Электронный канал флуориметрического детектора

 

Использование: изобретение относится к области высокоэффективной жидкостной хроматографии. Сущность: электронный канал флуориметрического детектора содержит фотоэлектронный умножитель (ФЭУ), преобразователь тока в напряжение, усилитель, умножающий цифроаналоговый преобразователь (ЦАП), аналогоцифровой преобразователь (АЦП) и микроконтроллер. Выход ФЭУ через последовательно соединенные преобразователь тока в напряжение, усилитель и умножающий ЦАП соединен с аналоговым входом АЦП, цифровые входы/выходы которого поразрядно соединены с входами/выходами первого порта микроконтроллера, выходы второго порта которого поразрядно соединены с цифровыми входами умножающего ЦАП. Технический результат изобретения заключается в повышении быстродействия детектора при сохранении низкого уровня шумов. 1 ил.

Изобретение относится к области высокоэффективной жидкостной хроматографии.

Известен электронный канал флуориметрического детектора [1], содержащий фотоэлектронный умножитель и преобразователь тока в напряжение.

Его недостатком является низкая точность, обусловленная аналоговой обработкой информации.

Наиболее близким по технической сущности к заявляемому устройству является выбранный в качестве прототипа электронный канал флуориметрического детектора [2], содержащий фотоэлектронный умножитель, преобразователь тока в напряжение, фильтр нижних частот, усилитель, аналого-цифровой преобразователь и микроконтроллер, причем выход фотоэлектронного умножителя через последовательно соединенные преобразователь тока в напряжение, фильтр нижних частот и усилитель соединен с аналоговым входом аналого-цифрового преобразователя, цифровые входы/выходы которого поразрядно соединены с входами/выходами первого порта микроконтроллера.

Данный электронный канал отличается более высокой точностью, обусловленной применением в нем цифровых методов обработки информации. Однако его недостатком является низкое быстродействие. Причина этого состоит в большой длительности переходного процесса фильтра нижних частот, постоянная времени которого для обеспечения допустимого уровня шумов детектора должна быть не менее нескольких секунд. При этом длительность переходного процесса фильтра и детектора в целом составляет порядка нескольких десятков секунд, что неприемлемо при больших скоростях хроматографического разделения, а также при работе детектора в многоволновом режиме.

Задача, на решение которой направлено изобретение, состоит в повышении быстродействия детектора при сохранении низкого уровня шумов.

Это достигается тем, что электронный канал флуориметрического детектора, содержащий фотоэлектронный умножитель, преобразователь тока в напряжение, усилитель, аналого-цифровой преобразователь и микроконтроллер, причем выход фотоэлектронного умножителя соединен с входом преобразователя тока в напряжение, цифровые входы/выходы аналого-цифрового преобразователя поразрядно соединены со входами/выходами первого порта микроконтроллера, снабжен умножающим цифро-аналоговым преобразователем, аналоговый вход которого соединен с выходом усилителя, вход которого соединен с выходом преобразователя тока в напряжение, цифровые входы умножающего цифроаналогового преобразователя поразрядно соединены с выходами второго порта микроконтроллера, а выход соединен с аналоговым входом аналого-цифрового преобразователя.

Сущность изобретения поясняется чертежом, на котором приведена структурная схема электронного канала флуориметрического детектора. Устройство содержит фотоэлектронный умножитель (ФЭУ) 1, преобразователь тока в напряжение 2, усилитель 3, умножающий цифроаналоговый преобразователь (ЦАП) 4, аналого-цифровой преобразователь (АЦП) 5 и микроконтроллер 6. Выход ФЭУ 1 через последовательно соединенные преобразователь тока в напряжение 2, усилитель 3 и умножающий ЦАП 4 соединен с аналоговым входом АЦП 5, цифровые входы/выходы которого поразрядно соединены с входами/выходами первого порта микроконтроллера 6, выходы второго порта которого поразрядно соединены с цифровыми входами умножающего ЦАП 4.

Электронный канал флуориметрического детектора работает следующим образом. На ФЭУ 1 с оптико-механического блока детектора (на чертеже не показан) подается флуоресцентное излучение анализируемой пробы. ФЭУ 1 преобразует его интенсивность в электрический ток. Преобразователь тока в напряжение 2 преобразует этот ток в электрическое напряжение, которое через усилитель 3 и умножающий ЦАП 4 поступает на АЦП 5. Посредством умножающего ЦАП 4 осуществляется умножение подлежащего аналого-цифровому преобразованию напряжения на ступенчатую помехоподавляющую весовую функцию (ВФ) в соответствии с выражением:

где U3(t), U4(t) - выходные напряжения соответственно усилителя 3 и умножающего ЦАП 4;

n - количество ступеней ВФ;

i(t) - единичная функция, равная 1 при (i-1)Т<t:iT и 0 в противном случае;

wi - весовые коэффициенты, равные значениям ВФ в моменты времени iT (где Т- длительность ее ступени).

