Способ получения реагента-вспенивателя

Изобретение относится к усовершенствованному способу получения реагента-вспенивателя для флотации руд, представляющего собой смесь из 2,2,4-триметилпентадиол-1,3-моноизобутирата (синоним - 2,2,4-триметил-3-пентанол-1-изобутират) и 2,2,4-триметилпентадиола-1,3 с содержанием последнего от 6 до 45 мас.%. Данную смесь получают методом сложноэфирной конденсации изомасляного альдегида в присутствии водного раствора гидрата окиси натрия в трубчатом реакторе при нагревании с последующим разделением реакционной смеси на углеводородную часть и водный раствор гидрата окиси натрия, с промывкой водой углеводородной части и выделением из нее методом ректификации целевого продукта и непрореагировавшего изомасляного альдегида, причем коэффициент рециркуляции реакционной смеси находится в пределах 0,6-10. Технический результат: повышение скорости синтеза, уменьшение энергоемкости процесса, снижение на 20-30% расхода изомасляного альдегида за проход на тонну готового продукта, возможность получения вспенивателя с широким диапазоном содержания в нем диола, применение полученного продукта в качестве вспенивателя увеличивает извлечение флотируемого материала во флотационный концентрат. 1 табл.

 

Изобретение относится к технологии получения смеси гликолевых эфиров, например 2,2,4-триметилпентадиол-1,3-моноизобутирата (синоним - 2,2,4-триметил-3-пентанол-1-изобутират) и двухатомных спиртов 2,2,4-триметилпентадиол-1,3 в качестве реагента-вспенивателя.

Известно применение в качестве реагента-вспенивателя гликолевых эфиров, например - 2,2,4-триметилпентадиол-1,3-моноизобутирата (синоним - 2,2,4-триметил-3-пентанол-1-изобутират), выпускаемого по ТУ 38-05767858-05-94, показавшего более высокую эффективность по сравнению с такими известными вспенивателями, как Оксаль, сосновое масло и т.п. (патент RU 2152264 С1).

Известна технология получения 2,2,4-триметилпентадиол-1,3-моноизобутирата непрерывным способом сложноэфирной конденсации изомасляного альдегида в присутствии водного раствора гидрата окиси натрия в трубчатом реакторе при нагревании с последующим разделением реакционной смеси на углеводородную часть и водный раствор гидрата окиси натрия и выделением из углеводородной части методом ректификации целевого продукта и непрореагировавшего изомасляного альдегида (патент DE 3447029 А1 - прототип). Выход продукта, получаемого по данной технологии, составляет 34,3-49,6 мас.% с содержанием диола 11,4-19,8 мас.%.

Другая известная технология получения 2,2,4-триметилпентадиол-1,3-моноизобутирата непрерывным способом сложноэфирной конденсации изомасляного альдегида в присутствии водного раствора гидрата окиси натрия в трубчатом реакторе при нагревании с последующим разделением реакционной смеси на углеводородную часть и водный раствор гидрата окиси натрия и выделением из углеводородной части методом ректификации целевого продукта и непрореагировавшего изомасляного альдегида предусматривает возвращение части реакционной смеси из реактора на его вход (патент DE 3833033 А1). Выход получаемого продукта составляет 16,0-30,6 мас.% с содержанием диола 0,1-1 мас.%.

Недостатком известной технологии получения данного реагента-вспенивателя является повышенная энергоемкость и значительные удельные расходы сырья. Кроме того, известная технология не позволяет получать готовый продукт с изменением содержания в нем диолов в широком диапазоне концентраций, что сдерживает расширение области его применения.

Целью изобретения является разработка способа получения смеси 2,2,4-триметилпентадиол-1,3-моноизобутирата (синоним - 2,2,4-триметил-3-пентанол-1-изобутират) и 2,2,4-триметилпентадиола-1,3, обеспечивающего снижение энергоемкости и удельного расхода сырья, а также позволяющего получать продукт с широким диапазоном содержания в нем диолов (от 6 до 45 мас.%). Это создает условия для уменьшения затрат на производство и применение смеси моногликолевых эфиров и диолов в качестве вспенивателя при флотационной переработки горнорудного сырья.

