Детектирующий узел для рентгеновских дифракционных измерений

 

Изобретение относится к области рентгеновских дифракционных измерений. Устройство содержит позиционно-чувствительный детектор и расположенную перед его окном коллимирующую систему. Его особенностью является то, что коллимирующая система выполнена в виде ячеистой структуры, содержащей множество трубчатых каналов для транспортировки дифрагированного рентгеновского излучения. Каналы имеют, в частности, форму усеченных конуса или пирамиды, совокупность меньших оснований которых образует входной торец коллимирующей системы. Выходные концы каналов, образующие выходной торец коллимирующей системы, ориентированы в сторону окна детектора. Выходы каналов в выходном торце коллимирующей системы расположены в несколько рядов вдоль окна детектора. Техническим результатом изобретения является предотвращение искажения получаемых дифрактограмм и увеличение чувствительности устройства. 14 з.п. ф-лы, 15 ил.

Изобретение относится к средствам, применяемым при рентгеновских дифракционных измерениях, в частности в составе рентгеновских дифрактометров, а именно к детектирующему узлу.

Известен детектирующий узел, содержащий детектор и щель Соллера в виде набора пластин, параллельных плоскости, включающей первичный пучок рентгеновских лучей и нормаль к поверхности исследуемого образца, проходящую через центр гониометра (см.: Д.А.Гоганов, Б.С.Лозинский, Н.Б.Цветова, Т.П.Топоркова. Отпаянный пропорциональный счетчик рентгеновского излучения СПРО-12/ - В кн.: Аппаратура и методы рентгеновского анализа. Л., Машиностроение, 1972, вып.11, с.151-155 [1]). Этот детектирующий узел содержит также коллимирующую щель в плоскости, перпендикулярной указанной выше и несущей в себе отраженный от исследуемого образца пучок рентгеновских лучей. В плоскости, проходящей через коллимирующую щель параллельно ее образующим, расположен наибольший размер облучаемого участка на исследуемом образце, а в плоскости, перпендикулярной коллимирующей щели, - наименьший. Кристаллографические отражения происходят по основному уравнению дифракции 2dsinΘ=nλ, где d -межплоскостные расстояния в системе отражающих плоскостей, Θ - угол отражения, n - порядок отражения, λ - длина волны падающего излучения. Однако из-за конечных размеров облучаемого участка возможны не только многократные отражения, но и отражения от других систем плоскостей областей когерентного рассеяния. Эти плоскости непараллельны поверхности исследуемого образца и посылают из других геометрических точек облучаемого участка отраженные лучи, идущие под другими углами в область коллимирующей щели. В плоскости, перпендикулярной коллимирующей щели, задачу селекции посторонних лучей выполняет коллимирующая щель, а в плоскости, параллельной ей, - щель Соллера.

Такой детектирующий узел, используемый в рентгеновских дифрактометрических съемках по фокусирующим схемам, фиксирует только узкий пучок отраженных от исследуемого образца рентгеновских лучей. В реальных измерениях этот угол имеет порядок нескольких угловых минут. Чтобы получить информацию в угловом диапазоне, составляющем несколько десятков градусов, таким детектирующим узлом необходимо провести экспонирование несколько сотен раз. Во столько же раз увеличивается общее время экспозиции.

Известен также детектирующий узел для рентгеновских дифракционных измерений в нефокусирующей схеме по методу параллельного пучка. Такой детектирующий узел содержит прямой или изогнутый позиционно-чувствительный детектор и щель, расположенную вдоль окна детектора (см.: Ortendahl D., Perez-Mendez V., Stoker J. One dimensional curved wire chamber for powder X-ray crystallography. - Nucl. Instrum. And Meth., 1978, vol.156, №1-2, p.53-56, [2]).

Благодаря тому что этот детектирующий узел имеет детектор, протяженный по углу дифракции, при использовании его в упомянутой схеме измерений информацию получают одновременно для некоторого диапазона углов отражения Θ.

Однако коллимирующая система, которой является указанная щель, значительно сужает окно детектора в плоскости, перпендикулярной углу дифракции, чем снижает интенсивность регистрируемого отраженного излучения. Вместе с тем, в плоскости угла дифракции коллимация отсутствует полностью. Вследствие этого фиксируются любые отраженные рентгеновские лучи, падающие на детектор, и получаемая дифрактограмма искажается.

Детектирующий узел для рентгеновских дифракционных измерений, известный из [2], наиболее близок к предлагаемому.

