Способ определения благородных металлов

 

Способ определения благородных металлов относится к аналитической химии. Технический результат изобретения - повышение экспрессности пробирного анализа и снижение его стоимости. Из материала пробы, дробленной до крупности зерна - 1 мм, отбирают аналитическую навеску, смешивают ее с шихтой, содержащей оксиды свинца, крахмал, карбонат натрия, десятиводный тетраборат натрия, нитрат натрия, в количестве, рассчитанном по формулам в зависимости от состава анализируемой пробы. Полученную смесь плавят и затем определяют содержание благородных металлов в коллекторе. Массы оксидов свинца, используемых в качестве флюсов, и крахмала рассчитывают в зависимости от состава анализируемой пробы и массы аналитической навески по формулам

для объектов с окислительной способностью, для объектов с восстановительной способностью, где Г_фл - масса оксидов свинца, используемых в качестве флюса, г; MPb_xO_y и MPbO - молекулярные массы (г) используемого для анализа нестехиометрического оксида свинца и оксида свинца (II) соответственно; W - масса крахмала, г; , C_S, C_As, C_Sb, , массовые концентрации оксида кремния, серы, мышьяка, сурьмы, марганца, хрома соответственно в пробе, %; m - масса анализируемой навески пробы, г.

Изобретение относится к способам определения благородных металлов и может быть использовано для определения благородных металлов в природных и промышленных объектах за исключением хромитовых и титаномагнетитовых руд.

Известен способ [1, С.116-142] определения благородных металлов, включающий измельчение пробы до крупности зерна - 0,147 мм, смешение пробы с шихтой, содержащей следующие компоненты: кварц (SiO₂), измельченное стекло (xNa₂O·yCaO-zSiO₂), буру (Nа₂В₄O₇·10Н₂O), соду (Nа₂СО₃), поташ (К₂СО₃), глет (РbО), восстановители (уголь и др.), окислители (КNO₃ и NaNO₃); плавление полученной смеси и количественную регистрацию металлов в плаве.

Данный способ имеет следующие недостатки:

- подбор или расчет шихты являются трудоемкими операциями;

- не достигается в большинстве случаев необходимая степень извлечения благородных металлов (более 95%);

- измельчение пробы до крупности зерна - 0,147 мм является трудоемкой операцией;

- способ отличается низкой экспрессностью.

Наиболее близким к предлагаемому является способ [2] определения благородных металлов, включающий смешение пробы с шихтой, содержащей оксиды свинца, крахмал, карбонат, десятиводный тетраборат и нитрат натрия в количестве, рассчитанном по формулам в зависимости от состава анализируемой пробы.

Данный способ имеет следующие недостатки:

- при использовании способа измельчение пробы проводят до крупности зерна - 0,147 мм, что является трудоемкой операцией;

- экспрессность способа не соответствует современным требованиям.

Недостатки прототипа обусловлены существующими требованиями к измельчению проб, в соответствии с которыми пробы, поступающие на пробирный анализ, необходимо подвергать тонкому измельчению.

Техническим результатом изобретения является повышение экспрессности пробирного анализа и снижение его стоимости.

Указанный результат достигается тем, что в предлагаемом способе определения благородных металлов, включающем смешение пробы, измельченной до крупности зерна - 1 мм, с шихтой, содержащей оксиды свинца, крахмал, карбонат, десятиводный тетраборат и нитрат натрия в количестве, рассчитанном по формулам в зависимости от состава анализируемой пробы, плавление полученной смеси и количественную регистрацию благородных металлов в плаве, массы оксидов свинца, используемых в качестве флюсов, и крахмала рассчитывают по формулам:

для объектов с окислительной способностью,

для объектов с восстановительной способностью,

где Г_фл - масса оксидов свинца, используемых в качестве флюса, г;

W - масса крахмала, г;

МРb_хО_у и МРbО - молекулярные массы (г) используемого для анализа нестехиометрического оксида свинца и оксида свинца (II) соответственно;

, C_S, C_As, C_Sb, , - массовые концентрации оксида кремния, серы, мышьяка, сурьмы, марганца, хрома соответственно в пробе, %;

m - масса анализируемой навески пробы, г.

