Электрохимическая ячейка для измерения толщины покрытий металлами и сплавами

 

Изобретение относится к области анализа металлических покрытий путем растворения микроучастка поверхности образца и может быть использовано для определения толщины и состава покрытия. Электрохимическая ячейка выполнена в виде полого цилиндра, снабженного резервной камерой с капилляром в основании. Она содержит также противоэлектрод и наконечник с калиброванным отверстием. Резервная камера совмещена с полым цилиндром и дополнительно оснащена подвижной поршневой системой, причем корпус ячейки снабжен приводом пространственного перемещения. Технический результат заключается в расширении функциональных возможностей, повышении точности измерений, упрощении конструкции и повышении технологичности. 2 з.п. ф-лы, 1 ил.

Изобретение относится к области анализа металлических покрытий путем растворения микроучастка поверхности образца с целью определения толщины и состава (для случая покрытия сплавами).

Известны ячейки для измерения толщины металлопокрытий, работа которых основана на использовании кулонометрического метода. Они представляют собой корпус из стали или стеклоуглерода с капиллярным отверстием в основании для контакта рабочего электрода с электролитом, который заполняется рабочим раствором.

Ячейку размещают на поверхности рабочего образца, заполнив раствором электролита, с помощью источника тока проводят растворение покрытия и фиксируют аналитический сигнал самопишущим устройством [1]. Недостатком данной системы является невозможность использования ячейки на другом участке покрытия без замены электролита. Кроме того, на границе покрытие - электролит вследствие малого диаметра капилляра контакт двух сред блокируется пузырьком воздуха, который приходится удалять.

Наиболее близким к изобретению техническим решением является конструкция [2]. Она представляет собой цилиндрический корпус, снабженный насосом для откачки электролита в дополнительный резервуар, что позволяет производить расстыковку с поверхностью образца. Электролит подается и отводится путем изменения давления в рабочем корпусе. Момент окончания растворения покрытия фиксируется по счетчику. После этого по известным зависимостям рассчитывается толщина анализируемого покрытия.

Недостатком данной системы является сложность конструкции зонда.

Задача изобретения - расширение функциональных возможностей, повышение точности измерений, упрощение конструкции и повышение технологичности.

Задача решается тем, что ячейка снабжена подвижной поршневой системой. При этом верхняя часть корпуса, являясь резервной камерой для отвода электролита, совмещена с рабочим резервуаром. Это позволяет производить отвод и перемешивание электролита без расстыковки с поверхностью образца, а также обеспечивает подъем ячейки, давая возможность перемещать ее от одной точки поверхности к другой для осуществления интегрального анализа.

Технический результат заключается в том, что поршневая система ячейки позволяет проводить анализ совокупности точек поверхности (интегральный анализ), давая возможность получать комплексную оценку состояния поверхностных слоев образца.

Для повышения точности измерений ячейки платиновый противоэлектрод расположен непосредственно в капиллярном канале наконечника. Наклон вольтамперной кривой, которая фиксируется самописцем и является аналитическим сигналом, определяется активным сопротивлением ячейки. Данная величина определяется расстоянием между катодом и анодом (противоэлектродом и рабочим образцом), которое в предлагаемой конструкции сводится к минимуму. Одной из конструктивных особенностей является возможность замены наконечника с целью тщательной промывки или изменения диаметра капилляра. Величина диаметра капилляра играет важную роль в процессе растворения, поскольку для малых (<1мм) значений диаметра сопротивление току в значительной степени зависит от площади растворяемого участка (сопротивление растекания). В этом случае возможность варьирования величины диаметра капилляра является исключительно важной. В комплект ячейки входит несколько наконечников с различными капиллярами.

Для повышения технологичности и упрощения конструкции ячейки корпус, поршень и наконечники выполнены из пластмассы, при этом на боковую сторону корпуса нанесена градуировка по объему.

На чертеже изображена ячейка для измерения толщины покрытий металлами и сплавами.

Ячейка для измерения толщины покрытий металлами и сплавами состоит из корпуса 1, включающего резервную камеру 2, выполненного из пластмассы, пластмассового поршня 3, съемного пластмассового наконечника с калиброванным отверстием и эластичной обкладкой 4, платинового противоэлектрода 5, введенного через боковую стенку в капилляр наконечника.

Устройство работает следующим образом: при помощи поршня 3 в рабочую камеру отбирается раствор электролита, ячейка устанавливается на поверхность рабочего электрода 6, включается развертка потенциала, идет процесс растворения, самопишущим устройством полярографа фиксируется вольтамперограмма. Затем поршень 3 отводится в резервную камеру 2 - при этом происходит перемешивание электролита, ячейка поднимается и переводится к следующей точке, после чего анализ проводится аналогичным способом. Анализ повторяется на выбранном количестве точек поверхности. Отработанный электролит выводится при помощи поршня 3, ячейка промывается.

Источники информации

1. Н.Н.Кузьмина, В.И.Рунтов, О.А.Сонгина. Анодно-полярографический метод определения толщины и состава биметаллического покрытия. // Заводская лаборатория, 1969, т.35, № 9, с.274-276.

2. Ю.К.Вегис, Л.С.Бабаджанов. Кулонометрические толщиномеры и их метрологическое обеспечение. // Измер. техника, 1996, № 3, с.27-31 (прототип).

Формула изобретения

1. Электрохимическая ячейка для определения толщины покрытий металлами и сплавами, выполненная в виде полого цилиндра, снабженного резервной камерой с капилляром в основании, содержащая противоэлектрод и наконечник с калиброванным отверстием, отличающаяся тем, что резервная камера совмещена с полым цилиндром и дополнительно оснащена подвижной поршневой системой, причем корпус ячейки снабжен приводом пространственного перемещения.

2. Электрохимическая ячейка по п.1, отличающаяся тем, что противоэлектрод расположен непосредственно в капиллярном канале наконечника.

3. Электрохимическая ячейка по п.1, отличающаяся тем, что корпус ячейки выполнен из пластмассы.

РИСУНКИ

Рисунок 1