Способ получения нитрида алюминия

Авторы патента:

Владельцы патента RU 2247694:

Государственное научное учреждение "Научно-исследовательский институт высоких напряжений при Томском политехническом университете Министерства образования Российской Федерации" (RU)

Изобретение предназначено для химической промышленности и может быть использовано при получении керамических изделий. Ультрадисперсный порошок алюминия насыпают на керамическую подложку, сжигают на воздухе при массовом соотношении порошка алюминия к воздуху при массовом соотношении порошка алюминия к воздуху (1,00:2,20)-(1,80:1,00). В процессе сжигания на аэрозоль воздействуют ультрафиолетовым излучением с длиной волны не более 366 нм и мощностью не менее 1,6 Вт/см². Выход нитрида алюминия 80,2-81,0 мас.%. 1 ил., 2 табл.

Изобретение относится к области порошковой технологии, а именно к получению материалов, содержащих нитрид алюминия, и может найти применение при изготовлении керамических изделий.

Известен способ получения шихты, содержащей нитрид алюминия (А.П.Ильин, Л.Т.Проскуровская. Двухстадийное горение ультрадисперсного порошка алюминия на воздухе. - Физика горения и взрыва. - 1990, №2, c.71-72). Согласно этому способу процесс горения свободно насыпанного ультрадисперсного порошка (УДП) алюминия инициируют с помощью нихромовой или вольфрамовой спирали. Далее процесс самопроизвольно протекает в две стадии, температура на второй стадии достигает 2000-2400°С. По окончании горения получается порошок, который по данным химического и рентгенофазового анализов содержит более 50% (~51-52% мас.) нитрида (оксинитрида) алюминия.

Недостаток данного способа заключается в низком содержании нитрида алюминия в продуктах горения, не превышающим масс. Кроме того, исходный порошок состоит на 100% из ультрадисперсного алюминия, поэтому такой способ получения является дорогостоящим.

Наиболее близким по технической сущности является способ получения нитрида алюминия, выбранный нами за прототип (см. Патент РФ №2154019, МПК⁶ С 01 В 21/072, опубл. 26.05.1999 г.). Этот способ заключается в том, что нитрид алюминия получают путем сжигания ультрадисперсного порошка алюминия в воздухе. При этом ультрадисперсный порошок алюминия сжигают в замкнутом объеме при исходном соотношении ультрадисперсного порошка алюминия к воздуху от 1,000:2,20 до 1,80:1,00 мас.ч.

К недостаткам этого способа относится низкое содержание нитрида алюминия в продуктах горения, не превышающее 74,0% мас.

Основной технический результат предложенного нами изобретения - увеличение выхода нитрида алюминия. Содержание нитрида алюминия в продуктах горения при таком способе сжигания достигает 81%.

Поставленная техническая задача достигается тем, что в способе получения нитрида алюминия путем сжигания в замкнутом объеме аэрогеля ультрадисперсного порошка алюминия в воздухе при исходном соотношении ультрадисперсного порошка алюминия к воздуху 1,00:2,20-1,80:1,00 мас.ч., согласно предложенному решению в процессе сжигания на аэрозоль воздействуют ультрафиолетовым излучением с длиной волны не более 366 нм и мощностью не менее 1,6 Вт/см².

Проведенный заявителем анализ уровня техники позволил установить, что аналоги, характеризующиеся совокупностями признаков, тождественными всем признакам заявляемого способа получения нитрида алюминия, отсутствуют. Следовательно, заявленное изобретение соответствует условиям патентоспособности “новизна”.

Результаты поиска известных решений в данной и смежных областях техники с целью выявления признаков, совпадающих с признаками заявленного изобретения, показали, что они не следуют явным образом из уровня техники. Из определенного заявителем уровня техники не выявлена известность влияния предусматриваемых существенными признаками изобретения преобразований на достижении технического результата. Следовательно, изобретение соответствует условию патентоспособности “изобретательский уровень”.

Пример. Для пояснения предложенного способа на чертеже изображена установка для сжигания УДП алюминия в замкнутом объеме. Установка объемом 3,43 л состоит из металлического корпуса 1 с плоским дном, крышкой 2 с фланцевым уплотнителем 3, снабженная патрубком с манометром 4, керамической изоляцией подложки 5, узла зажигания 6, образца 7, кварцевого окна 8 и ртутно-кварцевой лампы 9. Ниже приведены результаты, полученные при исходном соотношении ультрадисперсного порошка алюминия к воздуху 1:1 мас.ч. Аналогичные результаты были получены в диапазоне их соотношений 1,00:2,20-1,80:1,00.

