Способ получения слитков ниобия высокой чистоты с регламентированным уровнем электрофизических свойств

Изобретение относится к области электрометаллургии и может быть использовано для получения слитков ниобия высокой чистоты, применяемых в физико-энергетических установках, работающих с использованием явления низкотемпературной сверхпроводимости. Предложен способ получения слитков ниобия высокой чистоты, включающий электронно-лучевой переплав расходуемой ниобиевой заготовки, при этом для получения слитков ниобия с заданным в интервале 200...500 значением соотношения удельных электросопротивлений при температурах 293 К и 9,2 К, в качестве расходуемой заготовки используют заготовку из ниобия сорта НБ-1 и равномерно распределенного по ее длине ниобия, полученного йодидным рафинированием, при этом отношение масс ниобия сорта НБ-1 и ниобия, полученного йодидным рафинированием, определяют из соотношения удельных электросопротивлений при температурах 293 К и 9,2 К, по выражению: mn/mu=(500-ρ2939,2)/(800+2×ρ2939,2), где mn - масса ниобия сорта НБ-1, г; mu - масса ниобия, полученного йодидным рафинированием, г; ρ293 - удельное электросопротивление ниобия при температуре 293 К, Ом·м2/м; ρ9,2 - удельное электросопротивление ниобия при температуре 9,2 К, Ом·м2/м. Технический результат: получение слитков ниобия высокой чистоты с заданным в интервале 200...500 значением соотношения удельных электросопротивлений при температурах 293 К и 9,2 К, что обеспечит повышение производительности процесса, снижение себестоимости слитков. 2 табл.

 

Изобретение относится к области специальной электрометаллургии и может быть использовано для получения слитков ниобия высокой чистоты с регламентированным уровнем электрофизических свойств, в том числе с заданным в интервале 200...500 значением соотношения удельных электросопротивлений при Т=293 К и Т=9,2 К.

Известен способ получения слитков ниобия высокой чистоты путем шестикратного электронно-лучевого переплава чернового ниобия, полученного алюминотермическим восстановлением пятиокиси ниобия, в электронно-лучевой печи, оснащенной паромасляными высоковакуумными насосами при рабочем давлении в камере печи ~5·10-4 Па [1].

Недостатком данного способа является невысокая производительность, малые значения ρ2939,2, которые находятся в пределах 100-350 и нерегулируемо изменяются как от плавки к плавке, так и по сечению одного слитка.

Недостатками данного способа являются необходимость наличия и эксплуатация очень сложного оборудования, связанная с созданием сверхвысокого вакуума, низкая производительность процесса из-за длительного периода подготовки электронно-лучевой печи к плавке, а также нерегулируемого значения ρ2939,2, изменяющегося в очень широких пределах.

Наиболее близким техническим решением, выбранным в качестве прототипа, является способ получения слитков ниобия высокой чистоты, включающий электронно-лучевой переплав расходуемой ниобиевой заготовки (Зеликман А.Н. Ниобий и тантал, Москва, Металлургия, 1990, с.202[2]).

Предложенный нами способ отличается от известного тем, что для получения слитков ниобия высокой чистоты, в том числе с заданным в интервале 200-500 значением соотношения удельных электросопротивлений при температурах 293 К и 9.2 К, в качестве расходуемой заготовки используют заготовку из ниобия сорта НБ-1 и равномерно распределенного по ее длине ниобия, полученного йодидным рафинированием, определяют из соотношения удельных электросопротивлений при температурах 293 К и 9.2 К по выражению, изложенному в формуле изобретения и в описании.

Технической задачей, решаемой с помощью данного изобретения, является получение слитков ниобия высокой чистоты с заданным в интервале 200...500 отношением удельных электросопротивлений при Т=293 К и Т=9,2 К, обеспечивающее повышение производительности процесса до 13% и снижение себестоимости слитков ниобия высокой чистоты до 25% в зависимости от заданного значения ρ2939,2.

