Кинетический способ определения платины

Использование: в области аналитической химии для количественного определения платины в растворах. Технический результат от использования изобретения состоит в повышении селективности определения платины, упрощении процесса, повышении точности определения. Сущность изобретения: определение платины кинетическим способом проводят путем измерения изменения оптической плотности анализируемого раствора во времени при каталитическом восстановлении сульфосалицилата железа (III) до сульфосалицилата железа (II) хлоридом олова (II) при комнатной температуре. Определение ведут в присутствии 1,4-1,7М раствора соляной кислоты. Определение содержания платины возможно в присутствии палладия в количестве до 30-кратного и золота до 0,1-кратного по отношению к платине. 2 з.п. ф-лы, 1 табл.

 

Изобретение относится к области аналитической химии и может быть использовано для количественного определения платины в растворах.

Известны кинетические способы определения платины путем измерения скорости окислительно-восстановительной реакции, катализируемой платиной.

В качестве окислительно-восстановительной реакции используют окисление бромида одновалентной ртути бихроматом калия, катализируемого коллоидной платиной [A.c. 601613, G 01 N 31/10, C 01 G 55/00, публ. 1978 г., аналог]. Недостатком аналога является то, что определению платины мешают соединения палладия и золота, активность которых сравнима с активностью платины, и довольно высока ошибка определения - до 10% отн. Использование дорогих и токсичных соединений ртути и необходимость превращения платины в коллоидное состояние усложняет метод анализа.

Наиболее близким к описываемому изобретению по технической сущности является кинетический способ определения платины путем измерения изменения оптической плотности анализируемого раствора во времени при каталитическом восстановлении сульфосалицилата железа (III) до сульфосалицилата железа (II) хлоридом олова (II) [Журн. анал. хим., т.26, №10, с.1973-1978, публ. 1971].

Недостатком известного способа является отсутствие селективности определения платины по отношению к металлам платиновой группы и золоту, высокая ошибка определения, а также необходимость термостатирования при проведении процесса.

Технический результат от использования изобретения состоит в повышении селективности определения платины и упрощении процесса, в повышении точности определения.

Технический результат достигается тем, что определение платины кинетическим способом проводят путем измерения изменения оптической плотности анализируемого раствора во времени при каталитическом восстановлении сульфосалицилата [III] железа до сульфосалицилата железа [II] хлоридом олова [II], причем определение ведут в присутствии 1,4-1,7М раствора соляной кислоты, и определение содержания платины осуществляют в присутствии палладия в количестве до 30-кратного и золота - до 0,1-кратного по отношению к платине при комнатной температуре.

Примеры осуществления способа

Пример 1. В стаканы емкостью 50 мл помещают 0,08; 0,1 и 0,14 мл стандартного раствора платины с концентрацией 1000 мкг/мл (т.е. внося 80, 100 и 140 мкг платины соответственно) и три-четыре различные аликвоты анализируемого раствора, содержащие от 80 до 140 мкг платины, добавляют воды такое количество, чтобы общий объем ее вместе с аликвотой составлял 5 мл; и затем добавляют по 0,1 мл аммиака и по 10 мл раствора сульфосалицилата железа, содержащего 1,7·10^-5 М сульфата железа, 9,6·10^-3 М сульфосалициловой кислоты и 1,4 М соляной кислоты. Далее в каждый стакан непосредственно перед измерением оптической плотности добавляют по 0,5 мл 0,1М раствора олова двуххлористого. Смесь быстро и интенсивно взбалтывают в течение 2-3 сек, наливают в кювету и помещают в спектрофотометр и записывают кривую зависимости изменения поглощения от времени в течение 2-3 мин. Содержание платины в анализируемом образце вычисляют по методу тангенсов [Мюллер Г., Отто М., Вернер Г. Каталитические методы в анализе следов элементов, М., Мир, 1983, с.38-39].

Пример 2. Осуществляется по примеру 1, но определение ведут в присутствии 1,7М соляной кислоты.

Результаты всех примеров приведены в таблице 1.

Результаты определения содержания платины в сплавах

Таблица 1
N п/п	Заданный состав сплава, % масс.	Конц-ция HCl, M	Среднее получ. Pt,% масс.	Получ. погрешн., % отн.
1	Pt 91	1.4	91.32	0.36
Au 9
2	Pt 91	1.7	90.22	0.86
Au9
3	Pt 3.23	1.4	3.20	0.93
Pd 96.77
4	Pt 98	1.4	98.28	0.31
	Rh 1
Pd 1
5	Pt 70	1.4	69.77	0.33
	Rh 10
Pd 20
6	Pt 30	1.4	29.98	0.07
	Rh 30
Pd 40
7	R 10	1.4	10.08	0.8
	Rh 10
Pd 80
8	Pt 5	1.4	5.08	1.6
	Rh 90
Pd 5
9	Pt 5	1.4	4.94	1.2
Pd 95
10	Pt 5	1.7	4.90	1.98
Pd 95
11	Pt 20	1.4	19.70	1.52
	Pd 78
Au 2
12	Pt 20	1.7	19.72	1.41
	Pd 78
Au 2

Использование соляной кислоты концентрации 1,4-1,7М в качестве среды реакции подавляет активность металлов платиновой группы и золота, что повышает селективность реакции, позволяет проводить реакцию и измерение при комнатной температуре, снизить ошибки определения до 2% отн. и уменьшить время определения из раствора до 15 мин.

1. Кинетический способ определения содержания платины путем измерения изменения оптической плотности анализируемого раствора во времени при каталитическом восстановлении сульфосалицилата железа (III) до сульфосалицилата железа (II) хлоридом олова (II), отличающийся тем, что определение ведут в присутствии 1,4-1,7 М раствора соляной кислоты.

2. Способ по п.1, отличающийся тем, что определение содержания платины осуществляют в присутствии палладия в количестве до 30-кратного по отношению к платине и золота в количестве до 0,1-кратного по отношению к платине.

3. Способ по п.1, отличающийся тем, что кинетический катализ реакции восстановления сульфосалицилата железа (III) осуществляют при комнатной температуре.