Способ осуществляется следующим образом. На пробирный анализ поступают пробы, дробленные до крупности зерна - 1 мм. Непосредственно из материала пробы без дополнительного измельчения отбирают аналитические навески, что является существенным отличием. Материал аналитической навески смешивают с шихтой, содержащей следующие компоненты: оксиды свинца, крахмал, карбонат, десятиводный тетраборат и нитрат натрия. Количество оксидов свинца, используемых в качестве флюсов, и крахмала рассчитывают по формулам, представляющим существенные отличия:

для объектов с окислительной способностью,

для объектов с восстановительной способностью,

где Г_фл - масса оксидов свинца, используемых в качестве флюса, г;

W - масса крахмала, г;

МРb_xО_у и МРbО - молекулярные массы (г) используемого для анализа нестехиометрического оксида свинца и оксида свинца (II) соответственно;

, C_S, C_As, C_Sb, , - массовые концентрации оксида кремния, серы, мышьяка, сурьмы, марганца, хрома соответственно в пробе, %;

m - масса анализируемой навески пробы, г.

Затем полученную смесь плавят и определяют в плаве благородные металлы. Изобретение иллюстрируется следующими примерами.

Пример 1. Анализируют контрольную пробу, обладающую окислительной способностью, дробленную до крупности зерна - 1 мм. При этом m=0,05 кг; С_Au=5,8 г/т; V_p=3·10^-5 м³; d=r_эAu/r_эPb=0,0015:0,07=0,02; =77,2%; =0,18%. Проводят пробирный анализ пробы. При этом используют шихту состава, кг: РbО (коллектор) = 54·10^-3; РbО (флюс) = 60-10^-3 (100% от расчетного); Na₂CO₃=25·10^-3; Na₂B₄O₇·10H₂O=4·10^-3; крахмал = 2·10^-3. Обнаружено: С_Au=5,7 г/т (степень извлечения золота 98%).

Пример 2. Проводят пробирный анализ той же пробы. При этом используют шихту состава, кг: РbО (коллектор) = 54·10^-3; РbО (флюс) = 48·10^-3 (80% от расчетного); Na₂CO₃=25·10^-3; Na₂B₄O₇·10H₂О=4·10^-3; крахмал = 2·10^-3. Обнаружено: С_Au=5,5 г/т (степень извлечения золота 94%). Отдельные частицы материала пробы не растворяются в шлаке: что приводит к потерям благородных металлов.

Пример 3. Проводят пробирный анализ той же пробы. При этом используют шихту состава, кг: РbО (коллектор) = 54·10^-3; РbО (флюс) = 72·10^-3 (120% от расчетного); Na₂СО₃=25·10^-3; Na₂B₄O₇·10H₂O=4·10^-3; крахмал = 2·10^-3 (100% от расчетного). Обнаружено: С_Au=5,7 г/т (степень извлечения золота 98%). Происходит быстрый износ огнеупорных тиглей, повышаются расходы на анализ.

Пример 4. Проводят пробирный анализ той же пробы. При этом используют шихту состава, кг: РbО (коллектор) = 54·10^-3; РbО (флюс) = 60·10^-3; Na₂CO₃=25·10^-3; Na₂B₄O₇·10Н₂О=4·10^-3; крахмал = 1,6·10^-3 (80% от расчетного). Обнаружено: С_Au=5,4 г/т (степень извлечения золота 94%). Не происходит образования свинцового сплава достаточной массы, что приводит к потерям благородных металлов.