Решение поставленной задачи достигают тем, что осуществляют электронно-лучевой переплав расходуемой ниобиевой заготовки, отличающийся тем, что для получения слитков ниобия с заданным в интервале 200...500 значением соотношения удельных электросопротивлений при температурах 293 К и 9.2 К, в качестве расходуемой заготовки используют заготовку из ниобия сорта НБ-1 и равномерно распределенного по ее длине ниобия, полученного йодидным рафинированием, при этом отношение масс ниобия сорта НБ-1 и ниобия, полученного йодидным рафинированием, определяют из соотношения удельных электросопротивлений при температурах 293 К и 9.2 К, по выражению:

mn/mu=(500-ρ2939,2)/(800+2×ρ2939,2),

где mn - масса ниобия сорта НБ-1, г;

mu - масса ниобия, полученного йодидным рафинированием, г;

ρ293 - удельное электросопротивление ниобия при Т=293 К, Ом·м2/м;

ρ9,2 - удельное электросопротивление ниобия при Т=9,2 К, Ом·м2/м.

Проведенные заявителем эксперименты по получению слитков ниобия высокой чистоты со значением отношения ρ2939,2=200...500, результаты которых приведены в таблице 1, показывают, что использование при ЭЛП расходуемой заготовки, состоящей из ниобия сорта НБ-1 и ниобия, полученного йодидным рафинированием, в соотношении mn/mu=0...0,25 позволяет получать металл с заданным значением ρ2939,2 в интервале 200...500.

Так, использование расходуемой заготовки, состоящей из 100% ниобия йодидного рафинирования, позволяет получать слитки с ρ2939,2=500, а добавка ниобия сорта НБ-1 в количестве 0,14 и 0,25 от массы ниобия йодидного рафинирования позволила получить значения ρ2939,2=300 и 200 соответственно.

Таблица 1.

Результаты экспериментов по получению слитков ниобия высокой чистоты.
Состав расходуемой заготовкиОтношение массы ниобия НБ-1 к массе ниобия йодидного рафинирования в составе расходуемой заготовки, mn/muЗначение отношения удельных электросопротивлений, ρ2939,2
1Йодидный ниобий0499,1
2Йодидный ниобий +НБ-10,14312
3Йодидный ниобий +НБ-10,20227
4Йодидный ниобий +НБ-10,25200,4
 Йодидный ниобий +НБ-10,26128

Примеры осуществления предлагаемого способа.

Пример 1.

Для получения слитков ниобия высокой чистоты с заданными значениями ρ2939,2=210±10 и 300±10, технология и технико-экономические показатели которого приведены в таблице 2, в качестве расходуемой заготовки использовали слиток ниобия сорта НБ-1 диаметром 0,1 м, длиной 0,7 м и массой 46250 г, вдоль образующей которого равномерно распределяли 74 прутка ниобия диаметром 0,02 м каждый, полученных йодидным рафинированием, общей массой 138750 г (mn/mu=0,25) - для заданного значения ρ2939,2=210±10 и расходуемую заготовку из слитка ниобия НБ-1 диаметром 0,07 м, длиной 0,7 м, массой 25900 г и 87 прутков ниобия общей массой 185000 г, полученного йодидным рафинированием (mn/mu=0,14) - для заданного значения ρ2939,2=300±10. Расходуемые заготовки подвергали электронно-лучевому переплаву в двухпушечной электронно-лучевой печи типа ЭДП 07/500, оснащенной высоковакуумными паромасляными насосами с азотной ловушкой. Переплав осуществляли в кристаллизатор диаметром 0,17 м через промежуточную емкость размерами 0,25×0,25 м, при этом мощность электронной пушки, обогревающей расплав в кристаллизаторе, составляла 170 кВт, а мощность электронной пушки, работающей на сплавление расходуемой заготовки и обогрев расплава в промежуточной емкости, составляла 150 кВт. В результате проведения переплава со скоростью 11,1 г/сек при рабочем вакууме 7·10-4 Па были получены 2 слитка ниобия диаметром 0,167 м массой по 185000 г.

