Способ регенерации пористых поглотителей

 

Изобретение относится к газоочистным процессам адсорбция - десорбция, в частности к процессу очистки ацетилена от сопутствующих примесей фосфина (РН₃) и сероводорода (Н₂S) пористыми поглотителями, и может быть использовано в различных областях промышленности в процессах очистки газов от аналогичных сопутствующих примесей. Сущность изобретения: способ регенерации пористого поглотителя осуществляют путем прямого контактирования с техническим азотом, который подают нагретым до температуры более 60^oС, но менее 90^oС со скоростью не менее 60 ч^-1, а регенерацию проводят в течение 2-3 ч. Изобретение позволяет сократить продолжительность регенерации, повысить степень очистки поглотительной массы на стадии регенерации от адсорбированных примесей и влаги, снизить расход инертного газа, не образуются неутилизируемые отходы.

Изобретение относится к газоочистным процессам адсорбция - десорбция, в частности к процессу очистки ацетилена от сопутствующих примесей фосфина (РН₃) и сероводорода (Н₂S) пористыми поглотителями, и может быть использовано в различных областях промышленности в процессах очистки газов от аналогичных сопутствующих примесей.

В соответствии с ГОСТ 5457-75 "Ацетилен растворимый и газообразный технический" содержание примесей фосфина и сероводорода должно быть не более 0,05 об.% В неочищенном ацетилене, как правило, содержание примесей фосфина и сероводорода находится в пределах ( об.%): от 0,03 до 0,18 и от 0,08 до 1,5 соответственно в зависимости от качества исходного сырья, способа его разложения и конструкции аппарата, в котором получают ацетилен (Ковалевский В. А. и др. "Устройство и эксплуатация оборудования для получения ацетилена" М. : "Высшая школа", 1965, с.25-26, 30, 129-130). Для достижения показателей по ГОСТ 5457-75 ацетилен целесообразно подвергать очистке, используя для этого экологически чистые, простые по составу пористые поглотители. На сорбционную способность поглотителей оказывают влияние примеси и влажность очищаемого газа, которая блокирует активные центры сорбента, затрудняя процесс адсорбции примесей и снижая степень очистки газа. Для восстановления активных свойств пористых поглотителей проводят регенерацию.

Известен способ регенерации отработанного пористого поглотителя путем его нагревания при одновременном удалении десорбированных примесей продувкой инертным газом. Процесс регенерации проводят в адсорбере, внутри которого установлен нагревательный элемент (А. с. СССР 367878, М.кл. В 01 D 53/04, 1973).

Недостатками этого способа регенерации являются: - неравномерность нагрева поглотителя, что отражается на его сорбционных свойствах, - большое потребление электроэнергии.

Общими признаками аналога и предложенного способа регенерации является применение продувки инертным газом для удаления десорбируемых примесей и использование температурного фактора.

Известен способ регенерации отработанного поглотительного состава для очистки карбидного ацетилена, представляющего собой хлорид алюминия и активированный уголь, продувкой воздухом в течение 12-24 часов (А.с. СССР 1142142, М.кл. В 01 D 53/02, С 10 Н 23/00, 1985). При этом способе регенерации сорбционные свойства поглотительного состава плохо восстанавливаются и уже после проведения третьего цикла регенерации требуется замена сорбента на свежий, при этом отработанный состав не подлежит утилизации.

Недостатками способа являются: - длительность одного цикла регенерации, - ограниченный срок эксплуатации поглотительного состава.

Общим признаком аналога и предложенного способа регенерации является применение продувки.

Известен способ регенерации поглотителя, используемого для очистки газа от фосфина и сероводорода, содержащий галогенид железа, золу экибастузского угля и воду (А.с. СССР 940809, М.кл. В 01 D 53/02, 1982). Регенерацию проводят, выдерживая поглотитель в контакте с влажным воздухом в течение 0,5-1,0 часа, либо вакуумированием, либо применяя водоотнимающие реагенты. При использовании этого способа заметного снижения активности поглотителя не происходит даже в течение 10 циклов регенерация - сорбция.

Недостатками данного способа являются: - длительность одного цикла регенерации, - использование спецоборудования на стадии высушивания.

Общими признаками аналога и предложенного способа регенерации является использование температурного фактора на стадии удаления влаги из поглотителя.

Известен способ регенерации отработанной поглотительной массы на основе угля с активирующей добавкой, заключающийся в ее продувке инертным газом (техническим азотом) при температуре 18-22^oС (RU 2185235, М.кл. В 01 J 20/20, В 01 D 53/02, 2002).

Недостатками способа являются: - длительность одного цикла регенерации (10 часов и более), - недостаточно полное удаление влаги с пористой поверхности поглотительной массы, - большой расход инертного газа.

