Универсальная мультисенсорная ячейка детектирования

Изобретение относится к технике проведения анализа газовой фазы и может быть использовано при анализе газообразных, жидких и порошкообразных продуктов. Техническим результатом изобретения является обеспечение возможности получения точной качественной и количественной оценки взаимодействия определяемых веществ газовой фазы с сорбентами, нанесенными на электроды пьезокварцевых сенсоров, повысить точность анализа и обеспечить возможность измерения парциальных давлений. Сущность: в универсальной мультисенсорной ячейке детектирования, состоящей из термостатируемой реакционной емкости, патрубков ввода и вывода газа-носителя и пробы, реакционная емкость состоит из двух герметично соединенных между собой цилиндрических частей; в верхнюю часть вмонтированы съемный держатель для 25 пьезокварцевых сенсоров и электронное управляющее устройство, в нижнюю часть вмонтированы перфорированная кассета для пробы, воздушный вентилятор для удаления концентрационного градиента летучих веществ по всему объему ячейки. 1 табл., 1 ил.

 

Изобретение относится к технике проведения анализа газовой фазы и может быть использовано при анализе качественных и количественных показателей газообразных, жидких и порошкообразных веществ (например, чая, кофе, табака, табачных изделий).

Известна термостатируемая ячейка детектирования объемом 200 см³ с инжекторным вводом пробы определяемого вещества объемом 10 мкл микрошприцем непосредственно в ячейку [Selective piezoelectric odor sensor using molecularly imprinted polymers. Ji H-S., McNiven S., Ikebukuro K., Karube I. // Anal. Chim. Acta. 1999. V.300. P.93-100]. Сенсор перед проведением измерений выдерживают в потоке азота при расходе 0,2 дм³/мин до стабилизации аналитического сигнала. Затем подачу азота прекращают, в ячейку вводят 10 мкл раствора определяемого вещества и испаряют. Измерения аналитического сигнала прекращают, когда изменение частоты колебаний сенсора не превышает 1 Гц/мин.

Недостатком ячейки является ввод в ячейку малого объема пробы, при котором сигнал сенсора будет на уровне “шумов” либо настолько большой, что приведет к увеличению погрешности при введении пробы микрошприцем, кроме того, недостатком является невозможность анализа твердых и порошкообразных продуктов.

Наиболее близкой по технической сущности и достигаемому эффекту является ячейка детектирования объемом 500 см³, выполненная из нержавеющей стали, снабженная термостатирующей рубашкой, внешняя сторона которой покрыта теплоизолирующим материалом, состоящая из реакционной емкости, патрубков ввода, вывода воздуха и пробы, пьезокварцевого сенсора, причем крышка с вмонтированным держателем для пьезокварцевого сенсора выполнена из того же материала, а патрубок для непосредственного ввода пробы в реакционную емкость ячейки снабжен силиконовой прокладкой (Патент 2207539, G 01 N 5/02, 27/12. Заявлено 20.06.2002)

Недостатками этой ячейки являются невозможность определения нескольких летучих веществ, входящих в состав анализируемого объекта, т.к. имеется только один пьезокварцевый сенсор, длительность установления равновесия из-за наличия градиента концентраций, невозможность определения парциальных давлений веществ, невозможность анализа твердых и порошкообразных веществ.

Задачей изобретения является создание универсальной мультисенсорной ячейки детектирования, позволяющей идентифицировать газообразные, жидкие и порошкообразные продукты, содержащие летучие компоненты, получать точную количественную оценку взаимодействия сразу нескольких определяемых веществ (до 25) с селективными сорбентами, нанесенными на электроды пьезокварцевого сенсора, устранить концентрационный градиент внутри ячейки, повысить летучесть определяемых компонентов, т.е. повысить точность анализа за счет создания вакуума внутри ячейки и возможность измерения парциальных давлений компонентов.

Поставленная задача достигается тем, что в универсальной мультисенсорной ячейке детектирования, состоящей из термостатируемой реакционной емкости, патрубков ввода и вывода газа-носителя и пробы, новым является то, что реакционная емкость состоит из двух герметично соединенных между собой цилиндрических частей; в верхнюю часть вмонтирован съемный держатель для 25 пьезокварцевых сенсоров и электронное управляющее устройство, в нижнюю часть вмонтированы перфорированная кассета для пробы, воздушный вентилятор.

Схема универсальной мультисенсорной ячейки детектирования представлена на чертеже.