Пример 5. Проводят пробирный анализ той же пробы. При этом используют шихту состава, кг: РbО (коллектор) = 54·10^-3; РbО (флюс) = 60·10^-3; Na₂СО₃=25·10^-3; Na₂B₄O₇·10H₂O=4·10^-3; крахмал = 2,4·10^-3 (120% от расчетного). Обнаружено: С_Au=5,5 г/т (степень извлечения золота 95%). Часть РbО (флюса) восстанавливается до металлического свинца, не происходит полного разложения пробы, что приводит к потерям благородных металлов.

Пример 6. Анализируют контрольную пробу, обладающую восстановительной способностью, дробленную до крупности зерна - 1 мм. При этом m=0,025 кг; V_p=5·10^-5 м³; d=r_ЭAu/r_ЭPb=0,0015:0,07=0,02; С_Au=34 г/т; С_SiO2=26%; C_S=1%. Проводят пробирный анализ пробы указанного состава. При этом используют расчетное количество компонентов шихты, кг: РbО (коллектор) = 61·10^-3; РbО (флюс) = 1·10^-3; Na₂CO₃=9·10^-3; Na₂B₄o₇·10Н₂О=22·10^-3; крахмал = 0,4·10^-3 (100% от расчетного). Обнаружено: С_Au=33,3 г/т (степень извлечения золота 98%).

Пример 7. Проводят пробирный анализ той же пробы. При этом используют шихту состава, кг: РbО (коллектор) = 61·10^-3; РbО (флюс) = 1-10^-3; Na₂CO₃=9·10^-3; Na₂B₄O₇·10Н₂О=22·10^-3; крахмал = 0,3·10^-3 (80% от расчетного). Обнаружено: С_Au=32,0 г/т (степень извлечения золота 94%). Снижается выход свинцового сплава, что приводит к потерям благородных металлов.

Пример 8. Проводят пробирный анализ той же пробы. При этом используют шихту состава, кг: РbО (коллектор) = 61·10^-3; РbО (флюс) = 1·10^-3; Na₂CO₃=9·10^-3; Na₂B₄O₇·10H₂O=22·10^-3; крахмал = 0,5·10^-3 (120% от расчетного). Обнаружено: C_Au=31,5 г/т (степень извлечения золота 93%). Происходит образование штейна, что является источником потерь благородных металлов.

По данным опытной проверки предлагаемый способ определения благородных металлов по сравнению с прототипом в связи с тем, что отсутствует операция по тонкому измельчению пробы, имеет следующие технико-экономические преимущества:

- экспрессность пробирного анализа повышается на 15-20%;

- стоимость пробирного анализа снижается на 15-20%;

- сокращается количество оборудования, требуемого для производства пробирного анализа.

Наиболее целесообразно использовать предлагаемый способ в геологоразведочных работах.

Источники информации

1. Барышников И.Ф. Пробоотбирание и анализ благородных металлов. - М.: Металлургия, 1978, С.116-142.

2. А.с. №1695168 “Способ определения благородных металлов”. В.А.Швецов (прототип).

Формула изобретения

Способ определения благородных металлов, включающий смешение пробы с шихтой, содержащей оксиды свинца, крахмал, карбонат, десятиводный тетраборат и нитрат натрия в количестве, рассчитанном по формулам в зависимости от состава анализируемой пробы, плавление полученной смеси и количественную регистрацию благородных металлов в плаве, отличающийся тем, что используют пробу с крупностью зерна 1 мм, а массы оксидов свинца, используемых в качестве флюсов, и крахмала рассчитывают по формулам

для объектов с окислительной способностью,

для объектов с восстановительной способностью,

где Г_фл - масса оксидов свинца, используемых в качестве флюса, г;

и - молекулярные массы (г) используемого для анализа нестехиометрического оксида свинца и оксида свинца (II) соответственно;

W - масса крахмала, г;

- массовые концентрации оксида кремния, серы, мышьяка, сурьмы, марганца, хрома соответственно в пробе, %;

m - масса анализируемой навески пробы, г.