Способ вскрытия концентрата спутников платины
Владельцы патента RU 2268315:
Открытое акционерное общество "Красноярский завод цветных металлов имени В.Н. Гулидова" (ОАО "Красцветмет") (RU)
Изобретение относится к аффинажному производству металлов платиновой группы. Способ включает термообработку концентрата в смеси с пероксидом натрия при постепенном повышении температуры до 500-600°С и последующее растворение продукта термообработки в соляной кислоте. Термообработку смеси проводят в железных противнях при массовом соотношении пероксида натрия к концентрату, содержащему до 30% иридия, рутения и осмия, (0,8-1,4), а концентрата, содержащего более 30% иридия, рутения и осмия, при (1,5-2,0). Перед растворением в соляной кислоте продукт термообработки растворяют в воде. Техническим результатом является глубокое вскрытие концентрата при минимальном расходе реагента-окислителя пероксида натрия. 2 табл.
Способ вскрытия концентрата спутников платины относится к области цветной металлургии, в частности аффинажу благородных металлов.
Начальной стадией разделения благородных металлов и последующего их аффинажа является вскрытие сырья. Наиболее сложно перевести в раствор концентраты с высоким содержанием иридия, рутения и осмия. Кроме перечисленных элементов, в состав концентратов такого типа входят другие платиновые металлы и неблагородные элементы. Одним из распространенных способов вскрытия таких концентратов является термообработка их смеси с пероксидом натрия и последующее растворение полученного продукта.
Известен способ переведения металлов - спутников платины в раствор [1], включающий их термообработку при температуре 973 К с добавлением пероксида и карбоната натрия с последующим выщелачиванием соединений рутения и осмия в воде, а затем иридия и родия в соляной кислоте. Недостатком способа является образование расплава, за счет высокой температуры термообработки шихты, застывающего при охлаждении, в результате чего возникают большие затруднения с отделением продуктов термообработки от поверхности контейнерного материала.
Известен способ переведения концентрата благородных металлов в раствор [2], включающий его термообработку с четырехкратным избытком пероксида натрия в никелевом или серебряном тигле при постепенном повышении температуры и последующее растворение сплава в воде. Данный способ широко применяется в аналитических целях. Недостатком способа при его использовании в промышленном масштабе является сложность отделения застывшего расплава от тигля, использование дорогостоящих тиглей, а также неполнота переведения металлов в раствор.
Известен способ вскрытия концентрата металлов-спутников платины [3], включающий его сплавление с добавкой 3-5-кратного избытка пероксида натрия при постепенном повышении температуры до (500-600)°С и последующее растворение продуктов термообработки в разбавленной соляной кислоте. Данный способ принят за прототип. Недостатками способа являются нерациональный расход реагента - пероксида натрия, получение трудновыгружаемого застывшего расплава, бурное взаимодействие щелочного продукта при его растворении в соляной кислоте.
Техническим результатом, на достижение которого направлено предлагаемое изобретение, является снижение расхода окислителя - пероксида натрия, замена дорогостоящих контейнерных материалов, а также получение удобного в работе продукта термообработки.
Заданный технический результат достигается тем, что в способе вскрытия концентрата спутников платины, включающем его термообработку в смеси с пероксидом натрия при постепенном повышении температуры до (500-600°С) и последующее растворение продукта термообработки в соляной кислоте, согласно изобретению термообработку смеси проводят в железных противнях при массовом соотношении пероксида натрия к концентрату, содержащему до 30% иридия, рутения и осмия, (0,8-1,4), а концентрата, содержащего более 30% иридия, рутения и осмия, при (1,5-2,0), а перед растворением в соляной кислоте продукт термообработки растворяют в воде.
Сущность способа заключается в следующем. При термообработке шихты, состоящей из концентрата спутников платины и пероксида натрия, образуются растворимые соединения платиновых металлов, типа Me2O2*nNa2O и Me2O3*nNa2O. Специально проведенные опыты показали, что при суммарной массовой доле в концентрате иридия, рутения и осмия до 30% необходимая полнота вскрытия достигается после термообработки шихты при массовом отношении пероксида натрия к концентрату составляющему (0.8-1.4). Если суммарная массовая доля в концентрате иридия, рутения и осмия более 30%, то это отношение составляет (1.5-2.0). Полнота вскрытия концентрата при соотношении компонентов шихты больше 2 существенно не увеличивается, но в этом случае в процессе термообработки образуется расплав, прочно прилипающий к противню, что вызывает большие затруднения на последующих операциях его переработки. С меньшим расходом окислителя получается удобный для работы, легко отделяемый от противня спек, однако при массовом отношении пероксида натрия к концентрату спутников платины меньше 0.8 полнота вскрытия металлов заметно уменьшается.
Полученный продукт термообработки растворяют сначала в воде, а затем в соляной кислоте. При такой последовательности проведения операций удается избежать бурно протекающей экзотермической реакции между щелочным спеком и кислотой. Кроме того, если исходный концентрат содержит осмий, то при обработке полученного спека водой он переходит в раствор и при необходимости его можно отделить перед обработкой соляной кислотой.
Условия, в которых проводится термообработка шихты, позволяют использовать железные противни вместо серебряных или никелевых, что значительно выгоднее с экономической точки зрения.