При этом весовые коэффициенты wi подаются на цифровые входы умножающего ЦАП 4 с выходов второго порта микроконтроллера 6.

АЦП 5 осуществляет преобразование в цифровой код среднего за интервал времени nТ значения напряжения U4(t). Числовой эквивалент его выходного кода описывается следующим выражением:

где К - постоянный коэффициент;

w(t) - ВФ, формируемая посредством умножающего ЦАП 5.

Таким образом, числовой эквивалент выходного кода АЦП 5 прямо пропорционален интенсивности флуоресцентного излучения, поступающего на ФЭУ 1.

Микроконтроллер 6 осуществляет управление процессом аналого-цифрового преобразования, а также вычисление энергии флуоресценции по его результатам.

Весовое усреднение преобразуемого сигнала в соответствии с выражениями (1) и (2) при использовании оптимальной помехоподавляющей ВФ [3] позволяет подавить шумы детектора в несколько тысяч раз в диапазоне частот от (2...3)/Тпп до бесконечности (где Тпп - длительность переходного процесса детектора). Аналогичное подавление посредством фильтра нижних частот возможно лишь в диапазоне частот от (15...20)/Тпп. Следовательно, при заданной полосе подавления шумов длительность переходного процесса заявляемого устройства в 5...10 раз меньше, чем у прототипа.

Таким образом, данное устройство позволяет обеспечить существенное повышение быстродействия при сохранении низкого уровня шумов.

Источники информации

1. Приборы для хроматографии / К.И. Сакодынский, В.В. Бражников, С.А. Волков, В.Ю. Зельвенский -М.: Машиностроение, 1987, c.141.

2. Хроматограф жидкостный микроколоночный в блочно-модульном исполнении “Милихром-5”. Руководство по эксплуатации. - Орел: АО “Научприбор”, 1990, c.40-43.

3. B.C. Гутников. Фильтрация измерительных сигналов. - Л.: Энергоатомиздат. Ленинградское отделение, 1990, c.141.

Формула изобретения

Электронный канал флуориметрического детектора, содержащий фотоэлектронный умножитель, преобразователь тока в напряжение, усилитель, аналого-цифровой преобразователь и микроконтроллер, выход фотоэлектронного умножителя соединен с входом преобразователя тока в напряжение, цифровые входы/выходы аналого-цифрового преобразователя поразрядно соединены со входами/выходами первого порта микроконтроллера, отличающийся тем, что он снабжен умножающим цифроаналоговым преобразователем, аналоговый вход которого соединен с выходом усилителя, вход которого соединен с выходом преобразователя тока в напряжение, цифровые входы умножающего цифроаналогового преобразователя поразрядно соединены с выходами второго порта микроконтроллера, а выход соединен с аналоговым входом аналого-цифрового преобразователя.

РИСУНКИ

Рисунок 1



 

Похожие патенты:

Изобретение относится к области высокоэффективной жидкостной хроматографии

Изобретение относится к хроматографии и может быть использовано для идентификации индивидуальных соединений или отдельных компонентов сложных смесей в различных отраслях народного хозяйства: химической, нефтяной, газовой, нефтехимической, нефтеперерабатывающей, металлургии, медицине, биологии, экологии и др

Изобретение относится к охране окружающей среды и может быть использовано как метод контроля загрязнения природной среды полициклическими ароматическими углеводородами (ПАУ)

Изобретение относится к газовой хроматографии и может быть использовано при обработке информации, поступающей от хроматографа , для осуществления анализа с.меси веществ в случае неполного разделения хро.матографических зон

Изобретение относится к способу получения перфторированного производного сложного эфира посредством химической реакции, где указанная реакция представляет собой реакцию фторирования служащего сырьем исходного соединения, реакцию химического превращения фрагмента перфторированного производного сложного эфира с получением другого перфторированного производного сложного эфира или реакцию взаимодействия карбоновой кислоты со спиртом при условии, что по меньшей мере один из реагентов - карбоновая кислота или спирт - представляет собой перфторированное соединение, причем указанное перфторированное производное сложного эфира представляет собой соединение, в состав которого входит фрагмент приведенной ниже формулы 1 и имеет температуру кипения самое большее 400°С, согласно которому время проведения упомянутой химической реакции является достаточным для того, чтобы выход перфторированного производного сложного эфира достиг заранее заданного значения, и при этом указанный выход перфторированного производного сложного эфира определяют посредством газовой хроматографии с использованием неполярной колонки