От верха, середины и низа слитков вырезали поперечные темплеты, из которых изготавливали образцы для измерения ρ2939,2, которые подвергали 90%-ной холодной деформации с последующим вакуумным отжигом при Т=1473 К в течение 4000 сек, после чего измеряли значение ρ2939,2 четырехконтактным методом при постоянном токе.

Полученные значения параметра ρ2939,2 находились в пределах 205-210 и 295-307 соответственно, что полностью соответствовало заданным значениям.

Пример 2.

Для получения слитка ниобия высокой чистоты с заданным значением ρ2939,2=300±10 в качестве расходуемой заготовки ЭЛП использовали прутки ниобия диаметром 0,02 м, полученных йодидным рафинированием с осаждением на проволоку диаметром 0,007 м, изготовленную из ниобия сорта НБ-1. Общая масса расходуемой заготовки, состоящей из 40 прутков, составила 108000 г, из которых масса проволоки из ниобия сорта НБ-1 mn=134440 г, а масса ниобия, осажденного на ней в процессе йодидного рафинирования mu=94560 г (соотношение mn/mu=0,14).

В результате ЭЛП данной расходуемой заготовки был получен слиток ниобия массой 107200 г, от верхней и нижней частей которого отбирали образцы и измеряли ρ2939,2 по приведенной выше методике.

Полученные значения ρ2939,2 находились в пределах 297-307, что полностью соответствовало заданным значениям.

Переплав расходуемой заготовки, состоящей из 100% ниобия, полученного йодидным рафинированием, по той же технологии привел к получению слитка ниобия со значением ρ2939,2=495-501 (по прототипу).

Сравнение технико-экономических показателей получения слитков ниобия высокой чистоты с заданным значением ρ2939,2=300±10 по предлагаемому способу показало возможность повышения производительности процесса на 14% и снижение себестоимости металла на 11,5% за счет использования более дешевого ниобия сорта НБ-1 по сравнению с прототипом.

Предлагаемый способ может быть применен при промышленном производстве ниобия высокой чистоты с заданным значением ρ2939,2 в интервале 200-500 и изготовлении изделий из него, применяемых в физико-энергетических установках, работающих с использованием явления низкотемпературной сверхпроводимости.

Таблица 2.

Технология и технико-экономические показатели процесса получения слитков ниобия высокой чистоты.
ТехнологияЗаданное отношение удельных электросопротивлений ρ2939,2Отношение масс ниобия НБ-1 и йодидного ниобия в расходуемой заготовке ЭЛП, mn/muФактическое отношение удельных электросопротивлений в слитке ниобия, ρ2939,2Стоимость слитка ниобия высокой чистоты, руб./кгПримечание
1Электронно-лучевой переплав расходуемой заготовки, состоящей из ниобия НБ-1 и йодидного ниобия300±100,14295...30713000по предлагаемому способу
2Электронно-лучевой переплав расходуемой заготовки, состоящей из ниобия НБ-1 и йодидного ниобия210±100,25205...21011625по предлагаемому способу
3Электронно-лучевой переплав расходуемой заготовки, состоящей из 100% йоидного ниобия300±100495...50115000по прототипу

Источники информации

1. Производство ниобия высокой чистоты фирмой W/C/Heraeus GmbH,

“Journal of less-common metals”, 1988, V.139, №1, p.p.1-14.

2. Зеликман А.Н., Коршунов Б.Г, Елютин А.В. “Ниобий и тантал”, М. “Металлургия”, 1990 г., с.202.

3. Р.Ф.Ролстен. “Йодидные металлы и йодиды металлов”, М. “Металлургия”, 1968 г., с.121-123 /прототип/.