Технический результат заключается в создании универсальной мультисенсорной ячейки детектирования, позволяющей идентифицировать газообразные, жидкие и порошкообразные продукты, содержащие летучие компоненты, получать точную количественную оценку взаимодействия сразу нескольких определяемых веществ (до 25) с селективными сорбентами, нанесенными на электроды пьезокварцевых сенсоров, устранить концентрационный градиент внутри ячейки, повысить летучесть определяемых компонентов (т.е. повысить точность анализа) за счет создания вакуума внутри ячейки и возможность измерения парциальных давлений компонентов.

Универсальная мультисенсорная ячейка детектирования объемом 500 см³ состоит из двух цилиндрических частей 1, 2, герметично соединенных между собой через вакуумное соединение 3, снабженных рубашкой для термостатирования 4 с патрубками ввода 5, вывода воздуха (газа-носителя, например, азот) 6, регенерации сенсоров, или для откачки воздуха, воздушного вентилятора 7, позволяющего ускорить выход сенсорной ячейки на рабочий режим и повысить точность измерений, кассеты 8 для пробы 9, съемного держателя 10 для 25 пьезосенсоров 11, соединенного с электронным управляющим устройством 12, расположенным в верхней части ячейки снаружи.

Универсальная мультисенсорная ячейка детектирования работает следующим образом. В верхнюю часть ячейки помещают предварительно подготовленный держатель с соответствующим комплектом пьезокварцевых сенсоров, которые предварительно выдерживают в потоке осушенного лабораторного воздуха несколько минут до получения стабильного аналитического сигнала, и измеряют показания сенсора (для каждого типа анализируемой пробы подбирается свой набор сорбентов, нанесенных на сенсор). В кассету для пробы помещается навеска определяемого вещества, обе части ячейки герметично соединяют между собой, что позволяет создавать в ней разрежение; включают воздушный вентилятор для удаления концентрационного градиента летучих веществ по всему объему ячейки и термостатирование, а также, если это необходимо, откачивается воздух из ячейки. Секундомером отсчитывают время, по истечении которого сигнал пьезокварцевых сенсоров не изменяется. Разность между сигналами пьезосенсоров до и после контакта с газом-носителем, обогащенным компонентами пробы или самими компонентами, если анализ происходит в вакууме, служит характеристикой качественных и количественных определений. Разъемные части ячейки позволяют легко обслуживать ее (подготовить к новому анализу). После окончания анализа части разъединяют, вынимается съемный держатель с сенсорами, ячейку промывают и просушивают для удаления остатков летучих соединений, вставляется новый держатель сенсоров с соответствующим набором сорбентов. После этого ячейка снова готова к анализу.

Результаты сравнения характеристик предлагаемой сенсорной ячейки с прототипом представлены в таблице.

Таблица. Сравнение характеристик предлагаемой ячейки и прототипа.

Параметры	Предлагаемая ячейка	Прототип
Определение нескольких компонентов пробы	Возможно	Невозможно
Возможность измерения парциальных давлений	Возможно	Невозможно
Наличие концентрационного градиента	Отсутствует	Имеет место
Ввод пробы	Проба находится внутри реакционной емкости	Микрошприц
Точность анализа (предел обнаружения моль/м3 по Тритону Х-100)*	2,85×10-6	3,55×10-6
*Предел обнаружения рассчитан как отношение сигнала, троекратно превышающего “шумовой сигнал”, к чувствительности сенсора.

Таким образом, предлагаемая универсальная мультисенсорная ячейка детектирования позволяет:

- проводить анализы газообразных, жидких и порошкообразных продуктов, содержащих летучие компоненты (целевые);

- измерять парциальные давления летучих компонентов;

- проводить количественный и качественный анализы летучих компонентов твердой пробы;

- повысить точность измерений за счет непрерывного перемешивания газовой фазы вентилятором в ячейке (“реактор идеального смешения”);

- предотвратить потери определяемого вещества, поскольку предварительно взвешенная проба твердого вещества помещается непосредственно в ячейку.

Универсальная мультисенсорная ячейка детектирования, состоящая из термостатируемой реакционной емкости, патрубков ввода и вывода газа-носителя и пробы, отличающаяся тем, что реакционная емкость состоит из двух герметично соединенных между собой цилиндрических частей, в верхнюю часть вмонтирован съемный держатель для 25 пьезокварцевых сенсоров и электронное управляющее устройство, в нижнюю часть вмонтированы перфорированная кассета для пробы и воздушный вентилятор.