Предлагаемое изобретение направлено на достижение технического результата, заключающегося в предотвращении искажения получаемых дифрактограмм и увеличении чувствительности детектирующего узла. Ниже при изложении сущности предлагаемого детектирующего узла и описании частных случаев его выполнения будут названы и другие виды достигаемого технического результата.

Предлагаемый детектирующий узел для рентгеновских дифракционных измерений, как и наиболее близкий к нему, известный из [2], содержит позиционно-чувствительный детектор и расположенную перед его окном коллимирующую систему.

Для достижения названного выше технического результата в предлагаемом детектирующем узле, в отличие от указанного наиболее близкого к нему, известного из [2], коллимирующая система выполнена в виде ячеистой структуры, содержащей множество трубчатых каналов для транспортировки дифрагированного рентгеновского излучения. Стенки соседних трубчатых каналов сплавлены. Трубчатые каналы ориентированы своими выходными концами, образующими выходной торец коллимирующей системы, в сторону окна позиционно-чувствительного детектора и выполнены сходящимися в сторону входного торца коллимирующей системы. При этом в выходном торце коллимирующей системы выходы трубчатых каналов расположены в несколько рядов вдоль окна позиционно-чувствительного детектора. Стенки трубчатых каналов выполнены из материала, способного поглощать рентгеновское излучение, или имеют покрытие из такого материала.

В частности, трубчатые каналы могут иметь форму усеченных конуса или пирамиды.

Возможно исполнение предлагаемого детектирующего узла, когда наибольший поперечный размер D отдельного трубчатого канала коллимирующей системы и его длина Н удовлетворяют соотношению D/H>Θ _c, где Θ _с - критический угол полного внешнего отражения рентгеновского излучения от материала стенок каналов. Выполнение этого условия предотвращает возможность прохождения на выход канала за счет многократного полного внешнего отражения лучей, имеющих на входе в трубчатый канал отклонение от его продольной оси менее Θ _с.

Детектирующий узел может быть выполнен с коллимирующей системой, выходной торец которой имеет форму цилиндрической поверхности, а трубчатые каналы ориентированы по радиусам этой цилиндрической поверхности.

Входной торец коллимирующей системы предлагаемого детектирующего узла тоже может иметь форму цилиндрической поверхности, коаксиальной с указанной выше.

Детектирующий узел также может быть выполнен с коллимирующей системой, выходной торец которой имеет форму сферической поверхности, а трубчатые каналы ориентированы по радиусам этой сферической поверхности.

Входной торец коллимирующей системы предлагаемого детектирующего узла тоже может иметь форму сферической поверхности, концентрической указанной выше.

Коллимирующая система детектирующего узла может быть выполнена также с плоскими параллельными одна другой поверхностями выходного и входного торцов и продольными осями трубчатых каналов, продолжения которых пересекаются в точке, находящейся на перпендикуляре к указанным плоским поверхностям, проходящем через геометрический центр выходного или входного торцов.

В другом частном случае коллимирующая система может быть выполнена с плоскими параллельными одна другой поверхностями выходного и входного торцов и продольными осями трубчатых каналов, ориентированными по радиусам коаксиальных цилиндрических поверхностей, общая ось которых перпендикулярна указанным плоским поверхностям.

Описанные выше частные случаи выполнения характеризуют широкий спектр технологических возможностей при изготовлении предлагаемого детектирующего узла, снабженного коллимирующей системой в виде ячеистой структуры с трубчатыми каналами, сплавленными своими стенками.

Трубчатые каналы могут быть образованы стеклянными моно- или поликапиллярами.

При этом их стенки могут быть выполнены, в частности, из свинцового стекла.

Стенки трубчатых каналов, образованных стеклянными моно- или поликапиллярами, могут иметь покрытие из свинца или другого тяжелого металла.

Коллимирующая система предлагаемого детектирующего узла установлена с возможностью регулирования ее положения относительно окна позиционно-чувствительного детектора. Изменение расстояния или ориентации коллимирующей системы относительно окна детектора позволяют регулировать положение фокуса (точки, в которой или отрезка прямой, с которой пересекаются продолжения продольных осей трубчатых каналов коллимирующей системы в описанных выше случаях ее выполнения), относительно поверхности исследуемого образца, а также отображать интерференционную картину дифракции в форме, характерной для различных методов ее получения. Это в свою очередь создает возможность сопоставления получаемых дифрактограмм с дифрактограммами, содержащимися в различных созданных в рентгенографии базах данных.

В частности, коллимирующая система может быть установлена с возможностью линейного перемещения в направлении продольной оси одного из трубчатых каналов, размещенных в центральной зоне коллимирующей системы.

