Способ определения скорости индукционного нагрева материалов

 

Изобретение относится к способам изучения физических свойств магнитных жидкостей, суспензий и порошков, предназначенных для индукционной гипертермии опухолей, а именно к области определения скорости индукционного нагрева материалов, включающий предварительный нагрев или охлаждение образца традиционными методами до температуры, ниже температуры точки Кюри, с последующим индукционным нагревом его под слоем воды с регистрацией повышения температуры во времени. Изобретение может быть использовано в производственных и научных лабораториях при создании материалов, обладающих способностью нагреваться индукционно. К таким материалам относятся ферро- и ферримагнетики, редкоземельные металлы, некоторые элементоорганические соединения, а также смеси, растворы, суспензии и устройства, содержащие перечисленные материалы. Изобретение позволяет повысить точность измерений. 11 табл.

Изобретение относится к способам изучения физических свойств материалов, а именно к области определения скорости индукционного нагрева магнитных жидкостей, суспензий и порошков, предназначенных, например, для гипертермии опухолей. Оно может быть также использовано в производственных и научных лабораториях при создании материалов, обладающих способностью нагреваться индукционно. К таким материалам относятся ферро- и ферримагнетики, редкоземельные металлы, некоторые элементоорганические соединения, а также смеси, растворы и суспензии, содержащие перечисленные материалы.

Скорость индукционного нагрева материала зависит от абсорбции энергии переменного магнитного поля и трансформации ее в теплоту. Скорость индукционного нагрева каждого материала постоянна при его нагреве в стандартных условиях до температуры точки Кюри (Т_с). При достижении Т_с индукционный нагрев прекращается из-за потери образцом материала способности намагничиваться и, при отсутствии других источников нагрева, температура образца остается постоянной, так как с понижением температуры образца восстанавливается его способность намагничиваться и индукционно нагреваться, таким образом, при Т_с сохраняется нулевая скорость индукционного нагрева материала.

В известных способах определения скорости индукционного нагрева материалов температура среды, окружающей образец материала, изменяется во времени. Это снижает точность результатов, получаемых при определении температуры образца в процессе его индукционного нагрева. При индукционном нагреве образца, кроме изменений температуры воздуха в помещении и изменений температуры индукционной катушки, на температуру образца влияют электрические разряды, происходящие на поверхности измерительной ячейки в переменном электромагнитном поле.

Электрическое поле взаимодействует с образцом и индуцирует электрические заряды. Электрические заряды генерируют искровые электрические разряды на поверхности, окружающей образец, которые обладают температурой >3000°С [1] и изменяют ее температуру. Так нарушается воспроизводимость условий окружающей образец среды, это приводит к невоспроизводимости результатов измерений температуры образца, что, в свою очередь, приводит к невоспроизводимости результатов определения скорости индукционного нагрева материалов (скорость нагрева одного и того же образца от измерения к измерению оказывается различной) [2-3].

Известен способ, по которому образец помещают в ячейку, снабженную термометром. Ячейку размещают в индукционной катушке и включают генератор переменного магнитного поля индукцией 7 кА/м. Измерения проводят в течение первых пяти минут, так как при более длительной работе устройства температура индукционной катушки повышается быстрее, чем температура образца, что приводит к невозможности продолжения измерений без длительного охлаждения устройства. При этом влияние изменений окружающей среды приводит к невоспроизводимости результатов измерений температуры образца, что, в свою очередь, приводит к невоспроизводимости результатов определения скорости индукционного нагрева материалов [2].

Известен способ, по которому образец помещают в ячейку, снабженную термометром. Ячейку размещают в охлаждаемой индукционной катушке, и включают генератор переменного магнитного поля индукцией 9 кА/м. Измерения проводят в течение первых 10-15 минут, так как при более длительной работе устройства поверхность катушки поляризуется, измерительная ячейка заряжается, что приводит к появлению электрических разрядов и невозможности продолжения измерений без длительного охлаждения устройства. В этом случае влияние изменений окружающей среды приводит к невоспроизводимости результатов измерений температуры образца, что, в свою очередь, приводит к невоспроизводимости результатов определения скорости индукционного нагрева материалов [3].