По известному и предлагаемому способам были проведены опыты по синтезу смеси моногликолевого эфира и диола на установке ЗАО «Сибур-Химпром». Сложноэфирную конденсацию изомасляного альдегида проводили в непрерывном трубчатом реакторе в присутствии водного раствора гидрата окиси натрия концентрации 20 мас.% при нагревании до температуры 80°С с последующим разделением реакционной смеси на углеводородную часть и водный раствор гидрата окиси натрия, с промывкой водой углеводородной части и выделением из нее методом ректификации целевого продукта и непрореагировавшего изомасляного альдегида. Массовое соотношение изомасляный альдегид водный раствор щелочи составлял 10:1.

Оценка технологических свойств продуктов, полученных по известной и заявляемой технологиям, в качестве вспенивателя осуществлялась путем проведения флотационных опытов на пробах медно-никелевой руды Ждановского и калийной руды Верхнекамского месторождений.

Опыты на медно-никелевой руде, измельченной до крупности 74 микрона, проводились при расходе собирателя (ксантогенат + аэрофлот) 180 г/т руды и 100 г/т руды соответственно и расходе полученных реагентов-вспенивателей - 40 г/т руды.

Опыты на калийной руде, измельченной до крупности 1 мм, проводились при расходе собирателя (амин C16, С18) 35 г/т руды и расходе полученных реагентов-вспенивателей - 10 г/т руды.

Пример 1. Известный способ.

Сложноэфирную конденсацию изомасляного альдегида проводили в непрерывном режиме в трубчатом реакторе без рециркуляции при продолжительности синтеза 50 минут. Полученные пробы моногликолевого эфира были проанализированы на содержание 2,2,4-триметилпентадиола-1,3 и подвергнуты флотационным технологическим испытаниям. Удельный расход изомасляного альдегида за проход составил от 2,6 т/т эфира.

Пример 2. Заявляемый способ.

Сложноэфирную конденсацию изомасляного альдегида проводили в непрерывном режиме в трубчатом реакторе при коэффициенте рециркуляции реакционной смеси 0,6 -10 (продолжительность синтеза 5 - 100 минут). Полученные пробы смеси моногликолевого эфира и диола были проанализированы на содержание 2,2,4-триметилпентадиола-1,3 и подвергнуты флотационным технологическим испытаниям. Удельный расход изомасляного альдегида за проход составил от 1,3 (при времени контакта 100 минут) до 4,5 т/т продукта (при времени контакта 5 минут).

Пример 3.

Сложноэфирную конденсацию изомасляного альдегида проводили в непрерывном режиме в трубчатом реакторе при коэффициенте рециркуляции реакционной смеси 11 (продолжительность синтеза 120 минут). Полученные пробы смеси моногликолевого эфира и диола были проанализированы на содержание 2,2,4-триметилпентадиола-1,3 и подвергнуты флотационньм технологическим испытаниям. Удельный расход изомасляного альдегида за проход составил 1,3 т/т.

Результаты опытов приведены в таблице.

Как видно из представленных результатов, проведение синтеза по заявляемому способу позволяет:

- значительно увеличить скорость синтеза, что в промышленных условиях приводит к уменьшению энергоемкости;

- снизить на 20 - 30% расход изомасляного альдегида за проход на тонну готового продукта;

- получить продукт с широким диапазоном содержания в нем диола (от 6 до 45 мас.%);

- получить продукт с улучшенными технологическими свойствами в качестве вспенивателя при флотации руд. Применение продукта, полученного по заявляемому способу, в качестве вспенивателя увеличивает извлечение флотируемого материала во флотационный концентрат.

Увеличение коэффициента рециркуляции реакционной смеси более 10 нецелесообразно, т.к. улучшения качества продукта и его технологических свойств в качестве вспенивателя не происходит, а приводит только к дополнительным затратам на производство.