Коллимирующая система может быть установлена также с возможностью поворота вокруг оси, перпендикулярной плоскости, проходящей через средний из рядов трубчатых каналов, выходы которых расположены в выходном торце коллимирующей системы.

Она также может быть установлена с возможностью поворота вокруг оси, которая лежит в плоскости, проходящей через средний из рядов трубчатых каналов, выходы которых расположены в выходном торце коллимирующей системы, и перпендикулярна центральному трубчатому каналу из указанного ряда.

Наличие возможности указанных поворотов коллимирующей системы позволяет селективно, в зависимости от задач исследования, пропускать отраженные рентгеновские лучи в разных угловых диапазонах с разной коллимацией, не изменяя взаимного углового расположения центров тяжести интерференционных максимумов, но изменяя и перераспределяя интенсивность между ними.

Предлагаемый детектирующий узел для рентгеновских дифракционных измерений иллюстрируется чертежами, на которых показаны:

на фиг.1а и б - схематический вид предлагаемого устройства;

на фиг.2 - изображения структуры коллимирующей системы при разном увеличении;

на фиг.3а, б, в - фрагменты коллимирующей системы различной формы;

на фиг.4 - коллимирующая система, установленная перед окном детектора;

на фиг.5 - схема проведения измерений для получения дифрактограммы по методу параллельного пучка;

на фиг.6 - сфокусированное к поверхности исследуемого образца расположение коллимирующей системы;

на фиг.7а, б - дифрактограммы карбида вольфрама (WC);

на фиг.8 - селективное пропускание лучей коллимирующей системой в зависимости от ее расположения перед детектором;

на фиг.9 - перемещение коллимирующей системы в направлении продольной оси одного из трубчатых каналов;

на фиг.10 - увеличенное по сравнению с показанным на фиг.9 перемещение коллимирующей системы;

на фиг.11 и фиг.12 - повороты коллимирующей вокруг оси, перпендикулярной среднему ряду трубчатых каналов;

на фиг 13а, б, в - изменение соотношения между интенсивностями дифракционных пиков в зависимости от углового положения коллимирующей системы;

на фиг.14 - поворот коллимирующей системы вокруг оси, лежащей в плоскости, проходящей через средний из рядов трубчатых каналов и перпендикулярной центральному трубчатому каналу из этого ряда;

на фиг.15 - фотографии коллимирующей системы на монтажной плите с механизмами для ее перемещения и поворотов относительно позиционно-чувствительного детектора.

Предлагаемый детектирующий узел для рентгеновских дифракционных измерений содержит следующие элементы (фиг.1а, б):

- позиционно-чувствительный детектор 1;

- коллимирующую систему 2 (показана только на фиг.1а), жестко закрепленную в качалке 5 (см. ниже);

- монтажную плиту 3 для подвижного по прорезям 10 с помощью механизма 9 соединения с позиционно-чувствительным детектором 1 и размещения на ней других механизмов;

- механизм 4 поворота коллимирующей системы 2 вокруг оси 7, перпендикулярной плоскости, проходящей через средний из рядов трубчатых каналов, выходы которых расположены в выходном торце коллимирующей системы;

- качалку 5, служащую для закрепления коллимирующей системы в механизме поворота ее вокруг оси, перпендикулярной плоскости, проходящей через средний из рядов трубчатых каналов, выходы которых расположены в выходном торце коллимирующей системы, и поворота самого указанного механизма вокруг оси, лежащей в плоскости, проходящей через средний из рядов трубчатых каналов, перпендикулярно центральному трубчатому каналу из этого ряда;

- рамку 6 крепления оси 7 к монтажной плите 3;

- ось 7 поворота коллимирующей системы 2, перпендикулярную плоскости, проходящей через средний из рядов трубчатых каналов, выходы которых расположены в выходном торце 22 коллимирующей системы 2;

- механизм 8 поворота коллимирующей системы 2 вокруг мнимой оси, лежащей в плоскости, проходящей через средний из рядов трубчатых каналов, выходы которых расположены в выходном торце коллимирующей системы, причем эта ось перпендикулярна центральному трубчатому каналу из среднего ряда;

- механизм 9 изменения расстояния от коллимирующей системы 2 до окна 19 позиционно-чувствительного детектора 1;

- ходовые прорези 10 в монтажной плите 3 для параллельного перемещения коллимирующей системы 2 относительно окна 19 позиционно-чувствительного детектора 1.

Коллимирующая система 2 выполнена в виде ячеистой структуры (фиг.2) содержащей множество трубчатых каналов для транспортировки дифрагированного рентгеновского излучения. Стенки соседних трубчатых каналов 16 сплавлены.