Способ получения слитков ниобия высокой чистоты, включающий электронно-лучевой переплав расходуемой ниобиевой заготовки, отличающийся тем, что для получения слитков ниобия с заданным в интервале 200...500 значением соотношения удельных электросопротивлений при температурах 293 К и 9,2 К, в качестве расходуемой заготовки используют заготовку из ниобия сорта НБ-1 и равномерно распределенного по ее длине ниобия, полученного иодидным рафинированием, при этом отношение масс ниобия сорта НБ-1 и ниобия, полученного иодидным рафинированием, определяют из соотношения удельных электросопротивлений при температурах 293 К и 9,2 К, по выражению

mn/mu=(500-ρ2939,2)/(800+2×ρ2939,2),

где mn - масса ниобия сорта НБ-1, г;

mu - масса ниобия, полученного иодидным рафинированием, г;

ρ293 - удельное электросопротивление ниобия при температуре 293 К, Ом·м2/м;

ρ9,2 - удельное электросопротивление ниобия при температуре 9,2 К, Ом·м2/м.



 

Похожие патенты:
Изобретение относится к металлургии редких тугоплавких металлов, а именно к металлургии ванадия, и может быть использовано для получения ванадия высокой чистоты для производства специальных сплавов на основе ванадия.

Изобретение относится к области металлургии, конкретно к способам получения ниобиевых слитков, характеризуемых высокой однородностью по химическому составу и механическим свойствам.

Изобретение относится к области металлургии, конкретно к способам электронно-лучевого переплава металлов и сплавов. .

Изобретение относится к области черной и цветной металлургии, а точнее к легированию сталей, цветных металлов и сплавов в электроннолучевых печах. .

Изобретение относится к получению тугоплавких, металлических и неметаллических материалов, преимущественно специальных видов клинкера, имеющих высокую степень вязкости расплава и сопутствующих металлов и может быть использовано также в металлургии и химической технологии.

Изобретение относится к электродуговым плазменным реакторам для одновременного получения расплавов тугоплавких металлических материалов и тугоплавких неметаллических материалов и возгонов и может быть использовано в строительной промышленности, конкретно производство цемента, химической промышленности и металлургии.

Изобретение относится к области черной металлургии, в частности к литейному производству, и может быть использовано для литья любых металлов, включая тугоплавкие и химически активные.

Изобретение относится к области металлургии тугоплавких металлов и сплавов, конкретно к способам получения слитков тантала с использованием танталовой шихты в виде отходов путем электронно-лучевого переплава.

Изобретение относится к области специальной электрометаллургии и может быть использовано для получения высококачественных слитков из металлов и сплавов путем электронно-лучевого переплава.
Изобретение относится к способу получения чистого ниобия, включающему восстановительную плавку пятиокиси ниобия с алюминием и кальцием с получением черновых слитков, их термическую обработку и последующий многократный электронно-лучевой рафинировочный переплав.

Изобретение относится к пирометаллургии, в частности к получению ниобия из его оксида, и может быть использовано для производства феррониобия. .

Изобретение относится к области гидрометаллургической переработки танталового сырья и направлено на достижение его комплексного использования. .

Изобретение относится к цветной металлургии и может быть использовано при получении легированных порошков тантала или ниобия. .

Изобретение относится к металлам, в частности к танталу, и изделиям, приготовленным из тантала, а также к способам получения и переработки тантала. .

Изобретение относится к металлургии производства тантала для конструкционных изделий и танталовых конденсаторов. .

Изобретение относится к гидрометаллургической переработке рудных концентратов, а более конкретно к переработке лопаритового концентрата и может быть использовано при комплексном извлечении из него соединений титана, ниобия и тантала.
Изобретение относится к гидрометаллургической переработке рудных концентратов, а более конкретно к переработке лопаритового концентрата, и может быть использовано при комплексном извлечении из него соединений титана, ниобия и тантала.

Изобретение относится к извлечению и избирательной экстракции металлических компонентов, таких как уран, торий, скандий и цирконий, из исходного материала, в состав которого входят эти компоненты.
Изобретение относится к гидрометаллургической переработке титаноредкометалльных концентратов, а более конкретно к вскрытию лопаритового концентрата. .
Изобретение относится к получению ниобийсодержащих материалов, используемых для получения специальных сталей
Наверх