Способ получения смеси 2,2,4-триметилпентадиол-1,3-моноизобутирата и 2,2,4-триметилпентадиола-1,3 может быть применен на химических и нефтехимических предприятиях, например ЗАО «Сибур-Химпром», и позволяет повысить потребительские свойства готовой продукции и осуществить производство реагента-вспенивателя с улучшенными флотационными свойствами для горнорудной промышленности.

Таблица

Результаты опытов по получению смеси 2,2,4-триметилпентадиола-1,3 моноизобутирата и 2,2,4-триметилпентадиола-1,3 по известному и заявляемому способам и испытанию ее в качестве вспенивателя при флотации медно-никелевых руд Ждановского и калийных руд Верхнекамского месторождений
СпособПримерКоэффициент рециркуляцииПродолжительность синтеза, минВыход продуктов конденсации (смесь 2,2,4-триметилпентадиола-1,3 моноизобутирата и 2,2,4-триметилпентадиола-1,3),мас.%Содержание 2,2,4-триметилпентадиола-1,3 в готовом продукте, мас.%Технологические свойства товарного продукта в качестве вспенивателя при флотации минерального сырья
Медно-никелевая руда Ждановского месторожденияКалийная руда Верхнекамского месторождения
Извлечение Ni в концентрат, мас.%Извлечение KCl в концентрат, мас.%
Прототип1Без рециркуляции5038,219,877,189,5
Заявляемый способ20,6522,46,076,786,5
1,01034,713,077,088,9
2.02261,122,877,591,3
5,04565,332,878,293,2
8,09078,643,780,596,1
10,010078,745,180,796,6
311,012078,744,880,796,5

Способ получения смеси 2,2,4-триметилпентадиол-1,3-моноизобутирата и 2,2,4-триметилпентадиола-1,3, использующейся в качестве реагента-вспенивателя, методом сложноэфирной конденсации изомасляного альдегида в присутствии водного раствора гидрата окиси натрия в трубчатом реакторе при нагревании с последующим разделением реакционной смеси на углеводородную часть и водный раствор гидрата окиси натрия, с промывкой водой углеводородной части и выделением из нее методом ректификации целевого продукта и непрореагировавшего изомасляного альдегида, отличающийся тем, что коэффициент рециркуляции реакционной смеси находится в пределах 0,6-10.



 

Похожие патенты:

Изобретение относится к усовершенствованному способу получения сложных эфиров карбоновых кислот общей формулы (I) этерификацией соответствующих кислот или ангидридов спиртами при мольном соотношении кислота:спирт=1: 0,35-2,2 в присутствии углеводородов в качестве растворителя и ароматической сульфокислоты или кислого сульфата в качестве катализатора при температуре кипения реакционной смеси с отгонкой образующейся воды, последующей промывкой реакционной смеси и нейтрализацией ее щелочным раствором, взятым с 5-20 мас.
Изобретение относится к области химии, а точнее, к способу выделения моноизобутирата-2,2,4-триметил-1,3-пентандиола из продукта конденсации изомасляного альдегида в присутствии катализатора - водного раствора щелочи.

Изобретение относится к нефтехимии, в частности к процессам получения эфиров путем конденсации альдегидов по реакции Тищенко, и может быть использовано при получении 2,2,4-триметил-1,3-пентадиол моноизобутирата методом сложноэфирной конденсации изомасляного альдегида.

Изобретение относится к эфирам насыщенных кислот, в частности к получению 1-апкоксивиниловых эфиров кислот (ЭК) формулы (OR2)-0- -C(0)R,, где К,-изо-С,Н7, трет-С4Н,; RJ-CH,, , - полупродуктов органического синтеза.

Изобретение относится к усовершенствованному способу выделения или очистки правастатина или его фармакологически приемлемой соли от примесей аналогов правастатина, который включает проведение экстракции правастатина или его фармакологически приемлемой соли, содержащих примеси аналогов правастатина, органическим растворителем формулы СН3СО2R (где R представляет собой алкил, содержащий три или четыре атома углерода); к усовершенствованному способу выделения или очистки правастатина или его фармакологически приемлемой соли, который включает разложение примесей с использованием неорганической кислоты или который включает удаление соединения формулы (I) с использованием неорганического основания.

