Способ получения прозрачной керамики на основе оксида иттрия и неорганический сцинтиллятор на основе этой керамики

Изобретение относится к сцинтилляционной технике, предназначенной для регистрации α-, β-, γ- и рентгеновского излучения, и может быть использовано в радиационной технике, в дозиметрии, в ядерно-физических экспериментальных исследованиях, для контроля доз и спектрометрии α-, β-, γ- и рентгеновского излучения. Способ получения прозрачной керамики на основе оксида иттрия включает следующие операции. К исходному порошку оксида иттрия добавляют карбонат лития в количестве 0,7-1,0 мас.% от общего и осуществляют горячее прессование при температуре 1200-1300°С и давлении 34,0-35,0 МПа. Неорганический сцинтиллятор включает рабочее тело, содержащее переднюю поверхность с окном для приема ионизирующего α, β, γ и χ-излучения, а также противоположную ей заднюю поверхность и две боковые поверхности. Рабочее тело выполнено из прозрачной керамики на основе оксида иттрия, полученной вышеуказанным способом. Предложенный способ позволяет значительно снизить температуру и давление при проведении горячего прессования, а также значительно сократить его время. Неорганический сцинтиллятор обладает повышенными оптическими характеристиками. 2 н.п. ф-лы, 1 ил.

 

Изобретение относится к сцинтилляционной технике, предназначенной для регистрации α-, β-, γ- и рентгеновского излучения, и может быть использовано в радиационной технике, в дозиметрии, в ядерно-физических экспериментальных исследованиях, для контроля доз и спектрометрии α-, β-, γ- и рентгеновского излучения.

Известен способ получения прозрачной керамики на основе оксида иттрия путем прессования в вакууме при температуре 1500°С и давлении 69-83 МПа в течение 48 часов (Г.А.Выдрик, Т.В.Соловьева, Ф.Я.Харитонов. Прозрачная керамика. М.: Энергия, 1980, стр. 74). Известным способом получают твердую и плотную керамику, светопропускание которой при длине волн λ=0,25-9 мкм составляет 80%.

Недостатками известного способа являются как высокие значения основных технологических параметров (температуры и давления), так и значительная продолжительность процесса.

Известен неорганический сцинтиллятор из высокоплотной прозрачной керамики на основе оксида бериллия, имеющий переднюю поверхность с окном для приема ионизирующего α, β, γ и χ - излучения, а также противоположную ей заднюю поверхность и две боковые поверхности (патент РФ №2141120, G 01 T 1/20, 1999 г.).

Недостатком известного сцинтиллятора является невысокий световыход, составляющий всего 30-50% относительно световыхода наиболее широко применяемых в качестве неорганических сцинтилляторов щелочно-галоидных монокристаллов NaJ-Тl и CsJ-Тl.

Таким образом, перед авторами стояла задача разработать способ получения прозрачной керамики на основе оксида иттрия с использованием более низких температур и давлений.

Перед авторами стояла также задача разработать неорганический сцинтиллятор из прозрачной керамики, обладающий повышенными рабочими характеристиками.

Поставленная задача решена в способе получения прозрачной керамики на основе оксида иттрия путем горячего прессования исходного порошка оксида иттрия, в котором в исходный порошок добавляют карбонат лития в количестве 0,7-1,0 мас.% от общего и прессование осуществляют при температуре 1200-1300°С и давлении 34,0-35,0 МПа.

Поставленная задача решена также в неорганическом сцинтилляторе, включающем рабочее тело на основе прозрачной оксидной керамики, содержащее переднюю поверхность с окном для приема ионизирующего α, β, γ и χ-излучения, а также противоположную ей заднюю поверхность и две боковые поверхности, в котором рабочее тело выполнено из прозрачной керамики на основе оксида иттрия, полученной путем горячего прессования при температуре 1200-1300°С и давлении 34,0-35,0 МПа исходного порошка оксида с добавлением карбоната лития в количестве 0,7-1,0 мас.% от общего.

В настоящее время из патентной и научно-технической литературы не известен способ получения прозрачной керамики на основе оксида иттрия путем горячего прессования в заявленных пределах значений рабочих параметров с предварительным добавлением в смесь карбоната лития в заявляемом количестве, а также не известен неорганический сцинтиллятор, рабочее тело которого выполнено из прозрачной керамики, полученной заявляемьм способом.

Заявляемые пределы рабочих параметров предлагаемого способа обусловлены следующими причинами. При температуре ниже 1200°С получают керамику с высокой пористостью, что значительно уменьшает ее прозрачность, при температуре выше 1300°С быстро увеличивается средний размер зерна, что тоже ухудшает прозрачность керамики. Снижение давления ниже 34 МПа ведет к недопрессовке и появлению высокой пористости, увеличение давления выше 35 МПа вызывает механическое разрушение графитовой оснастки (пуансона и матрицы).