Если размер окна позиционно-чувствительного детектора 1 в поперечном направлении (его ширина) мал по сравнению с длиной, то допустимо выполнение коллимирующей системы 2 с выходным торцом 22 и входным торцом 23, имеющими форму коаксиальных цилиндрических поверхностей (фиг.3а). При этом выходной торец 22 имеет примерно такой же размер, как окно позиционно-чувствительного детектора. Трубчатые каналы 16 в этом случае ориентированы по радиусам упомянутых цилиндрических поверхностей, а коллимирующая система имеет линейный фокус 24, расположенный на общей оси этих поверхностей.

Однако лучшие результаты, в особенности при большой ширине окна позиционно-чувствительного детектора, могут быть получены при использовании в составе детектирующего узла коллимирующей системы с точечным фокусом, когда ее выходной и входной торцы имеют форму концентрических сферических поверхностей (фиг.3б), а продольные оси трубчатых каналов ориентированы по радиусам этой сферической поверхности и их продолжения пересекаются в фокусе 24.

При обоих описанных выше вариантах фокусирования коллимирующей системы один или оба ее торца могут быть плоскими, как на фиг.3б, где показаны плоские параллельные один другому выходной 22 и входной 23 торцы. Такая коллимирующая система представляет собой как бы “обрезанную” коллимирующую систему с цилиндрическими или сферическими торцами.

Трубчатые каналы имеют прямолинейные продольные оси и сходятся в направлении входного торца 22 коллимирующей системы. В частности, они имеют форму усеченных конуса или пирамиды, меньшие основания которых образуют входной торец коллимирующей системы. При этом указанный конус не обязательно должен быть круговым, а пирамида - правильной. Трубчатые каналы ориентированы своими выходными концами, образующими выходной торец 22 коллимирующей системы, в сторону окна 19 позиционно-чувствительного детектора (фиг.1). В выходном торце 22 коллимирующей системы 2 выходы трубчатых каналов расположены в несколько рядов, ориентированных вдоль окна 19 позиционно-чувствительного детектора 1. Количество упомянутых рядов определяет размер коллимирующей системы в поперечном направлении и зависит от ширины окна позиционно-чувствительного детектора 1. Оно должно быть таким, чтобы обеспечить как можно более полное использование площади окна позиционно-чувствительного детектора.

Коллимирующая система в виде упомянутой ячеистой структуры требуемой конфигурации может быть получена, в частности, из стекла с использованием технологии изготовления поликапиллярных структур, аналогичной описанной в патенте Российской Федерации №2096353, опубл. 20.11.97 [3].

Для обеспечения коллимирующих свойств изготавливаемой ячеистой структуры с трубчатыми каналами в качестве исходного материала при реализации указанной технологии можно использовать стеклотрубки или стеклянные капилляры или поликапилляры из свинцового стекла, либо имеющие покрытие внутренних стенок, выполненное из свинца или другого тяжелого металла, поглощающего рентгеновское излучение.

Если трубчатые каналы изготовленной поликапиллярной системы 2 удовлетворяют соотношениям

D/H>Θ _c

Θ _c= ω _p/E

где D и Н - соответственно наибольший размер поперечного отдельного трубчатого канала и его длина,

Θ _с - критический угол полного внешнего отражения рентгеновского излучения от материала стенок каналов,

- постоянная Планка,

ω _р - плазменная частота для материала стенок трубчатых каналов,

Е - энергия квантов используемого рентгеновского излучения, то исключается возможность прохождения на выход канала за счет многократного полного внешнего отражения лучей, имеющих на входе в трубчатый канал отклонение от его продольной оси менее Θ _с.

Из фиг.4, иллюстрирующей случай, когда фокус 24 коллимирующей системы расположен внутри исследуемого образца 15, видно, как происходит “отсеивание” “посторонних” лучей в плоскости угла дифракции. Такой луч, показанный перечеркнутым, не попадает ни в один из трубчатых каналов 16 и, следовательно, не может вызвать искажение получаемой дифрактограммы.

Рентгеновская трубка 12 (фиг.5) и рентгеновская полулинза 13 формируют параллельный первичный пучок 14 рентгеновских лучей.

Этот пучок, отражаясь в исследуемом образце 15 от разноименных кристаллографических плоскостей hkl и HKL с нормалями N1 и N2 под углами Θ1 и Θ2 соответственно, вызывает дифрагированные пучки рентгеновских лучей от плоскостей hkl и HKL. Дифрагированные пучки, селективно проходя через коллимирующую систему 2, регистрируются позиционно-чувствительным детектором 1.

