Способ суммарного определения алкилацетатов c2 -c 5 в воздухе рабочей зоны
Использование: изобретение относится к аналитической химии органических соединений (разделение и анализ) и может быть использовано при анализе воздуха рабочей зоны предприятий по производству красителей, лаков, фармацевтической продукции. Сущность: осуществляют отбор пробы, подготовку сенсора, определение алкилацетатов C 2-C5 модифицированным пьезокварцевым резонатором. При этом пьезокварцевый резонатор модифицируют активным сорбентом полиэтиленгликоль себацинатом (ПЭГСб) с массой 10-25 мкг. Технический результат изобретения заключается в снижении пределов обнаружения алкилацетатов C2-C5, повышении чувствительности анализа, упрощении аппаратурного оформления. 2 табл.
Изобретение относится к аналитической химии органических соединений (разделение и анализ) и может быть использовано при анализе воздуха рабочей зоны предприятий по производству красителей, лаков, фармацевтической продукции.
Для контроля за содержанием алкилацетатов C 2-C5 в воздухе применяются фотометрический [Методические указания на определение вредных веществ в воздухе. - М.: ЦРИА “Морфлот”, 1981, 252 с.] и газохроматографический [Другов Ю.С. Методы анализа загрязнений воздуха. М.: Химия, 1984, с.203] методы.
Недостатками известных методов являются длительная пробоподготовка (фотометрия) и сложное аппаратурное оформление (газовая хроматография).
Наиболее близким по технической сущности и достигаемому результату к заявляемому решению является способ суммарного определения алкилацетатов C2-C5 в воздухе рабочей зоны методом пьезокварцевого микровзвешивания [Кучменко Т.А. Применение метода пьезокварцевого микровзешивания в аналитической химии. - Воронеж: изд-во Воронеж, гос. технол. акад., 2001, 280 с.]. Способ заключается в том, что в проточную ячейку детектирования с модифицированным пьезорезонатором вводят анализируемую пробу воздуха, содержащую алкилацетаты C2-C5. По отклику резонатора оценивают суммарное содержание компонентов в пробе.
Недостатком способа является низкая селективность пленок сорбентов и как следствие невысокая чувствительность определения, диффузионный (проточный) анализ не позволяет получать стабильный аналитический сигнал при малых концентрациях алкилацетатов в пробе.
Технической задачей изобретения является снижение пределов обнаружения алкилацетатов C2-C5 , повышение чувствительности анализа, упрощение аппаратурного оформления.
Поставленная задача достигается тем, что в способе суммарного определения алкилацетатов C2-C 5 в воздухе рабочей зоны, включающем отбор пробы, подготовку сенсора, определение алкилацетатов C2-C5 модифицированным пьезокварцевым резонатором, новым является то, что для определения алкилацетатов C2-C5 пьезокварцевый резонатор модифицируют активным сорбентом полиэтиленгликоль себацинатом (ПЭГСб) с массой 10-25 мкг.
Положительный эффект по предлагаемому способу достигается за счет того, что применяемый в качестве активного сорбента ПЭГСб позволяет суммарно определять микроколичества алкилацетатов C2-C5 в анализируемой пробе воздуха. Оптимальная масса активного сорбента (10-25 мкг) способствуют увеличению чувствительности пьезокварцевого сенсора.
Способ суммарного определения алкилацетатов C2 -C5 в воздухе осуществляется в два этапа.
1) Подготовка сенсора для суммарного определения алкилацетатов C 2-C5 в воздухе рабочей зоны. На обе стороны алюминиевого электрода (диаметр 5 мм, площадь 0,2 см2 ) пьезоэлектрического кварцевого резонатора (срез AT, плотность кварца 2600 кг/м3) с собственной частотой 10 МГц микрошприцем наносят раствор ПЭГСб в ацетоне так, чтобы после испарения растворителя в сушильном шкафу в течение 10 мин при 60°С масса пленки составляла 10-25 мкг.
2) Определение алкилацетатов C 2-C5 в воздухе. Модифицированный кварцевый сенсор помещают в ячейку детектирования с инжекторным вводом пробы. Выдерживают в течение 3 мин для установления стабильного нулевого сигнала F0. Затем в ячейку детектирования вводят шприцем 10 см3 воздуха, содержащего алкилацетаты C2 -C5. Через 1 мин после ввода пробы фиксируют частоту колебаний пьезокварцевого резонатора F. По разности F0 и F рассчитывают отклик резонатора 
F:
F=F 0-F.
По отклику модифицированного пьезокварцевого резонатора и уравнению градуировочного графика находят содержание алкилацетатов C2-C5 в анализируемой пробе воздуха:
F=1,25·C A,
где F - отклик модифицированного пьезокварцевого резонатора, Гц;
СА - суммарная концентрация алкилацетатов C 2-C5 пробе воздуха, мг/м3.