Установка работает следующим образом: образец порошка 7 свободно насыпается на керамическую подложку 5. Затем надевается крышка 2 и плотно прижимает фланцевый уплотнитель 3. На узел зажигания 6 подается ток и подается излучение ртутно-кварцевой лампы (ПРК-2 или БУВ-30), после накаливания спирали образец загорается и сгорает в режиме саморапространяющихся тепловых волн. После завершения горения лампа 9 выключается, крышка 2 снимается и образец удаляется с керамической подложки. Содержание нитрида алюминия определяется с помощью рентгенофазового анализа (дифрактомер ДРОН-3,0) путем измерения интенсивности 100%-ных рефлексов A1N на ренгенограммах продуктов горения, записанных в одинаковых условиях.

Результаты экспериментов по определению выхода нитрида алюминия от длины волны излучения ПРК-2 ртутно-кварцевой лампы приведены в табл. 1. Для получения монохроматического излучения использовался набор интерференционных фильтров.

Таблица 1
№	Длина волны излучения	Выход AlN в конечных	Примечание
п/п	(λ), нм	Продуктах, % мас.
1	2	3	4
1.	420	74,1
2.	405	74,5
3.	366	80,3	Заявляемый
4.	313	80,6	способ
5.	254	80,9
Примечание. Состав исходной смеси: УДП Аl (30% мас.) и АСД 1 (70% мас.).

Из данных табл. 1 следует, что при длине волны излучения λ=405 нм и более не происходило увеличение выхода нитрида алюминия. При использовании ультрафиолетового излучения с λ≤366 нм выход A1N возрастает, поэтому оптимальным излучением является излучение с длиной волны λ≤366 нм.

Для определения зависимости выхода AlN от мощности ультрафиолетового излучения была выбрана линия излучения с λ=254 нм лампы БУВ-30. Для измерения мощности использовали термостолбик производства Технического университета (г.С.-Петербург). Результаты экспериментов приведены в табл.2.

Процесс сжигания осуществляли в замкнутом объеме при соотношении УДП: воздух 1:1, масса образца УДП составляла 4,4 г.

Таблица 2
№	Расстояние от	Мощность	Выход AlN,	Примечание
п/п	лампы до образца, м	излучения, Вт/см²	% масс.
1	0,10	6,8	81,0	Заявляемый
2	0,20	2,9	80,8	Способ
3	0,30	1,6	80,2
4	0,36	1,3	74,8
5	0,40	1.0	74,5
6	0,50	0,7	74,3
Примечание: время облучения определялось длительностью горения образца.

Согласно полученным результатам (табл.2), в зависимости от мощности ультрафиолетового излучения выход нитрида алюминия в продуктах горения изменяется: при мощности ≥1,6 Вт/см² выход увеличивается, достигая более 80% мас.

Способ получения нитрида алюминия путем сжигания в замкнутом объеме аэрогеля ультрадисперсного порошка алюминия в воздухе при исходном массовом соотношении ультрадисперсного порошка алюминия и воздуха (1,00:2,20)÷(1,80:1,00), отличающийся тем, что в процессе сжигания на аэрозоль воздействуют ультрафиолетовым излучением с длиной волны не более 366 нм и мощностью не менее 1,6 Вт/см².

Изобретение относится к области получения тугоплавких керамических материалов, в частности к способам получения оксинитрида алюминия, который может быть использован в качестве компонента керамики и металлокерамики для изготовления режущего инструмента, термостойких и теплопроводных элементов конструкций.

Способ получения нитрида алюминия // 2154019

Изобретение относится к способу получения нитрида алюминия, который может быть использован в качестве компонента керамики, металлокерамики и аммиака при его гидролизе.

Шихта для получения нитрида алюминия // 2136587

Изобретение относится к химической технологии получения соединений алюминия. .

Способ получения шихты, содержащей нитрид алюминия // 2132832

Способ получения порошка на основе нитрида алюминия // 2119447

Изобретение относится к порошковой металлургии, в частности к получению порошка на основе нитрида алюминия (AlN), содержащего активирующие спекание добавки, карботермическим методом.

Способ получения порошка на основе нитрида алюминия // 2114055

Изобретение относится к неорганической химии, в частности к получению порошка на основе нитрида алюминия (AlN), содержащего активирующие спекание добавки, карботермическим методом.

Способ получения нитевидного нитрида алюминия // 2106298

Изобретение относится к химической технологии получения соединений алюминия. .