При рентгенографическом фазовом анализе рентгеновскую трубку 12 и рентгеновскую полулинзу 13 располагают и неподвижно закрепляют под углом 45° к поверхности исследуемого образца 15, либо, в зависимости от материала анода рентгеновской трубки 12, под другим углом, необходимым для задачи исследования. Исследуемый образец 15 при рентгенографическом фазовом анализе располагают таким образом, чтобы в отражающее положение была введена как можно большая часть его поверхности. Для этого, в частности, применяют вращение исследуемого образца 15 вокруг оси, перпендикулярной его поверхности (см.: Portable Parallel Beam X-ray Diffraction System Θ/Θ Diffractometer, STOE News, STOE&CIE, 2003, S.1-28, [4]).

При рентгенографическом анализе параметров кристаллической решетки материала стараются сформировать рентгеновской полулинзой 13 как можно более узкий параллельный пучок 14, а исследуемый образец 15 оставляют неподвижным. Рентгеновскую трубку 12 и полулинзу 13 устанавливают под углом к поверхности исследуемого образца 15, равным углу дифракции Θ1 для наиболее важных для исследования плоскостей hkl (см.: A Convergent Beam, Parallel Detection X-Ray Diffraction System for Characterizing Combinatorial Epitaxial Thin Films. K.Omote, T.Kikuchi, J.Harada, V.Kawasaki. The Rigaku Journal, Vol.18/ No.1/2001/ pp.34-41 [5]).

При рентгенографическом анализе напряженно-деформированного состояния рентгеновскую трубку 12 с полулинзой 13 устанавливают для проведения измерений в диапазоне больших углов дифракции Θ - так, чтобы пучок 14 падал под углом 60°-80° к поверхности исследуемого образца 15 (см.: С.С.Горелик, Ю.А.Скаков, Л.Н.Расторгуев. Рентгенографический и электронно-оптический анализ. Москва, МИСИС, “Наука”, 2002, с.17-122 [6]).

При рентгенографическом анализе преимущественных ориентировок (текстур) в методе параллельного пучка рентгеновскую трубку 12 с полулинзой 13 для формирования пучка 14 устанавливают под углом 45° к поверхности исследуемого образца 15.

Параллельный первичный пучок 14 рентгеновских лучей облучает участок поверхности поликристаллического исследуемого образца 15, где находятся как минимум М областей когерентного рассеяния рентгеновских лучей. Из М областей когерентного рассеяния m находятся в отражающем положении системами кристаллографических плоскостей с разноименными индексами (hkl и HKL). Эти системы имеют разное межплоскостное расстояние и расположены к параллельному первичному пучку рентгеновских лучей с длиной волны λ под разными углами, соответствующими углам отражения из уравнения Вульфа-Бреггов (2dsinΘ=nλ).

Каждая из m областей когерентного рассеяния отражает узкий параллельный пучок рентгеновских лучей (с большей расходимостью, чем тот, который на нее падает, так как область когерентного рассеяния сама является селектором излучения с разными длинами волн, а первичный пучок несет в себе α- и β-составляющие К-серии характеристического рентгеновского излучения) под углом, соответствующим межплоскостным расстояниям плоскостей, отражающих в данной конкретной области когерентного рассеяния.

Если бы область отражения была математической точкой, как в случае “идеального поликристалла”, то бесконечно узкие параллельные пучки радиально расходились бы от этой точки по образующим конусов дифракции (на фиг.5, которая является сечением объемной картины дифракции, - по прямым, исходящим из точки пересечения нормалей N1 и N2 к отражающим плоскостям hkl и HKL; первичный пучок рентгеновских лучей 14 в направлении, перпендикулярном плоскости чертежа, бесконечно узкий). Но на самом деле даже в этой модели присутствовали бы двойные Вульф-Брегговские отражения (“веер Бормана”), которые из-за конечной глубины слоя половинного ослабления даже на дифрактограммах, снятых на отражение, увеличивали бы ширину интерференционной линии дифракционного отражения (см.: Д.К.Боуэн, Б.К.Таннер. Высокоразрешающая рентгеновская дифрактометрия и топография. СПб, “Наука”, 2002, с.31-60, 95-96 [7]).

