Реактор для прямого синтеза органохлорсиланов в кипящем слое

Изобретение относится к тепло- массообменным аппаратам для проведения процессов в кипящем слое и может быть использовано в кремнийорганической отрасли для получения органохлорсиланов прямым синтезом из кремнийсодержащей контактной массы под воздействием хлоралкила в кипящем слое. Реактор включает корпус, теплообменник, средства для загрузки и выгрузки контактной массы, подвода газообразного компонента и отвода готового продукта, а также газораспрелелитель. В корпусе реактора соосно ему на расстоянии от газораспределителя, равном 0,4-0,8 величины диаметра корпуса, размещена труба длиной, равной 3,8-4,2 диаметра корпуса, при этом соотношение диаметров корпуса и соосной трубы равно (4-5):1 соответственно. Изобретение позволяет повысить производительность и селективность процесса, сократить потери контактной массы на унос, упростить конструкцию реактора. 1 ил.

 

Предлагаемое изобретение относится к тепломассообменным аппаратам для проведения процессов в кипящем слое и может быть использовано для получения органохлорсиланов прямым синтезом из кремнийсодержащей контактной массы под воздействием хлористого алкила.

Прямой синтез органохлорсиланов осуществляют путем взаимодействия мелкодисперсной контактной массы, состоящей из кремния, меди и других катализаторов с промоторами, с хлоралкилом в кипящем слое при нагревании до 300°С.

Разработки аппаратурного оформления этого процесса, как правило, были направлены на выравнивание динамических и тепловых режимов по всему объему реактора.

Известен реактор для синтеза органохлорсиланов в кипящем слое, имеющий цилиндрический корпус, газораспределитель, трубчатый теплообменник типа "беличьего колеса" и встроенный в реактор циклон для очистки продуктов реакции от пыли кремния. (Гельперин Н.Н. Основы техники псевдоожижения. М., Химия, 1967, с.415-475).

Недостатком данного технического решения является то, что встроенный в корпус реактора циклон обусловливает увеличение его габаритов и теплопотерь в атмосферу. Наряду с этим, в циклоне степень очистки запыленного газа не высока, а отделенный циклоном кремний возвращается в реактор не в активированном состоянии и он практически не участвует в реакционном процессе.

Известен также реактор для получения органохлорсиланов в кипящем слое, содержащий погружной теплообменник, состоящий из U-образных петлевых труб, образующих после сборки однополостной гиперболоид формы "снопа", в горловине которого установлен дополнительный газораспределитель в виде полусферического перевернутого "блюдца". А его цилиндрический корпус разделен на горизонтальные секции путем установки конфузорно-диффузорного элемента (патент РФ №1774550, кл. В 01 J 8/18, 1992).

Недостатком данного устройства является то, что теплообменные трубы, собранные в виде "снопа" вокруг дополнительного газораспределителя, не обеспечивают однородность температурных полей в сечении слоя и, несмотря на раздробление больших пузырей в зоне размещения дополнительного газораспределителя, высокоскоростной пузырьковый режим восстанавливается, в целом периферийные зоны слоя обедняются хлоралкилом, а в центральной части оказывается большой его избыток, обусловливающий скоростной подвод хлоралкила через слой контактной массы.

Наиболее близким по технической сущности и достигаемому результату к настоящему изобретению и принятым нами в качестве прототипа является реактор с кипящим слоем, включающий корпус, теплообменник, средства для загрузки и выгрузки контактной массы, подвода газообразного компонента и отвода готового продукта, а также газораспределитель и дополнительные газораспределители, расположенные соосно на некотором расстоянии друг от друга и выполненные в виде радиально расположенных лопастей, соединенных между собой внутренними ребрами в блоки, которые разделяют полость реактора на сектора. Причем последовательно установленные блоки повернуты относительно друг друга на половину величины угла, образованного смежными лопастями. При этом расстояние между блоками должно быть не более высоты, необходимой для образования газовых пузырей, превышающих среднюю ширину сегментов реактора (Патент РФ №2200057, B 01 J 8/18, 2003 г.).