Изобретение относится к газохроматографическому анализу различных химических соединений и может быть использовано в медицине, биологии, экологии и допинговом контроле

Изобретение относится к биологии и токсикологической химии и может быть использовано в практике химико-токсикологических, экспертно-криминалистических и клинических лабораторий. Способ осуществляется следующим образом: биологический объект, содержащий N-(4-нитро-2-феноксифенил)-метансульфонамид, измельчают, двукратно по 45 минут настаивают с порциями органического изолирующего агента, которым является метилацетат, полученные извлечения объединяют, растворитель из объединенного извлечения испаряют, остаток обрабатывают ацетоном, ацетоновое извлечение отделяют, растворитель из объединенного извлечения испаряют, остаток растворяют в диэтиловом эфире, эфирный раствор экстрагируют буферным раствором с pH 9-10, водно-щелочной экстракт подкисляют 24% раствором хлороводородной кислоты до pH 2-3, полученный раствор насыщают бромидом натрия, экстрагируют этилацетатом, полученный экстракт упаривают в токе воздуха при температуре 20-22°C до получения сухого остатка, остаток растворяют в смеси гексана и ацетона, взятых в соотношении 8:2 по объему, хроматографируют в макроколонке с силикагелем L 40/100 мкм с использованием подвижной фазы гексан-ацетон в соотношении 8:2 по объему, фракции элюата, содержащие анализируемое вещество, объединяют, элюент испаряют в токе воздуха при температуре 20-22°C до полного удаления растворителя, остаток растворяют в метаноле и проводят определение комбинированным физико-химическим методом, в качестве которого используется хромато-масс-спектрометрия, с применением капиллярной колонки DB-5 MS EVIDEX с неподвижной фазой, представляющей собой 5%-фенил-95%-метилполисилоксан, используя масс-селективный детектор, работающий в режиме электронного удара, начальная температура термостата колонки составляет 70°C, данная температура выдерживается в течение 3 минут, в дальнейшем температура повышается от 70°C до 290°C со скоростью 20°C в минуту, конечная температура колонки выдерживается в течение 16 минут, температура инжектора составляет 250°C, температура квадруполя 150°C, температура интерфейса детектора 300°C, регистрируют интенсивность сигнала, обусловленного заряженными частицами, образующимися при бомбардировке анализируемого вещества, вышедшего из капиллярной колонки и попавшего в источник ионов, ионизирующим пучком электронов с энергией 70 эВ, регистрируют масс-спектр по полному ионному току, вычисляя количество N-(4-нитро-2-феноксифенил)-метансульфонамида по площади хроматографического пика. Достигается повышение чувствительности анализа. 2 пр., 3 табл.

Изобретение относится к способу прогнозирования газохроматографических индексов удерживания алкилфторфосфонатов и может быть использовано для идентификации опасных соединений. Предложенный способ заключается в преобразовании соединения несимметричной структуры в два соединения симметричной структуры относительно выбранного центра симметрии и в определении индекса удерживания как полусуммы индексов удерживания соединений симметричных структур, отличающийся тем, что в качестве центра симметрии соединения класса O-алкилалкилфторфосфонатов выбирают такой атом углерода в O-алкильном радикале, в разветвлении которого находятся два различных алкильных фрагмента или алкильный фрагмент и атом водорода; далее производят структурные преобразования соединения в два соединения того же класса, O-алкилалкилфторфосфонатов, симметричной структуры относительно выбранного атома углерода, используя лишь эти фрагменты и не подвергая структурному изменению остальную часть молекулы. Предложен новый способ прогнозирования газохроматографических индексов с улучшенной достоверностью и объективностью. 1 пр., 2 табл., 3 ил.

Изобретение относится к идентификации неизвестных соединений и, в частности, но не исключительно, к способам и системам идентификации неизвестных соединений методом газовой хроматографии - масс-спектрометрии с использованием индекса удерживания в качестве второго параметра для идентификации. Компьютерный способ создания базы данных стандартных соединений с ассоциированными индексами удерживания для идентификации неизвестного соединения с использованием газовой хроматографии - масс-спектрометрии, ГХ-МС, включает оценку прогнозируемого индекса удерживания стандартного соединения из библиотеки масс-спектрометрических стандартов ГХ-МС на основе атомной структуры стандартного соединения. Также компьютерный способ включает присваивание прогнозируемого индекса удерживания стандартному соединению для создания записи в базе данных, идентифицирующей стандартное соединение и прогнозируемый индекс удерживания. Техническим результатом является повышение надежности и эффективности идентификация неизвестных соединений. 5 н. и 10 з.п. ф-лы, 3 ил.
Наверх