Наиболее близким к заявленному способу (прототип) является способ определения скорости в начале индукционного нагрева магнитных жидкостей: образец помещают в ячейку, снабженную термометром, которую размещают в охлаждаемой индукционной катушке и включают генератор переменного магнитного поля индукцией 13 кА/м, по повышению температуры образца за определенное время определяют скорость нагрева материала. Измерения проводят в течение первых 15-30 минут, так как при более длительной работе устройства поверхность катушки поляризуется, измерительная ячейка заряжается, что приводит к появлению электрических разрядов и невозможности продолжения измерений без длительного отстоя и охлаждения устройства. В этом случае влияние изменений окружающей среды приводит к невоспроизводимости результатов измерений температуры образца, что, в свою очередь, приводит к невоспроизводимости результатов определения скорости индукционного нагрева материалов [4].

Общими недостатками аналогов и прототипа являются:

- неустойчивые исходная температура образца и окружающей среды, изменяющиеся в течение одного опыта и от опыта к опыту, что приводит к невоспроизводимости результатов измерений скорости нагрева образца;

- искровые электрические разряды (температура >3000°С), изменяющие температуру образца;

- конечные температура и электрический заряд среды, окружающей образец, изменяющиеся от опыта к опыту, что приводит к невоспроизводимости результатов при измерениях скорости нагрева;

- непроизводительные затраты времени: до и после измерения необходимо от 1,5 до 6 часов для охлаждения или нагрева устройства до постоянной температуры и нейтрализации электрических зарядов.

Целью изобретения является устранение указанных недостатков путем проведения измерений скорости нагрева образца в стандартных условиях: под слоем воды, имеющей температуру ниже Т_с. При этом достигается стандартизация условий проведения измерений, повышается их точность, получаются воспроизводимые результаты измерений, сокращается расход времени и энергии.

Указанная цель достигается за счет того, что при проведении измерений образец, находящийся в пространстве с постоянными температурой и электрическим зарядом, например, под слоем воды, имеющей постоянную температуру, нагретый иди охлажденный проточной водой до температуры ниже Т_с, помещают в пространство максимальной напряженности переменного магнитного поля от 3 до 15 кА/м, предпочтительно от 9 до 12 кА/м и регистрируют изменения его температуры.

Точность измерений оценивают по результатам, полученным при крайних значениях температуры воздуха в помещении (+9-+27°С). При использовании заявленного способа, независимо от колебаний температуры воздуха, температуры индукционной катушки и ее заряда, достигается стандартность условий среды, окружающей образец, увеличивается точность измерений и сокращаются затраты времени.

Существенным отличием заявленного изобретения является проведение измерений скорости индукционного нагрева образца, находящегося под слоем воды, имеющей температуру ниже Т_с образца и постоянный электрический заряд, при постоянных величинах температуры и электрического заряда среды, окружающей образец.

Магнитовосприимчивые материалы (магнитные жидкости, суспензии и порошки), обладающие заметной намагниченностью при исходной температуре измерения, абсорбируют энергию магнитного поля и индукционно нагреваются до Т_с с характерной для каждого из них индивидуальной скоростью. При Т_с материалы теряют способность намагничиваться и повышение температуры образца за счет индукционного нагрева прекращается. Стекло, вода, 0,9% раствор NaCl, золи и суспензии, имеющие при температуре измерения нулевую намагниченность, не абсорбируют энергию магнитного поля и индукционно не нагреваются.

Способ осуществляется следующим образом.

Испытуемый образец, от 1 до 6 мл (точная навеска), нагревают традиционным методом до выравнивания его температуры с температурой окружающей среды (например, +36°С, чтобы сократить время нерациональной работы генератора переменного магнитного поля, расходующего много электроэнергии), индукционно нагревают переменным магнитным полем, прошедшим через слой воды, имеющей температуру +36°С, с регистрацией показаний термометра в течение определенного времени.

Скорость индукционного нагрева материала вычисляется по формуле:

v=ΔT/g·t,

где v - скорость нагрева образца (°С/г·мин);

ΔТ - повышение температуры образца (°С) за время t;

ΔТ=Т_{(конечная температура образца)}-Т_{(исходная температура образца)};

g - вес образца (г);

t - время нагрева образца (мин).

