии и, в частности, для контроля состава природных, сточных вод, биологических объектов

Способ вольтамперометрического определения концентрации перманганат-ионов в растворах сульфата цинка // 2186379

Изобретение относится к аналитической химии и может быть использовано для автоматического или экспресс-анализа технологических растворов цинкового производства, а также сточных или оборотных вод предприятий цветной металлургии

Вольтамперометрический способ количественного определения 4- йодантипирина // 2184370

Изобретение относится к вольтамперометрическому способу определения лекарственного препарата 4-йодантипирина (1-фенил-2,3-диметил-4-йод-5-пиразолон; J-АП), обладающего антивирусностной активностью, предложенный способ может быть использован для определения 4-йодантипирина в фармацевтических исследованиях, в анализе сложных многокомпонентных биосистемах (кровь, моча и др

Способ количественного определения левомицетина в пищевых продуктах и фармпрепаратах // 2180748

Изобретение относится к аналитической химии и может быть использовано для определения антибиотика в биосистемах (кровь, моча и др.) в фармакокинетических исследованиях, в токсикологическом и техническом анализе лекарственных средств, в кормах для животных, а также может служить основой для создания диагностической системы метаболизма антибиотика

Способ инверсионного вольтамперометрического определения селена // 2223482

Изобретение относится к аналитической химии, а именно к инверсионному вольтамперометрическому анализу вод, объектов окружающей среды, пищевых продуктов, биологических объектов, технологических материалов

Способ определения параметров металлических покрытий // 2229119

Изобретение относится к области анализа металлических покрытий путем электрохимического растворения микроучастка поверхности образца для определения их целевых параметров

Способ определения меди в серной кислоте // 2233442

Изобретение относится к способам определения массовой доли меди в серной кислоте, может быть использовано в химической промышленности для контроля качества серной кислоты

Способ и устройство для определения параметров металлических покрытий // 2234078

Изобретение относится к области анализа металлических покрытий

Способ оценки коррозионной стойкости однослойных металлических покрытий // 2235997

Изобретение относится к области исследования коррозионных свойств металлических покрытий путем электрохимического растворения микроучастка поверхности с целью оценки их коррозионной стойкости

Способ изготовления модифицированного электрода для одновременного инверсионно-вольтамперометрического определения следов тяжелых металлов и иодид-ионов // 2237888

Изобретение относится к области аналитической химии, в частности может быть использовано для одновременного определения неорганических веществ методом инверсионной вольтамперометрии

Способ вольтамперометрического определения цистеина // 2238552

Изобретение относится к электроаналитической химии и может быть использовано при определении цистеина в объектах окружающей среды

Электрохимический датчик // 2239825

Изобретение относится к устройствам для вольтамперометрического анализа, в частности определения состава жидкого раствора

Способ определения рения и рения в присутствии молибдена методом инверсионной вольтамперометрии // 2241983

Изобретение относится к аналитической химии, а именно к способам определения ионов металлов, и может быть использовано в гидрометаллургии, в различных геологических разработках при поиске и разведке в случае анализа руд, а также в нефтехимии для определения содержания в растворах, рудах и рудных концентратах концентраций ионов рения методом инверсионной вольтамперометрии (ИВА)

Способ определения хлорорганических соединений в нефти // 2243552

Изобретение относится к области исследования или анализа материалов, в частности, нефти или других вязких маслянистых жидкостей, путем определения их химических или физических свойств