Способ получения нитрида алюминия // 2091300

Изобретение относится к получению порошка нитрида алюминия и позволяет получать высокодисперсные порошки игольчатой формы высокой чистоты, пригодные для использования в электронике.

Способ получения нитрида алюминия // 2074109

Изобретение относится к химической технологии получения неорганических веществ, в частности соединений алюминия. .

Способ получения нитрида металла // 2061653

Изобретение относится к неорганической химии, в частности к получению порошка нитрида алюминия высокой чистоты в режимe самораспространяющегося высокотемпературного синтеза (СВС), который может быть использован в электронной промышленности, а также как исходный материал изготовления керамических изделий.

Шихта для получения оксинитрида алюминия // 2264997

Изобретение относится к области получения высокоогнеупорных керамических материалов, в частности к получению оксинитрида алюминия, который может быть использован в качестве компонента керамики и металлокерамики для изготовления режущего инструмента, термостойких и теплопроводных элементов конструкций, а также в окислительных средах вместо нитрида алюминия и в сочетании с ним

Способ получения керамической шихты // 2268867

Изобретение относится к технологии получения технической керамики, в частности, устойчивой при высоких температурах, обладающей высокой теплопроводностью, и может быть использовано в производстве шихты для керамических изделий, в том числе, многослойных керамических подложек, керамических нагревателей, излучателей и огнеупорных конструкционных материалов

Способ получения порошка нитрида алюминия // 2312060

Изобретение относится к химической технологии получения неорганических веществ, в частности соединений алюминия

Способ получения нитевидного нитрида алюминия // 2312061

Изобретение относится к химической технологии получения соединений алюминия, а именно к технологии получения нитевидного нитрида алюминия AlN в виде нитевидных кристаллов, пригодных для изготовления сенсорных зондов на кантилеверах атомно-силовых микроскопов, применяемых при исследовании морфологии и топографии поверхности, адгезионных и механических свойств элементов микроэлектроники, объектов нанобиотехнологий и особо при высокотемпературных измерениях в нанометаллургии

Способ получения шихты, содержащей нитрид алюминия кубической фазы // 2361846

Изобретение относится к области порошковой технологии, а именно к получению материалов, содержащих кубический нитрид алюминия, и может найти применение при изготовлении керамических, металлокерамических и металлических дисперсно-упрочненных изделий

Способ получения литого оксинитрида алюминия в режиме горения // 2370472

Изобретение относится к области получения тугоплавких керамических материалов, в частности к способам получения нитрида алюминия в режиме горения

Способ получения нитрида алюминия // 2421395

Изобретение относится к технологии получения нитрида алюминия и предназначено для использования в технологии тугоплавких керамических изделий

Способ получения нитрида алюминия // 2428376

Изобретение относится к области порошковых технологий, в частности к получению порошка нитрида алюминия в нанодисперсном состоянии, который может быть использован в электронной промышленности для изготовления керамики

Способ получения наноразмерного порошка нитрида алюминия // 2494041

Изобретение относится к области порошковых технологий, цветной металлургии. Способ получения наноразмерных порошков нитрида алюминия с размерами частиц 10-150 нм и удельной поверхностью 30-170 м2/г, включающий подачу порошка глинозема потоком плазмообразующего газа азота в реактор газоразрядной плазмы при температуре в реакторе 4000-7000°C, охлаждение продуктов термического разложения охлаждающим инертным газом и конденсацию полученного порошка нитрида алюминия в водоохлаждаемой приемной камере, в котором порошок глинозема - пыль, уловленная в электрофильтрах печей кальцинации гидроксида алюминия при производстве глинозема. Предложенный способ получения наноразмерных порошков нитрида алюминия отличается экономической эффективностью, т.к. исходный материал для его получения - отход производства. Изобретение позволяет улучшить биосовместимость имплантационных металлических материалов. 5 з.п. ф-лы, 5 пр.

Способ получения нанодисперсной шихты для изготовления нитридной керамики // 2500653

Изобретение относится к области порошковых технологий и может быть использовано в электронной промышленности для изготовления нитридной керамики. Способ получения нанодисперсной шихты для изготовления нитридной керамики заключается в том, что в герметичном реакторе в среде газообразного азота при его избыточном давлении производят электрические взрывы алюминиевого проводника с покрытием, содержащим оксид иттрия. При увеличении зарядного напряжения емкостного накопителя энергии от 15 до 25 кВ снижается средний объёмно-поверхностный размер наночастиц от 94 до 75 нм, но при этом также снижается содержание нитрида алюминия от 19,0 до 12,3 мас. %. Технический результат: упрощение технологического процесса. 1 табл.