Для сравнения заявленного способа с известными определяют скорости нагрева испытуемого образца по способу-прототипу при температуре помещения от +9 до +27°С, примеры 1-5, таблицы 1, 2.

Пример 1. Температура помещения +9°С. Образец, 1,00 г 40% водного раствора декстранферрита (0,40 г, Т_с>300°С), с исходной температурой (+12°С), индукционно нагревают с регистрацией показаний термометра в течение 10 минут. Испытуемый образец нагревается до +39°С.

Пример 2. Температура помещения +9°С. В течение 1,5 часов охлаждают среду, окружающую измерительную ячейку (после измерения в Примере 1 температура среды, окружающей измерительную ячейку, повышается до +45°С, возрастает заряд ячейки, появляются электрические разряды, при которых без предварительного охлаждения измерительной ячейки и индуктора повторные измерения невозможны). Образец, 1,00 г 40% водного раствора декстранферрита (0,40 г, Т_с>300°С), с исходной температурой (+12°С), индукционно нагревают с регистрацией показаний термометра в течение 10 минут. Испытуемый образец нагревается до +40°С.

Пример 3. Температура помещения +27°С. Образец, 1,00 г 40% водного раствора декстранферрита (0,40 г, Т_с>300°С), с исходной температурой (+12°С), индукционно нагревают с регистрацией показаний термометра в течение 10 минут. Испытуемый образец нагревается до +42°С.

Из данных, полученных в примерах 1-3, видно, что результаты измерений температуры образца не воспроизводятся и дальнейшая работа нерациональна.

Пример 4. Температура помещения +27°С. Образец, 1,00 г 50% водной суспензии La_0,8Sr_0.2MnO₃ (0,50 г, Т_c+49°С, доводят водой до 1 г и диспергируют ультразвуком). При диспергировании образца в воде температура суспензии повышается до 60-70°С, поэтому ее охлаждают до температуры +36°С, индукционно нагревают с регистрацией показаний термометра в течение 24 минут. Испытуемый образец нагревается до +49°С за 12 минут, после этого индукционный нагрев прекращается, так как достигнута Т_c, но его температура продолжает повышаться за счет нагрева от индукционной катушки и электрических разрядов. К концу 24 минуты температура образца достигает +54°С.

Пример 5. Температура помещения +9°С. Образец, 1,00 г суспензии нерастворимого в воде La_0,8Sr_0,2MnO₃ (0,50 г, Т_с+49°С, доводят водой до 1 г и диспергируют ультразвуком).

При диспергировании образца в воде температура суспензии повышается до 50-60°С, поэтому суспензию охлаждают до температуры +36°С, индукционно нагревают с регистрацией показаний термометра в течение 24 минут. Испытуемый образец нагревается до +47°С за 12 минут, после этого индукционный нагрев прекращается, так как достигнута Т_с, но его температура продолжает повышаться за счет нагрева от индукционной катушки и электрических разрядов. К концу 24 минуты температура образца достигает +51°С.

Из данных, полученных в примерах 4, 5, видно, что при измерении температуры при индукционном нагреве испытуемого образца по способу-прототипу полученные результаты не воспроизводятся.

Преимущества заявленного способа по сравнению с прототипом демонстрируются примерами 6-18, таблицами 3-7, представляющими определения скорости индукционного нагрева образцов с высокой температурой точки Кюри заявленным способом. Температура помещения от +9 до +27°С.

Пример 6. Температура помещения +9°С. Образец. 1,00 г 40% водного раствора декстранферрита (0,40 г, Т_с>300°С), предварительно нагревают проточной водой до исходной температуры +36°С, чтобы сократить время работы генератора переменного магнитного поля, потребляющего много энергии, индукционно нагревают в стандартных условиях под слоем воды, имеющей постоянную температуру с регистрацией показаний термометра в течение 5 минут. Испытуемый образец нагревается до +54°С.

Пример 7. Температура помещения +27°С. Образец, 1,00 г 40% водного раствора декстранферрита (0,40 г, Т_с>300°С), предварительно нагревают проточной водой до исходной температуры +36°С, индукционно нагревают в стандартных условиях под слоем воды, имеющей постоянную температуру с регистрацией показаний термометра в течение 5 минут. Испытуемый образец нагревается до +54°С.