Недостатком этого реактора является то, что разбивка полости реактора с помощью блоков, расположенных друг от друга на высоте, необходимой для образования пузырей, на сектора в ограниченном пространстве не подавляет процесс движения пузырей к центру аппарата и их коалесценцию. Разбивка пузырей в центре реактора не сопровождается их разбрасыванием в радиальном направлении к периферии и не препятствует их коалесценции после прохода через лопасти блока в межблочном пространстве, с тем, чтобы вновь разбиться в следующем блоке, т.е. получается в какой-то мере искривленная цепь пузырей, поднимающихся с большой скоростью по центру аппарата. Количество лопастей в блоках ограничивается наличием в реакторе многочисленных вертикально расположенных труб теплообменника, при этом возникают трудности их размещения в реакторе. Перечисленные выше недостатки прототипа снижают производительность всего процесса.

Задачей предлагаемого изобретения является повышение производительности, сокращение уноса контактной массы путем подавления роста геометрических размеров пузырей хлоралкила в слое контактной массы и упрощение конструкции реактора.

Для решения указанной задачи предложен реактор для прямого синтеза органохлорсиланов в кипящем слое, включающий корпус, теплообменник, средства для загрузки и выгрузки контактной массы, подвода газообразного компонента и отвода готовой продукции, а также газораспределитель, при этом, согласно изобретению, в корпусе реактора соосно на расстоянии от газораспределителя, равном 0,4-0,8 величины диаметра корпуса, размещена обогреваемая труба длиной, равной 3,8-4,2 диаметра корпуса, причем соотношение диаметров корпуса и обогреваемой трубы равно (4-5):1 соответственно.

Реактор (см. чертеж) содержит цилиндрический корпус 1, в нижней части которого установлен газораспределитель 2. В реакторе расположен теплообменник 3 петлевого типа и соосно по центру размещена труба 4 на расстоянии, равном 0,4-0,8 величины диаметра корпуса реактора, от газораспределителя, образующая две зоны в рабочем объеме реактора: центральную, т.е. внутреннюю полость трубы, и периферийную - пространство между трубой и корпусом реактора. В нижней части реактора размещен патрубок 5 для подвода хлоралкила, а в верхней- патрубки 6 и 7 соответственно для загрузки контактной массы и вывода органохлорсиланов. Патрубок 8, размещенный в нижней части реактора, предназначен для вывода отработанной контактной массы. Корпус реактора 1 и соосно ему установленная труба 4 могут быть выполнены с обогревом.

Реактор работает следующим образом. В предварительно разогретый реактор, загруженный контактной массой, через газораспределитель 2 подают под давлением хлоралкил с температурой 140-150°С. Контактная масса, состоящая из порошков кремния, катализатора - порошка меди и промоторов, под напором хлоралкила приводится в состояние псевдоожижения и кипения, т.е. объем хлоралкила, превышающий требуемый на псевдоожижение, превращается в пузырьки диаметром 20-30 мм и создает равномерный фронт движения пузырей хлоралкила вверх по всему сечению слоя. В результате взаимодействия кремния с хлоралкилом при участии катализатора происходит образование органохлорсиланов с выделением большого количества тепла. Температурный режим процесса поддерживают с помощью теплообменника. Первоначальный фронт движения пузырей хлоралкила вверх является однородным по сечению слоя, но по мере движения вверх такая однородность нарушается из-за тенденции пузырей хлоралкила увеличиваться в размерах за счет коалесценции и подсоса хлоралкила из более плотных слоев (периферийных зон) в менее плотные слои, т.е. ближе к центру. При этом объединенные пузыри создают цепь увеличивающихся в размерах и скорости подъема пузырей хлоралкила, доходящих диаметром до 600 мм и более.

