Реактор синтеза гидроксиламинсульфата

 

Реактор относится к химическому машиностроению, в частности к аппаратам для проведения гетерогенных процессов. Снабжен змеевиковыми теплообменниками, консольным валом, расположенным внутри реактора и не касающимся его днища, приводом, состоящим из редуктора и электропривода, и газораспределительным устройством, установленным в нижней части реактора. Дополнительно содержит теплообменную рубашку, статическое перемешивающее устройство с опорой для подшипника, расположенного в ней, и шестью лопастями пропеллерного типа, закрепленными с одной стороны на опоре змеевикового теплообменника, а с другой стороны на опоре для подшипника. Также содержит клетьевую мешалку, пеногаситель и продольно-разъемную муфту с разбрызгивателем, установленные соответственно в нижней, средней и верхней частях реактора, и частотно-регулирующий преобразователь привода. При этом шесть лопастей пропеллерного типа распределены равномерно по периметру реактора и установлены под углом 23-31° к горизонтальной плоскости навстречу потоку реакционной смеси, подаваемой снизу через газораспределительное устройство. Данная конструкция реактора позволяет повысить его производительность и качество гидроксиламинсульфата. 5 з.п.ф-лы, 2 ил., 1 табл.

Изобретение относится к химическому машиностроению, в частности к аппаратам для проведения гетерогенных процессов, и может быть использовано при проведении синтеза гидроксиламинсульфата в производстве капролактама в химической промышленности.

Известен реактор для проведения реакций в гетерогенных средах (г-ж-тв).(Ушаков В.Г. Современные направления проектирования аппаратуры с перемешивающими устройствами. - М.: Химическое и нефтяное машиностроение, 1985, №3, с.3-5).

Реактор снабжен двумя мешалками: трехлопастной и жалюзийно-листовой, закрепленными на консольном валу и соединенными через жесткую муфту с приводом из редуктора и электродвигателя. Кроме того, в нем используется теплообменная рубашка из полутруб, отражательная перегородка и змеевиковый теплообменник. При проведении синтеза гидроксиламинсульфата химические процессы протекают в этом реакторе нестабильно, не обеспечивается требуемая конверсия и скорость образования гидроксиламинсульфата ввиду больших потерь реагентов в уходящем газе. Объясняется это несовершенством конструкции внутренних элементов реактора и, как следствие, снижается производительность реактора и ухудшается качество гидроксиламинсульфата.

Наиболее близким к изобретению является реактор, содержащий вертикальный корпус с крышкой и днищем, расположенный по оси корпуса, вал с закрепленными на нем соосно одна под другой мешалками, верхняя из которых имеет вертикально расположенные лопасти, а нижняя - наклонные, газовый распределитель, штуцера ввода и вывода сырья и продуктов реакции, кроме того, реактор снабжен коническим переходником, мешалки выполнены разных диаметров, уменьшающихся в сторону днища, и газовый распределитель расположен в нижней части реактора (Авт. свид. №1813559, В 01 J 10/00, 1991).

Недостатком указанного изобретения является невысокое качество получаемых продуктов и снижение производительности при уменьшении конверсии реагентов из-за несовершенства конструкции реактора и, как следствие, недостаточного перемешивания реагентов. Задачей предлагаемого изобретения является повышение производительности реактора и качества гидроксиламинсульфата за счет усовершенствования конструкции реактора.

Поставленная задача достигается тем, что известный реактор синтеза гидроксиламинсульфата, снабженный змеевиковыми теплообменниками, консольным валом, расположенным внутри реактора и не касающимся его днища, приводом, состоящим из редуктора и электродвигателя, и газораспределительным устройством, установленным в нижней части реактора, дополнительно содержит теплообменную рубашку, статическое перемешивающее устройство с опорой для подшипника, расположенного в ней, и шестью лопастями пропеллерного типа, закрепленными с одной стороны на опоре змеевикового теплообменника, а с другой стороны на опоре для подшипника, клетьевую мешалку, пеногаситель и продольно-разъемную муфту с разбрызгивателем, установленные соответственно в нижней, средней и верхней частях реактора, и частотно-регулирующий преобразователь привода; при этом шесть лопастей пропеллерного типа равномерно распределены по периметру реактора и установлены под углом 23-31° к горизонтальной плоскости навстречу потоку реакционной смеси, подаваемой снизу через газораспределительное устройство. Кроме того, газораспределительное устройство выполнено в виде трубы диаметром 150 мм с боковыми отверстиями диаметром 6 мм в количестве 300 шт. и закреплено в нижней части реактора на расстоянии 550 мм от его днища. Разбрызгиватель используют для орошения сферической части реактора серной кислотой, которая подается через патрубок верхней крышки реактора, а частотно-регулирующий преобразователь для пуска реактора в течение 1-2 ч для обеспечения заданного числа оборотов клетьевой мешалки и пеногасителя, а также два змеевиковых теплообменника крепятся к днищу реактора сваркой с дополнительными опорами на боковой поверхности реактора, при этом используют трубы с диаметром 100 мм, собранные в 12 витков, и теплообменная рубашка реактора разделена на секции, снабженные отдельными патрубками ввода теплоносителя в количестве 3 шт.

