Способ эмиссионного спектрального анализа состава вещества и устройство для его осуществления



Способ эмиссионного спектрального анализа состава вещества и устройство для его осуществления
Способ эмиссионного спектрального анализа состава вещества и устройство для его осуществления
Способ эмиссионного спектрального анализа состава вещества и устройство для его осуществления
Способ эмиссионного спектрального анализа состава вещества и устройство для его осуществления

 


Владельцы патента RU 2252412:

Тютюнников Сергей Иванович (RU)
Шаляпин Валерий Николаевич (RU)
Самойлов Валентин Николаевич (RU)

Изобретение относится к методам анализа элементного состава веществ. В способе применяют одноэлектродный высокочастотный плазменный разряд в режиме чередующихся импульсов. При этом в соответствии с направлением газа вдоль, перпендикулярно или навстречу плазмообразующему электроду применяются различные конструкции горелок устройства. Регистрацию спектров излучения ведут в направлении, зависящем от типа применяемого спектрометра: перпендикулярном указанному сформированному разряду для щелевого спектрометра и параллельно - для диафрагменного спектрометра. Технический результат - повышение чувствительности и воспроизводимости результатов элементного анализа состава вещества при снижении мощности применяемого ВЧ-генератора и удешевлении анализа. 2 с. и 6 з.п. ф-лы, 4 ил.

 

Изобретение относится к методам анализа элементного состава веществ и может быть использовано при анализе состава газовых (в том числе - воздушных), жидких, сыпучих и твердотельных сред.

Известен способ эмиссионного спектрального анализа состава вещества [1], включающий формирование факела безэлектродного высокочастотного (ВЧ) индукционно-связанного плазменного (ИСП) разряда в протекающем газе-аргоне, доставку частиц указанного вещества в область указанного разряда потоком указанного газа и регистрацию и обработку спектров излучения указанного вещества, испускаемых из области указанного разряда в направлении, перпендикулярном указанному факелу.

Известно также устройство для реализации указанного способа [1], содержащее плазменную горелку, индуктор, ВЧ-генератор, выход которого соединен с указанным индуктором, оптическую линзу, детектор и анализатор спектров излучения.

Недостатками указанных способа и устройства являются высокая мощность и сложность применяемого ВЧ-генератора, высокий расход газов, транспортного и охлаждающего и (как следствие) высокая стоимость элементного анализа.

Известен также способ эмиссионного спектрального анализа состава вещества [2], включающий формирование емкостного высокочастотного (ВЧ) плазменного разряда в протекающем через отверстие в высоковольтном электроде газе-аргоне, доставку частиц указанного вещества в область указанного разряда потоком указанного газа и регистрацию и обработку спектров излучения указанного вещества, испускаемых из области указанного разряда в направлении, перпендикулярном указанному разряду, который является прототипом данного изобретения.

Известно также устройство для реализации указанного способа - прототипа [2], содержащее плазменную горелку, подсоединенную к штуцеру для подачи газа, конденсатор, состоящий из 2-х плазмообразующих электродов с отверстием в одном из них, ВЧ-генератор, выход которого соединен с указанным конденсатором, оптическую линзу, детектор и анализатор спектров излучения.

Недостатками указанных способа и устройства - прототипов являются недостаточная чувствительность и низкая воспроизводимость результатов элементного анализа состава вещества.

Целью данного изобретения является устранение указанных недостатков и повышение чувствительности и воспроизводимости результатов элементного анализа состава вещества при снижении мощности применяемого ВЧ-генератора, расхода плазмообразующего газа и удешевлении анализа.

Указанная цель достигается тем, что в известном способе эмиссионного спектрального анализа состава вещества [2], включающем формирование направленного потока газа, поджиг высокочастотного (ВЧ) плазменного разряда в указанном газе в направлении указанного потока, доставку частиц указанного вещества в область указанного разряда потоком указанного газа и регистрацию и обработку спектров излучения указанного вещества, испускаемых из области указанного разряда, указанный ВЧ плазменный разряд формируют одноэлектродным и импульсным со скважиностью 10-1000, при этом направляют указанный газ с частицами анализируемого вещества перпендикулярно плазмообразующему электроду, а регистрацию спектров излучения ведут в направлении, параллельном указанному сформированному разряду; или направляют указанный газ с частицами анализируемого вещества вдоль плазмообразующего электрода, а регистрацию спектров излучения ведут в направлении, перпендикулярном указанному сформированному разряду; или направляют указанный газ с частицами анализируемого вещества перпендикулярно плазмообразующему электроду, а регистрацию спектров излучения ведут в направлении, перпендикулярном указанному сформированному разряду; или направляют указанный газ с частицами анализируемого вещества навстречу плазмообразующему электроду, а регистрацию спектров излучения ведут в направлении, перпендикулярном указанному сформированному разряду; или направляют указанный газ с частицами анализируемого вещества навстречу плазмообразующему электроду, а регистрацию спектров излучения ведут в направлении, параллельном указанному сформированному разряду, а также тем, что к указанному сформированному разряду подводят дополнительную ВЧ-мощность с помощью многовитковой спирали от дополнительного ВЧ-генератора.