Пример 8. Температура помещения +9°С. Образец, 2,00 г 40% водного раствора декстранферрита (0,80 г, Т_с>300°С), предварительно нагревают проточной водой до исходной температуры +33°С, чтобы сократить время работы генератора переменного магнитного поля, потребляющего много энергии, индукционно нагревают в стандартных условиях под слоем воды, имеющей постоянную температуру с регистрацией показаний термометра в течение 1 минуты 38 секунд. Испытуемый образец нагревается до +44°С.

Пример 9. Температура помещения +15°С. Образец, 2,00 г 40% водного раствора декстранферрита (0,80 г, Т_с>300°С), предварительно нагревают проточной водой до исходной температуры +33°С, чтобы сократить время работы генератора переменного магнитного поля, потребляющего много энергии, индукционно нагревают в стандартных условиях под слоем воды, имеющей постоянную температуру с регистрацией показаний термометра в течение 2 минут 54 секунд. Испытуемый образец нагревается до +51°С.

Пример 10. Температура помещения +18°С. Образец, 2,00 г 40% водного раствора декстранферрита (0,80 г, Т_с>300°С), предварительно нагревают проточной водой до исходной температуры +33°С, чтобы сократить время работы генератора переменного магнитного поля, потребляющего много энергии, индукционно нагревают в стандартных условиях под слоем воды, имеющей постоянную температуру с регистрацией показаний термометра в течение 2 минут 57 секунд. Испытуемый образец нагревается до +57°С.

Пример 11. Температура помещения +18°С. Образец, 3,00 г 40% водного раствора декстранферрита (1,20 г, Т_с>300°С), предварительно нагревают проточной водой до исходной температуры +36°С, индукционно нагревают в стандартных условиях под слоем воды, имеющей постоянную температуру с регистрацией показаний термометра в течение 2 минут 57 секунд. Испытуемый образец нагревается до +57°С.

Пример 12. Температура помещения +17°С. Образец, 3,00 г 40% водного раствора декстранферрита (1,20 г, Т_с>300°С), предварительно нагревают проточной водой до исходной температуры +36°С, индукционно нагревают в стандартных условиях под слоем воды, имеющей постоянную температуру с регистрацией показаний термометра в течение 2 минут 30 секунд. Испытуемый образец нагревается до +54°С.

Полученные в примерах 6-12 данные подтверждают воспроизводимость результатов измерений определения скорости индукционного нагрева материалов.

Пример 13. Температура помещения +9°С. Образец, 1,00 г 30% водной суспензии ферро-карбона (300,00 мг, Т_с>120°С), предварительно нагревают проточной водой до исходной температуры +36°С, индукционно нагревают в стандартных условиях под слоем воды, имеющей постоянную температуру с регистрацией показаний термометра в течение 10 минут. Испытуемый образец нагревается до +45°С.

Пример 14. Температура помещения +27°С. Образец, 1,00 г 30% водной суспензии ферро-карбона (0,30 г, Т_с>120°С), предварительно нагревают проточной водой до исходной температуры +36°С, индукционно нагревают в стандартных условиях под слоем воды, имеющей постоянную температуру с регистрацией показаний термометра в течение 10 минут. Испытуемый образец нагревается до +45°С.

Пример 15. Температура помещения +9°С. Образец, 1,00 г 30% водной суспензии ферро-карбона (0,30 г, Т_с>120°С), предварительно нагревают проточной водой до исходной температуры +31°С, индукционно нагревают в стандартных условиях под слоем воды, имеющей постоянную температуру с регистрацией показаний термометра в течение 10 минут. Испытуемый образец нагревается до +40°С.

Пример 16. Температура помещения +9°С. Образец, 1,00 г 30% водной суспензии ферро-карбона (0,30 г, Т_с>120°С), предварительно нагревают проточной водой до исходной температуры +31°С, индукционно нагревают в стандартных условиях под слоем воды, имеющей постоянную температуру с регистрацией показаний термометра в течение 20 минут. Испытуемый образец нагревается до +49°С.

Полученные в примерах 8-9 данные подтверждают воспроизводимость результатов измерений.

Пример 17. Температура помещения +9°С. Образец, 5,78 г, порошка восстановленного железа (1 мл, Т_с>150°С), предварительно нагревают проточной водой до исходной температуры +36°С, индукционно нагревают в стандартных условиях под слоем воды, имеющей постоянную температуру с регистрацией показаний термометра в течение 10 минут. Испытуемый образец нагревается до +51°С.