Совокупность известных устройств реактора в сочетании с предлагаемыми дополнительными конструкциями реактора придает ему новые свойства, позволяющие эффективно проводить синтез гидроксиламинсульфата, что говорит о соответствии предложенного технического решения критерию изобретения.

Исследования процесса синтеза гидроксиламинсульфата (ГАС) в реакторе показали, что химические процессы в нем протекают нестабильно, содержание окиси азота и водорода в уходящем газе превышает допустимые нормы и снижает конверсию и скорость образования ГАС, т.к. происходит неудовлетворительное диспергирование газа в жидкости, сепарирование газа у вала мешалок и инжектирование струй газа через слой жидкости. Это связано с неправильным выбором типа мешалки, параметров перемешивания и несовершенством конструкций реактора.

Для устранения указанных недостатков трехлопастная и жалюзийно-листовая мешалки заменены на статическое перемешивющее устройство и клетьевую мешалку, исключена нижняя опора подшипника и для пуска и вывода на режим реактора используется частотно-регулирующий преобразователь. Кроме того, используются устройство равномерного распределения исходных компонентов реакционной смеси, разбрызгиватель кислоты и др.

Принципиальная схема реактора и его устройств поясняется чертежами, где на фиг.1 показан реактор, а на фиг.2 - сечение по А-А на фиг.1 с указанием наклона и крепления лопастей пропеллерного типа. Реактор синтеза ГАС включает:

1 - корпус реактора;

2 - теплообменная рубашка;

3 - змеевиковый теплообменник;

4 - консольный вал;

5 - статическое перемешивающее устройство консольного типа;

6 - опора для подшипника;

7 - подшипник;

8 - лопасти пропеллерного типа;

9 - опора крепления змеевиков;

10 - клетьевая мешалка;

11 - пеногаситель;

12 - продольно-разъемная муфта;

13 - разбрызгиватель;

14 - привод из редуктора и двигателя;

15 - частотно-регулирующий преобразователь;

16 - газораспределительное устройство.

Реактор работает следующим образом. На вход реактора снизу через газораспределительное устройство 16 подают реакционную смесь (окись азота и водород) для заполнения реактора до 80 мас.% от максимального объема. Для пуска и вывода реактора на режим (судят по температуре реакции) включают в работу частотно-регулирующий преобразователь 15 с приводом из редуктора и электродвигателя 14 и с использованием продольно-разъемной муфты 12, соединяющей вал электродвигателя и консольный вал 4, включают пеногаситель 11 и клетьевую мешалку 10. Затем смесь интенсивно перемешивают посредством статического перемешивающего устройства консольного типа 5 с лопастями пропеллерного типа 8, которые с одной стороны закреплены на опоре крепления змеевиков 9, а с другой стороны на опоре подшипника 6, с подшипником 7. Лопасти пропеллерного типа 8 распределены равномерно по периметру реактора, смонтированы под углом к горизонтальной плоскости и направлены навстречу потоку реакционной смеси. Это способствует интенсивному перемешиванию реакционной смеси за счет турбулизации потока и равномерному распределению катализатора по реактору. (Размеры консольного вала, его диаметр, а также установочные расстояния клетьевой мешалки, статического перемешивающего устройства, пеногасителя и муфты определены опытным путем и условно на чертежах не показаны).

После выхода реактора на режим частотно-регулирующий преобразователь 15 выключают и заданное число оборотов перемешивающих устройств 10 и 11 поддерживают приводом из редуктора и электродвигателя 14 (переключатель условно не показан). Для уменьшения газовой фазы используют пеногаситель 11, установленный на определенной высоте на консольном валу 4. Реакция синтеза ГАС экзотермическая (происходит в присутствии серной кислоты на платиновом катализаторе). Для поддержания заданных режимов по теплообмену используют змеевиковые теплообменники 3, которые крепятся к днищу реактора и имеют дополнительные опоры на боковой поверхности реактора. Для отвода избыточного тепла используют теплообменную рубашку 2, которая разделена на секции с отдельными патрубками ввода теплоносителя. Выделяющиеся в процессе синтеза газы отводят через трубу с патрубком выходящих газов, а готовый продукт через выходной патрубок. Для отмывки катализатора с внутренней поверхности реактора используют разбрызгиватель 13, для этого через патрубок крышки реактора подают серную кислоту заданной концентрации.