Указанная цель достигается также тем, что в известном устройстве, содержащем штуцер для подачи газа, плазменную горелку, плазмообразующий электрод, ВЧ-генератор, выход которого соединен с указанным электродом, оптическую линзу, детектор и анализатор спектров излучения, указанный электрод выполнен в виде электропроводящего заостренного стержня, а указанная плазменная горелка выполнена в виде цилиндра, переходящего в сужающийся усеченный конус, при этом острие указанного электрода подведено либо к вершине указанного усеченного конуса, либо указанный электрод введен в указанную цилиндрическую часть горелки острием к основанию указанного усеченного конуса, а сама горелка конической частью введена в штуцер в виде цилиндрической кварцевой трубки с кварцевым окном на торце и приваренным к цилиндрической части отростком для подачи газа, либо штуцер для подачи газа приварен к цилиндрической части указанной горелки и на коническую часть указанной горелки соосно надета многовитковая металлическая спираль, электрически соединенная с выходом дополнительного ВЧ-генератора.

На фиг.1 представлено схематическое изображение предлагаемого устройства для реализации предлагаемого способа, где:

1 - плазмообразующий электрод,

2 - многовитковая спираль,

3 - цилиндрическая часть горелки,

4 - место горелки, подсоединяемое к штуцеру,

5 - ВЧ плазменный разряд,

6 - коническая часть горелки,

7 - оптическая линза,

8 - спектрометр излучения.

На фиг.2 представлено схематическое изображение варианта предлагаемого устройства для реализации предлагаемого способа, где:

1 - плазмообразующий электрод,

2 - многовитковая спираль,

3 - цилиндрическая часть горелки,

4 - штуцер с отростком для подачи газа,

5 - ВЧ плазменный разряд,

6 - коническая часть горелки,

7 - оптическая линза,

8 - спектрометр излучения,

9 - кварцевое окно,

10 - световод.

На фиг.3 представлено схематическое изображение варианта предлагаемого устройства для реализации предлагаемого способа, где:

1 - плазмообразующий электрод,

2 - многовитковая спираль,

3 - цилиндрическая часть горелки,

4 - штуцер для подачи газа,

5 - коническая часть горелки с ВЧ плазменным разрядом, 6-изолятор,

7 - оптическая линза,

8 - спектрометр излучения.

На фиг.4 представлен спектральный интервал излучения ВЧ-разряда при анализе раствора с содержанием магния 1,5.10-9 г/см3, где:

1 - линии излучения Mgl,

2 - линии излучения Cul (материал плазмообразующего электрода).

Пример реализации изобретения

Предложенный способ реализован с помощью предложенного устройства, изображенного в различных вариантах на фиг.1-3, следующим образом:

Плазмообразующий газ (обычно - аргон), с потоком которого транспортируются частицы анализируемого вещества, поступает через штуцер 4 в плазменную горелку через ее цилиндрическую часть 3 (фиг.1, 3) или коническую часть 6 (фиг.2). При подаче высокочастотной мощности от ВЧ-генератора на плазмообразующий электрод 1 (фиг.1-3) в конической части горелки 6 (фиг.1, 2) или 5 (фиг.3) и на выходе из нее вдоль потока указанного газа формируется одноэлектродный плазменный разряд 5 (фиг.1-3). Электроны указанного разряда с концентрацией около 1016 1/см3 и средней температурой около 6300 К эффективно возбуждают молекулы и атомы анализируемого вещества. При релаксации этих возбужденных состояний излучается мягкое характеристическое рентгеновское излучение со спектрами, специфическими для каждого элемента Периодической системы. Указанное излучение с малыми потерями проходит через материал плазменной горелки и штуцера, которые обычно изготавливаются из кварцевого стекла, и попадает на оптическую линзу 7 (фиг.1-3), которая фокусирует указанное излучение на оптический спектрометр высокого разрешения 8 (фиг.1-3). Полученные спектры анализируются, и по длинам волн линий испускания и соотношению интенсивностей при соответствующей калибровке устанавливается наличие в анализируемом веществе того или иного элемента и его концентрация.

При этом в соответствии с указанными в предлагаемом способе альтернативными признаками направления указанного газа вдоль, перпендикулярно или навстречу плазмообразующему электроду применяются различные конструкции горелок предлагаемого устройства, а регистрацию указанных спектров излучения ведут в направлении, зависящем от типа применяемого спектрометра: перпендикулярном указанному сформированному разряду для щелевого спектрометра и параллельно - для диафрагменного спектрометра. При этом для всех альтернативных вариантов предложенных способа и устройства при анализе вещества одного и того же состава получаются идентичные или близкие значения содержания определяемых примесей, стабильности результатов, расхода плазмообразующего газа и средней мощности ВЧ-генератора. Далее по тексту.