В действительности же облучаемый участок имеет конечные геометрические размеры, и предлагаемый детектирующий узел решает задачи:

- пропустить и зарегистрировать все рентгеновские лучи, идущие в направлении осей трубчатых каналов как можно с большей площади облучаемого участка, используя как можно большую площадь окна детектора, не перекрывая его щелью;

- перекрыть путь всем иным отраженным или возникшим в результате флюоресценции вторичным рентгеновским лучам к окну позиционно-чувствительного детектора;

- снять обязательное для схем [4] - [5] требование к монохроматизации первичного рентгеновского пучка, снижающей интенсивность первичного пучка в 12-15 раз;

- увеличить фиксируемую позиционно-чувствительным детектором интенсивность излучения и дать исследователю дополнительный инструмент в виде второй длины волны (энергетические расстояния между Кα - излучением и Кβ - излучением известны для всех металлов, используемых в качестве анодов рентгеновских трубок), которого так часто не хватает при монохроматизации первичного пучка.

На фиг.6 представлено сфокусированное к поверхности исследуемого образца 15 расположение коллимирующей системы 2. Выходное окно 22 коллимирующей системы имеет равные расстояния 17 и 18 до детектора 1. Оси трубчатых каналов коллимирующей системы 2 сходятся в точке фокуса 24 на поверхности исследуемого образца 15.

Для сравнительной оценки эффективности предлагаемого детектирующего узла и известного из [2] детектирующего узла были получены показанные на фиг.7 дифрактограммы карбида вольфрама (WC). В схеме измерений, представленной на фиг.5, использовалась рентгеновская трубка с медным анодом. Дифрактограмма на фиг.7а показывает картину дифракции, зафиксированную при использовании детектирующего узла известной из [2] конструкции, дифрактограмма на фиг.7б - с применением предлагаемого детектирующего узла. Явно заметно уменьшение уровня фона, снижение ширины рентгеновских интерференционных пиков и увеличение разрешения (соотношения “пик-фон”). Имеет место частичная фильтрация β-составляющей рентгеновского излучения первичного пучка 14.

Варьируя положение коллимирующей системы 2 и углы ее ориентации относительно детектора 1, можно получить (фиг.8) селективное пропускание α- и β-составляющих первичного рентгеновского пучка. В этом случае фокус 24 трубчатых каналов коллимирующей системы 2 уходит вглубь от поверхности исследуемого образца 15. Области когерентного рассеяния сами разделяют α- и β-составляющие первичного параллельного пучка 14 их по углу отражения. Изменяя положение коллимирующей системы 2 из позиции 2.1 в позицию 2.2, можно пройти такой угловой диапазон, когда на выход коллимирующей системы будут проходить как α-, так и β-составляющие дифрагированного пучка (вариант “а” в нижней части фиг.8), либо только β-составляющая (вариант “б”) или только α-составляющая (вариант “в”). В первичном пучке никакими коллимирующими системами добиться этого невозможно - только дифракцией (применением монохроматоров).

На фиг.9 показано перемещение коллимирующей системы 2 вдоль оси одного из ее центральных трубчатых каналов при равенстве изменений расстояний 17 и 18 до позиционно-чувствительного детектора 1. При этом уменьшается количество участвующих в работе трубчатых каналов коллимирующей системы 2, но получаемая информация поступает с большей площади исследуемого образца 15, чем в случае, иллюстрируемом фиг.6 Увеличение этого перемещения по направлению к поверхности исследуемого образца 15 (фиг.10) приводит к еще большему сокращению угловой области фиксации отраженных лучей позиционно-чувствительным детектором 1. Область непропускания малых углов дифракции коллимирующей системой 2 увеличивается, но для больших углов дифракции (левая часть позиционно-чувствительного детектора 1) условия пропускания улучшаются. Такое расположение коллимирующей системы наиболее применимо при рентгенографическом контроле напряженно-деформированного состояния материалов.

Повороты коллимирующей системы 2 вокруг оси, перпендикулярной среднему ряду трубчатых каналов, выходы которых расположены в выходном торце коллимирующей системы, представлены на фиг.11 и фиг.12. Эти повороты осуществляются в плоскости фиг.11 и фиг.12 по часовой стрелке и против часовой стрелки соответственно.

Поворот коллимирующей системы 2 в сторону малых углов дифракции (фиг.11) приводит к возрастанию интенсивности и улучшению разрешения интерференционных пиков рентгеновской дифракции в этой области (см. фиг.13а).

Получение максимального пропускания рентгеновских лучей коллимирующей системой 2 достигается при повороте коллимирующей системы вокруг оси 11, лежащей в плоскости, проходящей через средний из рядов трубчатых каналов и перпендикулярной центральному трубчатому каналу из этого ряда (фиг.14), чтобы как можно больше увеличить угол Ω захвата дифрагированного излучения всей шириной окна 19 позиционно-чувствительного детектора 1 в диапазоне Δ2Θ углов регистрации.