Изобретение относится к усовершенствованному способу выделения или очистки правастатина или его фармакологически приемлемой соли от примесей аналогов правастатина, который включает проведение экстракции правастатина или его фармакологически приемлемой соли, содержащих примеси аналогов правастатина, органическим растворителем формулы СН3СО2R (где R представляет собой алкил, содержащий три или четыре атома углерода); к усовершенствованному способу выделения или очистки правастатина или его фармакологически приемлемой соли, который включает разложение примесей с использованием неорганической кислоты или который включает удаление соединения формулы (I) с использованием неорганического основания.

Изобретение относится к органической химии, конкретно к получению сложных эфиров (-(4-гидрокси-3,5-ди-трет-бутилфенил)пропионовой кислоты, которые применяют в полимерной промышленности в качестве стабилизатора.
Изобретение относится к органической химии, конкретно к получению сложных эфиров -(4-гидрокси-3,5-ди-трет-бутилфенил)пропионовой кислоты, которые применяют в полимерной промышленности в качестве стабилизаторов.

Изобретение относится к гетерогенным газофазным реакциям в псевдоожиженном слое с использованием молекулярного кислорода или аммиака и олефина. .

Изобретение относится к области синтеза 1,3-дикарбонильных соединений, к новому способу получения 4-замещенных алкил 3-оксобутаноатов: где R=С6H5СН2, 2-F-6-ClC 6Н3СН2, 2,6-Cl2С 6Н3СН2, 1-C10H7 CH2, Ph2СН; Alk=Me;R=1-AdCH2 , Alk=i-Pr, которые находят применение в качестве предшественников противовирусных средств пиримидинового ряда.

Изобретение относится к области синтеза 1,3-дикарбонильных соединений, к новому способу получения 4-замещенных алкил 3-оксобутаноатов: где R=С6H5СН2, 2-F-6-ClC 6Н3СН2, 2,6-Cl2С 6Н3СН2, 1-C10H7 CH2, Ph2СН; Alk=Me;R=1-AdCH2 , Alk=i-Pr, которые находят применение в качестве предшественников противовирусных средств пиримидинового ряда.

Изобретение относится к новому способу получения мета- или пара-замещенных -арилалканкарбоновых кислот формулы (I) исходя из соответствующих -гидроксилированных производных с использованием недорогих реагентов, не затрагивающему никакие восстанавливаемые группы, такие как сложноэфирные или кетонные, находящиеся в боковых цепях исходных молекул где R представляет водород, C1-С6 алкил; R1 представляет водород, линейный или разветвленный C1-С6 алкил, фенил, п-нитрофенил, катион щелочного или катион щелочноземельного металла, или фармацевтически приемлемой аммониевой соли; А представляет C1-C 4 алкил, арил, арилокси, арилкарбонил, арил, необязательно замещенный одним или более алкилом, гидрокси-, амино-, циано-, нитро-, алкоксигруппами, галогеналкилом, галогеналкоксигруппой; А находится в мета- или пара-положениях; Р представляет линейный или разветвленный C1-C6 алкил, фенил, нитрофенил, причем способ включает в себя следующие стадии:а) превращение соединения формулы (II) в соединение формулы (III) либо реакцией соединения формулы (II) с соединением в присутствии органического или неорганического основания; либо реакцией соединения (II) с тиофосгеном и последующей реакцией полученного продукта с HNR aRb, где Ra и Rb определены выше;в) термическую перегруппировку соединения (III) с образованием (IIIb) с) каталитическое гидрирование (IIIb) с образованием (IIIс) d) с последующим, при необходимости, гидролизом превращением (IIIс) для получения соединения формулы (I).

Изобретение относится к биотехнологии, в частности получению антибиотика правастатина из компактина с использованием метода микробиологической трансформации. .

Изобретение относится к технологии переработки полезных ископаемых, конкретно к технологии переработки калийных руд методом флотации. .
Наверх