На фиг.4 представлен спектр излучения воды при ее анализе на содержание магния, который показывает, что линии излучения Mgl уверенно регистрируются и отделяются от линий излучения плазмообразующего электрода (в данном случае меди - Сu) даже при столь низкой концентрации магния (1,5-10-9 г/см3). При этом стабильность результатов определения концентрации магния находится на уровне 1-2%. Расход плазмообразующего газа составляет 0,4-0,6 л/сек, что в десятки раз меньше, чем в прототипе, а средняя мощность ВЧ-генератора не превышает 150 Вт при скважиности 10-1000. При необходимости для увеличения чувствительности предложенного способа к разряду подводится дополнительно импульсная мощность от дополнительного ВЧ-генератора с помощью многовитковой спирали 2 (фиг.1-3).

Литература

Reed T.B., J. Appl. Phys., 32, p.2534 (1961).

P. W. J. M. Boumans et. al., Spectrochimica Acta 30 В, р.449.

1. Способ эмиссионного спектрального анализа состава вещества, включающий формирование направленного потока газа, поджиг высокочастотного (ВЧ) плазменного разряда в указанном газе в направлении указанного потока, доставку частиц указанного вещества в область указанного разряда потоком указанного газа и регистрацию и обработку спектров излучения указанного вещества, испускаемых из области указанного разряда, отличающийся тем, что указанный ВЧ плазменный разряд формируют одноэлектродным и импульсным со скважиностью 10-1000, при этом направляют указанный газ с частицами анализируемого вещества перпендикулярно плазмообразующему электроду, а регистрацию спектров излучения ведут в направлении, параллельном указанному сформированному разряду; или направляют указанный газ с частицами анализируемого вещества вдоль плазмообразующего электрода, а регистрацию спектров излучения ведут в направлении, перпендикулярном указанному сформированному разряду; или направляют указанный газ с частицами анализируемого вещества перпендикулярно плазмообразующему электроду, а регистрацию спектров излучения ведут в направлении, перпендикулярном указанному сформированному разряду; или направляют указанный газ с частицами анализируемого вещества навстречу плазмообразующему электроду, а регистрацию спектров излучения ведут в направлении, перпендикулярном указанному сформированному разряду; или направляют указанный газ с частицами анализируемого вещества навстречу плазмообразующему электроду, а регистрацию спектров излучения ведут в направлении, параллельном указанному сформированному разряду.

2. Способ по п.1, отличающийся тем, что к указанному сформированному разряду подводят дополнительную ВЧ-мощность с помощью многовитковой спирали.

3. Устройство для эмиссионного спектрального анализа состава вещества, содержащее штуцер для подачи газа, плазменную горелку, электрод, ВЧ-генератор, выход которого соединен с указанным электродом, оптическую линзу, детектор и анализатор спектров излучения, отличающееся тем, что указанный электрод выполнен в виде электропроводящего заостренного стержня, а указанная плазменная горелка выполнена в виде цилиндра, переходящего в сужающийся усеченный конус.

4. Устройство по п.3, отличающееся тем, что острие указанного электрода подведено к вершине указанного усеченного конуса, а указанный штуцер подсоединен к торцу цилиндрической части указанной горелки.

5. Устройство по п.3, отличающееся тем, что указанный электрод введен в указанную цилиндрическую часть горелки острием к основанию указанного усеченного конуса, а сама горелка конической частью введена в штуцер в виде цилиндрической кварцевой трубки с кварцевым окном на торце и приваренным к цилиндрической части отростком для подачи газа.

6. Устройство по п.3, отличающееся тем, что штуцер для подачи газа приварен к цилиндрической части указанной горелки.

7. Устройство по п.3, или 4, или 6, отличающееся тем, что на коническую часть указанной горелки соосно надета многовитковая металлическая спираль, электрически соединенная с выходом дополнительного ВЧ-генератора.

8. Устройство по п.5, отличающееся тем, что на цилиндрическую часть указанного штуцера в месте нахождения в ней конической части указанной горелки соосно с последней надета многовитковая металлическая спираль, электрически соединенная с выходом дополнительного ВЧ-генератора.



 

Похожие патенты:

Изобретение относится к области аналитической химии, а именно к исследованию и анализу материалов с помощью оптических методов анализа. .

Изобретение относится к плазменной технике и может быть использовано в различных источниках плазмы. .

Изобретение относится к спектральному анализу с использованием индукционного высокочастотного разряда. .

Изобретение относится к аналитической химии, а именно к химико-атомно-эмиссионным методам анализа продуктов, содержащих благородные металлы, и может быть использовано в цветной металлургии при анализе концентратов платиновых металлов КП-1 - КП-6, медно-никелевых шламов, руд, хвостов.

Изобретение относится к аналити-г ческой химии, а именно к способам определения металлических примесей и органических средах, и может быть использовано для увеличения числа определяемых элементов по одной серии образцов сравнения, повышения устойчивости во времени образцов сравнения и снижения затрат времени на их приготовление .
Изобретение относится к измерительной технике. .

Изобретение относится к спектральному анализу. .

Изобретение относится к аналитической химии. .

Изобретение относится к измерительной технике. .

Изобретение относится к области измерительной техники, а именно к спектральному анализу. .

Изобретение относится к области эмиссионного спектрального анализа. .

Изобретение относится к технологии многопараметрового контроля
Наверх