Поворот коллимирующей системы в противоположную сторону (сторону больших углов дифракции) приводит к перераспределению интенсивности между интерференционными пиками дифракции в сторону увеличения интенсивности и разрешения в области больших углов (см. фиг.13б). Эта картина усиливается при еще большем повороте (см. фиг.13в). Видно хорошее разрешение пиков в правой части (область больших углов дифракции) дифрактограммы. Описанная возможность регулирования разрешающей способности дифрактограмм в желаемой части диапазона углов дифракции является еще одним важным свойством предлагаемого детектирующего узла.

Возможность при одной экспозиции ставить в неодинаковые условия разные угловые диапазоны интерференционной картины дифракции позволяет сравнивать рентгенограммы, находящиеся в различных, по условиям их съемки, базах данных. Для этого достаточно предварительно откалибровать коллимирующую систему по стандартному веществу. Имитируя интерференционную картину дифракции, полученную в камерах Дебая, на “Θ-2Θ”-дифрактометрах с разными фокусирующими схемами и “Θ-Θ”-дифрактометрах по методу параллельного пучка, можно пользоваться всеми накопленными в рентгенографии базами данных.

В последнее время в рентгеновской дифрактометрии все большее применение находят двухкоординатные позиционно-чувствительные детекторы, особенно в тех областях, где из-за сложности структуры исследуемого объекта применение однокоординатных детекторов связано с многократным экспонированием (см: V.Kahenberg, С.S.J.Shaw and J.B.Parrise. Crystal structure analysis fosinthetic Ca₄Fe_1,5Al_17,67 O₃₂: A high- pressure, spinel-related phase, American Mineralogist, Vol.86, pp.1477-1482, 2001 [8]). В предлагаемом детектирующем узле, снабженном коллимирующей системой в виде описанной выше ячеистой структуры, размещенной перед окном позиционно-чувствительного детектора, может использоваться и двухкоординатный позиционно-чувствительный детектор.

Таким образом, использование предлагаемого детектирующего узла позволяет

- регистрировать рентгеновское излучение с большей площади облучаемого участка исследуемого образца и использовать наибольшую площадь окна позиционно-чувствительного детектора;

- перекрыть путь к окну позиционно-чувствительного детектора для всех “посторонних” отраженных или возникающих в результате флюоресценции вторичных рентгеновских лучей;

- исключить необходимость монохроматизации первичного пучка и повысить благодаря этому интенсивность излучения, воздействующего на позиционно-чувствительный детектор;

- реализовать возможности, предоставляемые использованием второй длины волны, отсутствующие при монохроматизации первичного пучка;

- управлять разрешающей способностью дифрактограммы в желаемой части исследуемого диапазона углов дифракции;

- получать дифрактограммы, пригодные для сопоставления с дифрактограммами, содержащимися в различных созданных в рентгенографии базах данных.

Фотографии действующего образца предлагаемого детектирующего узла (со снятым позиционно-чувствительным детектором), в котором коллимирующая система 2 имеет коаксиальные цилиндрические выходной 23 и входной 23 торцы, приведены на фиг.15.

Источники информации

1. Д.А.Гоганов, Б.С.Лозинский, Н.Б.Цветова, Т.П.Топоркова. Отпаянный пропорциональный счетчик рентгеновского излучения СПРО-12/ - В кн.: Аппаратура и методы рентгеновского анализа. Л., Машиностроение, 1972, вып.11, с.151-155.

2. Ortendahl D., Perez-Mendez V., Stoker J. One dimensional curved wire chamber for powder X-ray crystallography. - Nucl. Instrum. And Meth., 1978, vol.156, №1-2, p.53-56.

3. Патент Российской Федерации №2096353 (опубл. 20.11.97).

4. Portable Parallel Beam X-ray Diffraction System Θ/Θ Diffractometer. STOE News, STOE&CIE, 2003, S.1-28.

5. A Convergent Beam, Parallel Detection X-Ray Diffraction System for Characterizing Combinatorial Epitaxial Thin Films. K.Omote, T.Kikuchi, J.Harada, V.Kawasaki. The Rigaku Journal, Vol.18/ No.1/2001/ pp.34-41.

6. С.С.Горелик, Ю.А.Скаков, Л.Н.Расторгуев. Рентгенографический и электронно-оптический анализ. М., МИСИС, “Наука”, 2002, с.117-122.

7. Д.К.Боуэн, Б.К.Таннер. Высокоразрешающая рентгеновская дифрактометрия и топография. СПб, “Наука”, 2002, с.31-60, 95-96.