Наиболее близким к изобретению по технической сущности и достигаемому результату является способ регенерации пористого поглотителя путем прямого контактирования с азотом, нагретым до температуры 90-160^oС (SU 2185235, МКИ⁷ В 01 D 53/02, 30.09.1984).

Задачей изобретения являются:
- сокращение продолжительности регенерации,
- повышение степени очистки поглотительной массы на стадии регенерации от адсорбированных примесей и влаги,
- снижение расхода инертного газа,
- предотвращение образования неутилизируемых отходов.

Поставленную задачу решают способом регенерации пористого поглотителя путем прямого контактирования с техническим азотом, который подают нагретым до температуры более 60^oС, но менее 90^oС со скоростью не менее 60 ч^-1, а регенерацию проводят в течение 2-3 часов.

Использование предлагаемого способа позволяет:
- сократить продолжительность регенерации,
- повысить эффективность регенерации (восстановить активность) поглотительной массы,
- снизить расход инертного газа на стадии регенерации,
- исключить образования неутилизируемых отходов.

Способ испытан в лабораторных условиях с использованием отработанной поглотительной массы следующего состава, мас.%: гранулированный уголь АР-Б - 95,0-98,0, йодистый калий - 1,5-4,0, вода - остальное, ацетилена с содержанием фосфина 0,095 об.%, азота технического.

Регенерацию отработанной в промышленных условиях вышеназванной поглотительной массы проводят в реакторе лабораторной установки.

Пример 1
Отработанную поглотительную массу в количестве 0,1-0,5 дм³ загружают в реактор и вытесняют из него воздух, пропуская ацетилен из баллона с содержанием фосфина 0,095 об.% с объемной скоростью 30-60 ч^-1 в течение часа. Затем в реактор подают технический азот с температурой окружающей среды со скоростью 60-70 ч^-1 в течение 10-12 часов с целью восстановления активности поглотительной массы.

Пример 2
По примеру 1 с тем отличием, что технический азот с температурой окружающей среды подают в реактор в течение 30-40 минут и после этого осуществляют подачу нагретого азота. Нагревание азота проводят в электрической трубчатой печи таким образом, чтобы заданная температура в реакторе достигалась примерно через 1 час. Нагретый до заданной температуры (более 60 - менее 90^oС) азот пропускают через реактор в течение 2-3 часов с объемной скоростью 60-70 ч^-1. В период регенерации контролируют температуру азота, поступающего в реактор, и температуру в слое поглотительной массы. После завершения регенерации поглотительную массу охлаждают до температуры окружающей среды.

Эффективность регенерации поглотительной массы определяют по степени очистки ацетилена от фосфина. Для этого после завершения регенерации через реактор, заполненный отрегенерированной поглотительной массой, пропускают ацетилен из баллона с содержанием фосфина 0,095 об.% и определяют его остаточное содержание в газе на выходе из реактора по ГОСТ 5457-75.

Практика показала, что получаемый карбидным способом ацетилен содержит в своем составе влагу. В химочистителях влага сорбируется поглотительной массой и ухудшается ее активность по очистке от фосфина. Для восстановления сорбционных свойств поглотительной массы по отношению к фосфину влагу с пористой поверхности необходимо периодически удалять. Поскольку адсорбционные процессы являются равновесными (одновременно протекают процессы адсорбции и десорбции), повлиять на процесс десорбции воды можно двумя факторами:
- понижением ее концентрации в газе,
- повышением температуры в зоне процесса.

При проведении регенерации вышеназванной поглотительной массы нагретым азотом используются оба этих фактора.

В лабораторных опытах выделение визуально определяемой влаги из поглотительной массы при регенерации начинается при температуре в реакторе 60^oС. Степень очистки ацетилена с использованием отрегенерированной в таких условиях массы уже значительно повышается и составляет 86,3%.

Результаты оценки эффективности показывают, что повышение температуры технического азота, подаваемого на регенерацию отработанной поглотительной массы с 18-22 до температуры более 60^oС, но менее 90^oС, позволяет восстановить ее активность. Степень очистки ацетилена от фосфина при использовании последней составляет, мас.%: 86,3, по примеру 1 - 73,7.

Разработанный способ регенерации пористых поглотителей опробирован в промышленных условиях ацетиленовой установки с использованием водяного пара для нагревания технического азота.

Полученные результаты также показали высокую степень регенерации отработанной поглотительной массы и возможность ее многократного эффективного использования для очистки ацетилена от вышеназванных примесей, при этом сокращается продолжительность регенерации в 5 раз и снижается расход технического азота.

Формула изобретения

Способ регенерации пористого поглотителя путем прямого контактирования с техническим азотом, отличающийся тем, что технический азот подают нагретым до температуры более 60°С, но менее 90°С со скоростью не менее 60 ч^-1, а регенерацию проводят в течение 2-3 ч.