ПРИМЕР 1
Для вскрытия взяли концентрат спутников платины, содержащий, %: Rh - 0.5; Ir - 12.5; Ru - 8.7.
Несколько проб такого концентрата массой 10 г каждая зашихтовали с пероксидом натрия при различном массовом отношении. Шихту поместили в железные противни, нагрели до температуры 550°С и выдержали при такой температуре в течение 2 часов. Затем противни охладили, продукты термообработки перенесли в стаканы, залили водой, перемешали в течение 60 минут, обработали соляной кислотой, прогрели в течение 60 минут, охладили, отфильтровали нерастворимый остаток, высушили и взвесили. Определили содержание родия, иридия и рутения: в растворе методом эмиссионно-связанной плазмы (ICP), а в нерастворимом остатке методом спектрального анализа. Результаты представлены в таблице 1.
| Таблица 1 Распределение металлов при растворении продуктов термообработки концентрата спутников платины с пероксидом натрия. | |||||
| № опыта | Массовое отношение Na2О2/концентрат | Наименование промпродуктов | Распределение, % | ||
| Rh | Ir | Ru | |||
| 1 | 0.4 | Раствор | 43 | 67 | 59 |
| Нерастворимый остаток | 57 | 33 | 41 | ||
| 2 | 0.8 | Раствор | 73 | 95 | 91 |
| Нерастворимый остаток | 27 | 5 | 9 | ||
| 3 | 1.4 | Раствор | 75 | 97 | 94 |
| Нерастворимый остаток | 25 | 3 | 6 | ||
| 4 | 3.0 | Раствор | 76 | 98 | 96 |
| Нерастворимый остаток | 24 | 2 | 4 |
ПРИМЕР 2
Для вскрытия взяли концентрат спутников платины (н.о. от растворения шлиховой платины), содержащий, %: Rh - 1.5; Ir - 20.8; Ru - 2.6; Os - 18.7.
Несколько проб такого концентрата массой 10 г каждая зашихтовали с пероксидом натрия при различном массовом отношении. Шихту поместили в железные противни, нагрели до температуры 550°С и выдержали при такой температуре в течение 2 часов. Затем противни охладили, продукты термообработки перенесли в стаканы, залили водой, перемешали в течение 60 минут и отфильтровали. Нерастворимый остаток обработали соляной кислотой, прогрели в течение 60 минут, охладили, отфильтровали. Нерастворимый остаток высушили и взвесили. Определили содержание родия, иридия и рутения: в растворе методом эмиссионно-связанной плазмы (ICP), осмия фотокалориметрическим методом, а в нерастворимом остатке методом спектрального анализа. Результаты представлены в таблице 2.
| Таблица 2 Распределение металлов при растворении продуктов термообработки концентрата спутников платины с пероксидом натрия. | ||||||
| № опыта | Массовое отношение Na2O2/концентрат | Наименование промпродуктов | Распределение, % | |||
| Rh | Ir | Ru | Os | |||
| 1 | 0.6 | Водный раствор | 0 | 3 | 5 | 68.3 |
| Солянокислый раствор | 38.4 | 34.7 | 36.6 | 6.5 | ||
| Нерастворимый остаток | 61.6 | 62.3 | 58.4 | 25.2 | ||
| 2 | 1.5 | Водный раствор | 0 | 4.4 | 49.1 | 93.5 |
| Солянокислый раствор | 91.2 | 89.8 | 47.3 | 5.0 | ||
| Нерастворимый остаток | 8.8 | 5.8 | 3.6 | 1.5 | ||
| 3 | 2.0 | Водный раствор | 0 | 4.0 | 33.4 | 98.3 |
| Солянокислый раствор | 95.1 | 92.8 | 62.5 | 1.7 | ||
| Нерастворимый остаток | 4.9 | 3.2 | 4.1 | 1.0 | ||
| 4 | 3.0 | Водный раствор | 0 | 4.5 | 46.8 | 97.8 |
| Солянокислый раствор | 96.7 | 93.2 | 50.5 | 1.8 | ||
| Нерастворимый остаток | 3.3 | 2.3 | 2.7 | 0.4 |
Как видно из приведенных примеров, использование заявляемого способа позволяет достигнуть глубокого вскрытия концентрата спутников платины при минимальном расходе реагента окислителя - пероксида натрия.
Источники информации
1. Ю.А.Котляр, М.А.Меретуков. Металлургия благородных металлов. Учебное пособие. М.: АСМИ, 2002, с.389.
2. С.И.Гинзбург, К.А.Гладышевская, Н.А.Езерская и др. Руководство по химическому анализу платиновых металлов и золота. М.: Наука, 1965, с.264.
3. С.И.Гинзбург, Н.А.Езерская, И.В.Прокофьева и др. Аналитическая химия платиновых металлов. М.: Наука, 1972, стр.25-26.
Способ вскрытия концентрата спутников платины, включающий его термообработку в смеси с пероксидом натрия при постепенном повышении температуры до (500-600)°С и последующее растворение продукта термообработки в соляной кислоте, отличающийся тем, что термообработку смеси проводят в железных противнях при массовом соотношении пероксида натрия к концентрату, содержащему до 30% иридия, рутения и осмия, (0,8-1,4), а концентрата, содержащего более 30% иридия, рутения и осмия, при (1,5-2,0), а перед растворением в соляной кислоте продукт термообработки растворяют в воде.