Центральная соосная труба, нижний конец которой находится в зоне формирования однородного фронта движения (подъема) хлоралкила, разделяет кипящий слой на зоны - центральную, в пределах внутреннего объема соосной трубы, и периферийную, охватывающую объем между трубой и корпусом реактора, которые начинают функционировать как бы самостоятельно, но управляются из одного и того же газораспределителя. Распределение хлоралкила между зонами происходит строго пропорционально площадям их сечения. Центральная зона создает свои циркуляционные токи контактной массы и свой фронт движения хлоралкила без подсоса хлоралкила из периферийной зоны реактора. Происходит ощутимое торможение роста размеров пузырей и скоростей их подъема через кипящий слой, растет конверсия хлоралкила в этой зоне. В периферийной зоне движение пузырей происходит без существенного дрейфа к центру. Если такое явление и возникает, то пузырям преграждает путь к центру стенка соосной трубы, и они вынуждены подниматься параллельными рядами вдоль преграждающей стенки.

Существенное снижение коалесценции пузырей, скоростей их подъема и рост однородности фронта движения хлоралкила становятся весомым фактором интенсификации химических превращений хлоралкилов в органохлорсиланы.

В обеих зонах создаются параллельные токи мелких пузырей и контактной массы, переливающейся из одной зоны в другую в верхней части кипящего слоя, равномерное распределение хлоралкила по всему объему контактной массы и, как следствие, увеличение конверсии хлоралкила. Стабилизация размеров и скоростей пузырьков хлоралкилов на более низких значениях (уровне) уменьшает унос контактной массы, т.е. сокращает ее потери. Соосная труба размещена в корпусе реактора на расстоянии от газораспределителя, равном 0,4-0,8 диаметра корпуса. Нижнее значение величины определяется относительной однородностью распределения хлоралкила в начальный период реакции, а верхний предел значения расстояния определяется недопустимой интенсивностью образования пузырей хлоралкила за счет подсоса его из периферийной зоны в центральную.

Общая длина соосной трубы равна 3,8-4,2 диаметра корпуса реактора. При этом достигается необходимое условие состояния погружения трубы в слой контактной массы. А отношение диаметров корпуса реактора и сосной трубы как (4-5):1 соответственно позволяет снизить скорость подъема хлоралкила и размер пузырей из него для углубления конверсии хлоралкила в обеих зонах и создание более выгодного концентрационного соотношения между контактной массой и хлоралкилом.

Выход за границы предложенных значений соотношения диаметров корпуса и соосной трубы приводит к росту концентрации хлоралкила (газа) при более высоких скоростях его подъема в центре аппарата и снижения ее в периферийной зоне. Скорость реакции в периферийной зоне падает из-за недостатка хлоралкила и падения скорости его подъема, а в центре, наоборот, - из-за избытка хлоралкила и роста скорости его подъема. Предложенный реактор благодаря наличию соосной трубы, разделяющей рабочий объем реактора на зоны, обеспечивает повышение производительности, сокращение потерь контактной массы. Конструкция самого реактора по сравнению с прототипом более проста.

Авторам неизвестно конструктивное решение реактора прямого синтеза органохлорсиланов, содержащее признаки, сходные с отличительными признаками предложенного реактора. Поэтому указанный технический результат можно считать неожиданным, а само решение - соответствующим критерию "Изобретательский уровень". По мнению авторов, как следует из приведенного описания, предложенное решение соответствует также критериям "новизна" и "промышленная применимость".

Реактор для прямого синтеза органохлорсиланов в кипящем слое, включающий корпус, теплообменник, средства для загрузки и выгрузки контактной массы, подвода газообразного компонента и отвода готового продукта, а также газораспрелелитель, отличающийся тем, что в корпусе реактора соосно с ним на расстоянии от газораспределителя, равном 0,4-0,8 величины диаметра корпуса, размещена труба длиной, равной 3,8-4,2 диаметра корпуса, при этом соотношение диаметров корпуса и соосной трубы равно (4-5): 1 соответственно.