Таким образом, применяя газораспределительное устройство, закрепленное на заданной высоте, добиваемся равномерного распределения исходных реагентов по объему реактора, используя статическое перемешивающее устройство, обеспечиваем интенсивное перемешивание и равномерное распределение суспензии катализатора по объему жидкой фазы. Применяя клетьевую мешалку и пеногаситель, закрепленные на заданной высоте реактора, исключаем воронкообразование жидкой фазы и уменьшаем унос газов, катализатора, что повышает конверсию реагентов и скорость реакции и увеличивает соответственно производительность реактора, а также повышат качество гидроксиламинсульфата. Использование разбрызгивателя кислоты повышает безопасность проведения синтеза ГАС и снижает потери катализатора. Кроме того, применение укороченного вала исключило из работы нижний подшипник (заменен на средний),что снизило число аварий и остановов реактора, связанных с порывом днища реактора. Применение продольно-разъемной муфты увеличило надежность работы приводов, а использование частотно-регулирующего пребразователя обеспечило плавный пуск и останов реактора и уменьшило время вывода на режим реактора и повысило эффективность его работы и производства в целом. Использование рубашки для охлаждения реактора с отдельными секциями и патрубками ввода теплоносителя позволяет проводить ремонтные работы без останова реактора. Кроме того, использование змеевиковых теплообменников, расположенных в жидкой фазе, увеличило поверхность теплообмена, а крепление их к днищу и боковой поверхности повысило жесткость конструкции реактора.

Проверка работы реактора проведена в цехе синтеза ГАС ЗАО "Куйбышевазот" в 3 кв. 2002 г. Ниже приведены в таблице показатели работы предлагаемого реактора и прототипа для заданного соотношения окиси азота и водорода 1:1,78, подачи смеси в реактор в количестве 18000 т/ч и 15% серной кислоты в количестве 1700 т/ч.

Из таблицы видно преимущество работы предлагаемого реактора.

Внедрение реакторов намечено на 4 кв. 2002 г. в цехе синтеза ГАС производства капролактама ЗАО "Куйбышевазот", (г.Тольятти). Экономический эффект от внедрения 2 млн. руб в год.

Формула изобретения

1. Реактор синтеза гидроксиламинсульфата, снабженный змеевиковыми теплообменниками, консольным валом, расположенным внутри реактора и не касающимся его днища, приводом, состоящим из редуктора и электропривода, и газораспределительным устройством, установленным в нижней части реактора, отличающийся тем, что дополнительно содержит теплообменную рубашку, статическое перемешивающее устройство с опорой для подшипника, расположенного в ней, и шестью лопастями пропеллерного типа, закрепленными с одной стороны на опоре змеевикового теплообменника, а с другой стороны на опоре для подшипника, клетьевую мешалку, пеногаситель и продольно-разъемную муфту с разбрызгивателем, установленные соответственно в нижней, средней и верхней части реактора, и частотно-регулирующий преобразователь привода, при этом шесть лопастей пропеллерного типа распределены равномерно по периметру реактора и установлены под углом 23-31° к горизонтальной плоскости навстречу потоку реакционной смеси, подаваемой снизу через газораспределительное устройство.

2. Реактор по п.1, отличающийся тем, что газораспределительное устройство выполнено в виде трубы диаметром 150 мм с боковыми отверстиями диаметром 6 мм в количестве 300 штук и закреплено в нижней части реактора на расстоянии 500 мм от его днища.

3. Реактор по п.1 или 2, отличающийся тем, что разбрызгиватель используется для орошения сферической части реактора серной кислотой, которая подается через патрубок верхней крышки реактора.

4. Реактор по любому из пп.1-3, отличающийся тем, что частотно-регулирующий преобразователь используется при пуске реактора в течение 1-2 ч для обеспечения заданного числа оборотов клетьевой мешалки и пеногасителя.

5. Реактор по любому из пп.1-4, отличающийся тем, что два змеевиковых теплообменника крепятся к днищу реактора сваркой с дополнительными опорами на боковой поверхности реактора и диаметром труб змеевиков 100 мм, собранные в 12 витков.

6. Реактор по любому из пп.1-5, отличающийся тем, что теплообменная рубашка разделена на секции, снабженные отдельными патрубками ввода теплоносителя в количестве 3 шт.

РИСУНКИ

Рисунок 1, Рисунок 2