Также экспериментально установлено количество добавляемого к исходному порошку оксида иттрия карбоната лития. Уменьшение количества карбоната лития ниже 0,7 мас.% ведет к ухудшению оптического качества получаемой прозрачной керамики, увеличение количества выше 1,0 мас.% также ведет к снижению световыхода радиолюминесценции в результате образования второй фазы в составе иттриевой керамики.

Предлагаемый способ может быть осуществлен следующим образом. В исходный порошок оксида иттрия Y₂O₃, имеющего квалификацию с.ч. или о.с.ч., добавляют водный раствор карбоната лития Li₂СО₃ из расчета 0,7-1,0 мас.% от общего, тщательно перемешивают и сушат при температуре 150-200°С, после чего размельчают. Затем осуществляют горячее прессование в вакууме при температуре 1200-1300°С и давлении 34,0-35,0 МПа в графитовой оснастке. Получают образцы прозрачной иттриевой керамики с плотностью 5,0-5,2 г/см³, которая при температуре 290 К представляет собой устойчивую С-форму с кубической решеткой, что позволяет получать прозрачность, равную 75-90% из-за отсутствия анизотропии оптических свойств. Полученная керамика обладает собственной (решеточной) люминесценцией. Спектры радиолюминесценции при комнатной температуре представлены широким пиком с основным максимумом в районе 320 нм и более слабым при 370 нм.

На чертеже изображен предлагаемый неорганический сцинтиллятор, рабочее тело 1 которого, имеющее переднюю поверхность с окном для приема ионизирующего α, β, γ и χ-излучения 2, а также противоположную ей заднюю поверхность 3 и две боковые поверхности 4, выполнено из прозрачной керамики на основе оксида иттрия, полученной предлагаемым способом.

Предлагаемый неорганический сцинтиллятор работает следующим образом. При попадании ионизирующего излучения в окно передней поверхности 2 рабочего тела 1 сцинтиллятора он излучает фотоны, которые регистрируются фотодетектором, расположенным на задней поверхности 3, и воспринимающим прибором с последующим их преобразованием в электрическую энергию. Затухание радиолюминесценции оксидной иттриевой керамики, полученной предлагаемым способом, характеризуется при 300 К сравнительно быстрыми интенсивными экспонентами с τ 63-65 нс, что является необходимым условием ее использования в сцинтилляционных устройствах.

Предлагаемый способ получения иллюстрируется следующими примерами.

Пример 1. Берут 99,2 г (99,2 мас.%) исходного порошка оксида иттрия Y₂О₃, имеющего квалификацию с.ч., добавляют водный раствор, содержащий 0,8 г (0,8 мас.%) карбоната лития Li₂СО₃, тщательно перемешивают и сушат в шкафу при температуре 150°С, после чего размельчают в агатовой ступке. Затем осуществляют горячее прессование в вакууме при температуре 1200°С и давлении 34,0 МПа в течение 15 минут. Для горячего прессования используют пресс-форму из графита марки МПГ-7, обладающего высокой химической и термической стойкостью. Получают прозрачную керамику оксида иттрия.

Пример 2.

Берут 99,02 г (99,02 мас.%) исходного порошка оксида иттрия Y₂О₃, имеющего квалификацию с.ч., добавляют водный раствор, содержащий 0,98 г (0,98 мас.%) карбоната лития Li₂СО₃, тщательно перемешивают и сушат в шкафу при температуре 200°С, после чего размельчают в агатовой ступке. Затем осуществляют горячее прессование в вакууме при температуре 1300°С и давлении 35,0 МПа в течение 10 минут. Для горячего прессования используют пресс-форму из графита марки МПГ-7, обладающего высокой химической и термической стойкостью. Получают прозрачную керамику оксида иттрия.

Таким образом, авторами предлагается способ получения прозрачной керамики на основе оксида иттрия, позволяющий значительно снизить температуру и давление при проведении горячего прессования, а также значительно сократить его время. Кроме того, предлагается неорганический сцинтиллятор, обладающий повышенными оптическими характеристиками.

1. Способ получения прозрачной керамики на основе оксида иттрия путем горячего прессования исходного порошка оксида иттрия, отличающийся тем, что в исходный порошок добавляют карбонат лития в количестве 0,7-1,0 мас.% от общего и прессование осуществляют при температуре 1200-1300°С и давлении 34,0-35,0 МПа.

2. Неорганический сцинтиллятор, включающий рабочее тело на основе прозрачной оксидной керамики, содержащее переднюю поверхность с окном для приема ионизирующего α, β, γ и χ - излучения, а также противоположную ей заднюю поверхность и две боковые поверхности, отличающийся тем, что рабочее тело выполнено из прозрачной керамики на основе оксида иттрия, полученной путем горячего прессования при температуре 1200-1300°С и давлении 34,0-35,0 МПа исходного порошка оксида с добавлением карбоната лития в количестве 0,80-0,98 мас.% от общего.