Примеры осуществления способа
Пример 1
На обе стороны электрода резонатора микрошприцем наносят раствор ПЭГСб в ацетоне так, чтобы масса пленки после удаления растворителя в сушильном шкафу (10 мин, 60°С) составляла 10 мкг. После сушки модифицированный пьезокварцевый резонатор помещают в ячейку детектирования с инжекторным вводом пробы, вводят анализируемую пробу и фиксируют отклик резонатора через 1 мин после ввода пробы. По отклику модифицированного пьезокварцевого резонатора и уравнению градуировочного графика рассчитывают содержание алкилацеатов C2-C5 в пробе воздуха. Способ осуществим, результаты анализа приведены в табл.1.
Максимальная чувствительность сенсора к алкилцетатам C2-C5 1,3 Гц·м3/мг;
пределы обнаружения алкилацетатов C2-C5 в воздухе рабочей зоны 0,05 мг/м3;
продолжительность анализа с пробоотбором по полной схеме с предварительной модификацией электродов 30 мин;
число определений без обновления покрытий на электродах 
80;
продолжительность анализа с пробоотбором на модифицированном пьезокварцевом резонаторе с последующей регенерацией 10-15 мин.
Пример 2
На обе стороны электрода резонатора микрошприцем наносят раствор ПЭГСб так, чтобы масса пленки после удаления растворителя в сушильном шкафу (10 мин, 60°С) составляла 20 мкг. Далее анализируют, как указано в примере 1. Способ осуществим. Результаты приведены в табл.1.
Пример 3
На обе стороны электрода резонатора микрошприцем наносят раствор ПЭГСб так, чтобы масса пленки после удаления растворителя в сушильном шкафу (10 мин, 60°С) составляла 25 мкг. Далее анализируют, как указано в примере 1. Способ осуществим. Результаты приведены в табл.1.
Пример 4
На обе стороны электрода резонатора микрошприцем наносят раствор ПЭГСб так, чтобы масса пленки после удаления растворителя в сушильном шкафу (10 мин, 60°С) составляла 5 мкг. Далее анализируют, как указано в примере 1. Способ неосуществим, так как фиксируемый отклик (F, кГц) нестабилен, увеличивается ошибка определения. Результаты приведены в табл.1.
Пример 5
На обе стороны электрода резонатора микрошприцем наносят раствор ПЭГСб так, чтобы масса пленки после удаления растворителя в сушильном шкафу (10 мин, 60°С) составляла 30 мкг. Далее анализируют, как указано в примере 1. Способ неосуществим, так как большая масса пленки приводит к снижению чувствительности определения суммарного содержания алкилацетатов в воздухе. Результаты приведены в табл.1.
Пример 6
На обе стороны электрода резонатора микрошприцем наносят раствор другого модификатора - полиэтиленгликоль адипината в ацетоне так, чтобы масса пленки после удаления растворителя в сушильном шкафу (30 мин, 60°С) составляла 18 мкг. Далее анализируют, как указано в примере 1. Способ неосуществим. Результаты приведены в табл.1.
Некоторые характеристики заявленного решения и прототипа сопоставлены в табл.2.
Из примеров 1-6 и табл. 1 и 2 следует, что положительный эффект по предлагаемому способу достигается при массе сорбента (ПЭГСб) 10-25 мкг (примеры 1-3). При уменьшении или увеличении массы сорбента (примеры 4 и 5) снижается чувствительность модифицированного кварцевого резонатора по отношению к алкилацетатам C2 -C5, увеличивается ошибка определения. Применение в качестве модификатора электродов резонатора другого сорбента (пример 6) не позволяет суммарно определять алкилацетаты C 2-C5 в воздухе рабочей зоны.
Таким образом, предлагаемый способ суммарного определения алкил-ацетатов в воздухе рабочей зоны по сравнению с прототипом позволяет:
1) значительно упростить аппаратурное оформление за счет усовершенствования экспериментальной установки;
2) снизить пределы обнаружения алкилацетатов C2-C5 до 0,05 мг/м3 ;
3) повысить чувствительность определения.
Формула изобретения
Способ суммарного определения алкилацетатов C2-C 5 в воздухе рабочей зоны, включающий отбор пробы, подготовку сенсора, определение алкилацетатов C2-C 5 модифицированным пьезокварцевым резонатором, отличающийся тем, что для определения алкилацетатов C2-C5 пьезокварцевый резонатор модифицируют активным сорбентом полиэтиленгликоль себацинатом с массой 10-25 мкг.