8. V.Kahenberg, C.S.J.Shaw and J.B. Parrise. Crystal structure analysis fosinthetic Ca₄Fe_1,5 Al_17,67O₃₂: A high-pressure, spinel-related phase, American Mineralogist, Vol.86, pp.1477-1482, 2001.

Формула изобретения

1. Детектирующий узел для рентгеновских дифракционных измерений, содержащий позиционно-чувствительный детектор и расположенную перед его окном коллимирующую систему, отличающийся тем, что коллимирующая система выполнена в виде ячеистой структуры, содержащей множество трубчатых каналов для транспортировки дифрагированного рентгеновского излучения, стенки соседних трубчатых каналов сплавлены, трубчатые каналы выполнены сходящимися в сторону входного торца коллимирующей системы, и ориентированы своими выходными концами, образующими выходной торец коллимирующей системы, в сторону окна позиционно-чувствительного детектора, при этом в выходном торце коллимирующей системы выходы трубчатых каналов расположены в несколько рядов вдоль окна позиционно-чувствительного детектора, стенки трубчатых каналов выполнены из материала, поглощающего рентгеновское излучение, или имеют покрытие из такого материала, кроме того, коллимирующая система установлена с возможностью регулирования ее положения относительно окна позиционно-чувствительного детектора.

2. Детектирующий узел по п.1, отличающийся тем, что коллимирующая система выполнена с выходным торцом, имеющим форму цилиндрической поверхности, и трубчатыми каналами, ориентированными по радиусам этой цилиндрической поверхности.

3. Детектирующий узел по п.2, отличающийся тем, что входной торец коллимирующей системы имеет форму цилиндрической поверхности, коаксиальной с указанной.

4. Детектирующий узел по п.1, отличающийся тем, что коллимирующая система выполнена с выходным торцом, имеющим форму сферической поверхности, и трубчатыми каналами, продольные оси которых ориентированы по радиусам этой сферической поверхности.

5. Детектирующий узел по п.4, отличающийся тем, что входной торец коллимирующей системы имеет форму сферической поверхности, концентрической с указанной.

6. Детектирующий узел по п.1, отличающийся тем, что коллимирующая система выполнена с плоскими параллельными одна другой поверхностями выходного и входного торцов и продольными осями трубчатых каналов, продолжения которых пересекаются в точке, находящейся на перпендикуляре к указанным плоским поверхностям и проходящем через геометрический центр выходного или входного торцов.

7. Детектирующий узел по п.1, отличающийся тем, что коллимирующая система выполнена с плоскими параллельными одна другой поверхностями выходного и входного торцов и продольными осями трубчатых каналов, ориентированными по радиусам коаксиальных цилиндрических поверхностей.

8. Детектирующий узел по любому из пп.1-7, отличающийся тем, что коллимирующая система установлена с возможностью линейного перемещения в направлении продольной оси одного из трубчатых каналов, размещенных в центральной зоне коллимирующей системы.

9. Детектирующий узел по любому из пп.1-7, отличающийся тем, что коллимирующая система установлена с возможностью поворота вокруг оси, перпендикулярной плоскости, проходящей через средний из рядов трубчатых каналов.

10. Детектирующий узел по любому из пп.1-7, отличающийся тем, что коллимирующая система установлена с возможностью поворота вокруг оси, которая лежит в плоскости, проходящей через средний из рядов трубчатых каналов, и перпендикулярна центральному трубчатому каналу из этого ряда.

11. Детектирующий узел по п.10, отличающийся тем, что коллимирующая система установлена с возможностью поворота вокруг оси, перпендикулярной плоскости, проходящей через средний из рядов трубчатых каналов.

12. Детектирующий узел по п.8, отличающийся тем, что коллимирующая система установлена с возможностью поворота вокруг оси, перпендикулярной плоскости, проходящей через средний из рядов трубчатых каналов.

13. Детектирующий узел по п.8, отличающийся тем, что коллимирующая система установлена с возможностью поворота вокруг оси, которая лежит в плоскости, проходящей через средний из рядов трубчатых каналов, и перпендикулярна центральному трубчатому каналу из этого ряда.

14. Детектирующий узел по п.12, отличающийся тем, что коллимирующая система установлена с возможностью поворота вокруг оси, перпендикулярной плоскости, проходящей через средний из рядов трубчатых каналов.

15. Детектирующий узел по любому из пп.1-7, 11-14, отличающийся тем, что наибольший поперечный размер D отдельного трубчатого канала и его длина Н удовлетворяют соотношению

D/H>Θ _с,

где Θ _с - критический угол полного внешнего отражения рентгеновского излучения от материала стенок каналов.

РИСУНКИ