Пример 18. Температура помещения +27°С. Образец, 5,78 г, порошка восстановленного железа (1 мл, Т_с>150°С), предварительно нагревают проточной водой до исходной температуры +36°С, индукционно нагревают в стандартных условиях под слоем воды, имеющей постоянную температуру с регистрацией показаний термометра в течение 10 минут. Испытуемый образец нагревается до +51°С.

Пример 19. Температура помещения +17°С. Образец, 5,78 г порошка восстановленного железа (1 мл, Т_с>150°С), предварительно нагревают проточной водой до исходной температуры +36°С, индукционно нагревают в стандартных условиях под слоем воды, имеющей постоянную температуру с регистрацией показаний термометра в течение 10 минут. Испытуемый образец нагревается до +51°С.

Полученные в примерах 17-19 данные подтверждают воспроизводимость результатов определения скорости индукционного нагрева образцов заявленным способом.

Определение скорости индукционного нагрева образцов с низкой температурой точки Кюри (Т_с) заявленным способом иллюстрируется примерами 20-22.

Пример 20. Температура помещения +15°С. 0,50 г порошка La_0,8Sr_0,2MnO₃ доводят водой до 1,00 г и диспергируют ультразвуком, образец-суспензия нагревается при этом от 60 до 70°С, предварительно охлаждают проточной водой до исходной температуры +36°С, индукционно нагревают в стандартных условиях под слоем воды, имеющей постоянную температуру, с регистрацией показаний термометра в течение 24 минут. Испытуемый образец-суспензия нагревается до +48°С за 12 минут, после этого его температура не изменяется, поскольку Т_с(48°С) достигнута в стандартных условиях.

Пример 21. Температура помещения +27°С. 0,50 г порошка La_0,8Sr_0,2MnO₃ доводят водой до 1,00 г, диспергируют ультразвуком, образец-суспензия нагревается при этом от 70 до 80°С, предварительно охлаждают проточной водой до исходной температуры (+36°С), индукционно нагревают в стандартных условиях под слоем воды, имеющей постоянную температуру, с регистрацией показаний термометра в течение 24 минут. Испытуемый образец-суспензия нагревается до +48°С за 12 минут, после этого его температура не изменяется, поскольку достигнута Т_с(48°С).

Пример 22. Температура помещения +9°С. 0,50 г порошка La_0,8Sr_0,2MnO₃ доводят водой до 1,00 г и диспергируют ультразвуком, образец-суспензия нагревается при этом от 50 до 60°С, предварительно охлаждают проточной водой до исходной температуры (+36°С), индукционно нагревают в стандартных условиях под слоем воды, имеющей постоянную температуру, с регистрацией показаний термометра в течение 24 минут. Испытуемый образец-суспензия нагревается до +48°С за 12 минут, после этого его температура не изменяется, поскольку достигнута Т_с(48°С).

Подученные данные подтверждают воспроизводимость результатов.

Пример 23. Температура помещения +15°С. 1,00 г порошка La_0,75Sr_0,25MnO₃ доводят водой до 2,00 г и диспергируют ультразвуком, образец-суспензия нагревается при этом от 70 до 80°С, предварительно охлаждают проточной водой до исходной температуры (+30°С), индукционно нагревают в стандартных условиях под слоем воды, имеющей постоянную температуру, с регистрацией показаний термометра. Испытуемый образец-суспензия нагревается до +56°С за 13 минут, после этого его температура не изменяется, поскольку достигнута Т_с (56°С).

Пример 24. Температура помещения +27°С. 0,50 г порошка La_0,75Sr_0,25MnO₃ доводят водой до 1,00 г и диспергируют ультразвуком, образец-суспензия нагревается при этом от 80 до 90°С, предварительно охлаждают проточной водой до исходной температуры (+36°С), индукционно нагревают в стандартных условиях под слоем воды, имеющей постоянную температуру, с регистрацией показаний термометра в течение 30 минут. Испытуемый образец-суспензия нагревается до +56°С за 20 минут, после этого его температура не изменяется, поскольку достигнута Т_с (56°С).

Пример 25. Температура помещения +9°С. 0,50 г порошка La_0,75Sr_0,25MnO₃ доводят водой до 1,00 г и диспергируют ультразвуком, образец-суспензия нагревается при этом от 50 до 60°С, предварительно охлаждают проточной водой до исходной температуры (+36°С), индукционно нагревают в стандартных условиях под слоем воды, имеющей постоянную температуру, с регистрацией показаний термометра в течение 30 минут. Испытуемый образец-суспензия нагревается до +56°С за 20 минут, после этого его температура не изменяется, поскольку достигнута Т_с (56°С).

Пример 26. Температура помещения +21°С. 0,50 г порошка La_0,75Sr_0,25MnO₃ доводят водой до 1,00 г и диспергируют ультразвуком, образец-суспензия нагревается при этом от 70 до 80°С, предварительно охлаждают проточной водой до исходной температуры (+30°С), индукционно нагревают в стандартных условиях под слоем воды, имеющей постоянную температуру, с регистрацией показаний термометра в течение 30 минут. Испытуемый образец-суспензия нагревается до +56°С за 20 минут, после этого его температура не изменяется, поскольку достигнута Т_с(56°С).

Пример 27. Температура помещения +15°С. 1,00 г порошка La_0,75Sr_0,25MnO₃ доводят водой до 1,00 г и диспергируют ультразвуком, образец-суспензия нагревается при этом от 70 до 80°С, предварительно охлаждают проточной водой до исходной температуры (+30°С), индукционно нагревают в стандартных условиях под слоем воды, имеющей постоянную температуру, с регистрацией показаний термометра в течение 30 минут. Испытуемый образец-суспензия нагревается до +56°С за 13 минут, после этого его температура не изменяется, поскольку достигнута Т_c (56°С).

Пример 28. Температура помещения +9°С. 1,00 г порошка La_0,75Sr_0,25MnO₃ доводят водой до 2,00 г и диспергируют ультразвуком, образец-суспензия нагревается при этом от 70 до 80°С, предварительно охлаждают проточной водой до исходной температуры (+30°С), индукционно нагревают в стандартных условиях под слоем воды, имеющей постоянную температуру, с регистрацией показаний термометра в течение 30 минут. Испытуемый образец-суспензия нагревается до +56°С за 13 минут, после этого его температура не изменяется, поскольку достигнута Т_c (56°С).

Т.о., полученные результаты, приведенные в таблицах 3-11, подтверждают воспроизводимость определения скорости индукционного нагрева образцов заявленным способом.

Технический результат: определения скорости индукционного нагрева материалов воспроизводятся, сокращается расход времени и электроэнергии.

Источники информации

1. Строиг Д., Техника физического эксперимента. Ленинград, Газетное и книжное издательство, 1948, с.507.

2. Брусенцов Н.А., Порубова Г.М., Евелев Ю.К., Шумаков Л.И., Чулков А.В., Килимник И.В., Разумовский В.А., 4-я Всесоюзная конференция по применению магнитных жидкостей в биологии и медицине. Сухуми, 1991, с.27-30.

3. Chan D.C.F., Kirpotin D.B., Bunn P.A. Scientific and Clinical Applications of Magnetic Carriers (Eds) HafeH et al. Plenum Press, N.Y., (1997), p.607-618.

4. Jordan A., Wust P., Scholz R., Faehling H., Krause J. and Felix R. Scientific and Clinical Applications of Magnetic Carriers (Eds) Hafeli et al. Plenum Press, N.Y., (1997), p.569-595.

Формула изобретения

Способ определения скорости индукционного нагрева материалов, включающий воздействие на образец переменного магнитного поля, измерение изменения его температуры (ΔT) за время воздействия (t) и расчет по формуле

v=ΔT/g·t,

где v - скорость нагрева образца (°С/г мин);

g - вес образца (г),

отличающийся тем, что перед воздействием переменного магнитного поля, образец нагревают или охлаждают проточной водой до температуры ниже температуры точки Кюри (Т_с).

РИСУНКИРисунок 1, Рисунок 2, Рисунок 3, Рисунок 4, Рисунок 5, Рисунок 6, Рисунок 7, Рисунок 8, Рисунок 9, Рисунок 10, Рисунок 11