Способ переработки лопаритового концентрата

Изобретение относится к гидрометаллургической переработке рудных концентратов. Способ включает разложение лопаритового концентрата при температуре 103-105°С и концентрации фтористоводородной кислоты 38-42 мас.% с получением пульпы, содержащей фториды титана, РЗЭ, ниобия, тантала и натрия. Пульпу фильтруют при температуре 90-95°С с выделением во фтортитановый раствор фторидов ниобия и тантала и не менее 58% натрия в пересчете на Na₂O и отделением осадка, содержащего фториды РЗЭ и остаточный натрий. Полученный раствор охлаждают до 18-24°С с отделением второго осадка фтортитаната натрия, после чего из раствора извлекают ниобий и тантал экстракцией октанолом-1 при соотношении органической и водной фаз 1-1,1:1. Осадок фторидов РЗЭ отмывают от фтортитаната натрия водой в одну стадию при температуре 90-95°С и Т:Ж=1:2-2,5. Промывной раствор отделяют и упаривают с выделением дополнительного осадка фтортитаната натрия. После экстракции ниобия и тантала фтортитановый раствор упаривают и фильтруют с отделением первого осадка фтортитаната натрия от концентрированного раствора фтортитановой кислоты, которую направляют на экстракцию титана. Полученные первый, второй и дополнительный осадки фтортитаната натрия объединяют и подвергают конверсии с получением фторсиликата натрия и конверсионной фтортитановой кислоты, присоединяемой к фтортитановому раствору перед его упариванием. Техническим результатом является уменьшение в 2,0-2,5 раза объема промывных растворов при обеспечении высокой степени извлечения соединений титана и других целевых продуктов. Получаемый фтортитанат натрия содержит пониженное количество примесных компонентов кальция и стронция. 6 з.п. ф-лы, 1 ил., 1 табл.

 

Изобретение относится к гидрометаллургической переработке рудных концентратов, в частности к переработке лопаритового концентрата, и может быть использовано при комплексном извлечении из него соединений титана, ниобия, тантала и редкоземельных элементов.

При гидрофторидной переработке лопарита на фоне относительно высокого (95-97%) извлечения редкоземельных элементов (РЗЭ), ниобия и тантала сквозное извлечение титана составляет около 70% от исходного. Это обусловлено тем, что в лопарите присутствует 8-9 мас.% оксида натрия. При взаимодействии лопарита с фтористоводородной кислотой натрий связывает около 10% титана в виде фтортитаната натрия (Na₂TiF₆), что составляет 25-30% от исходного содержания в лопарите. Использование фтортитаната натрия для доизвлечения титана представляет многостадийный процесс. При этом образуются большие объемы промывных растворов, подлежащих упариванию, что является трудоемкой операцией и связано со значительными энергозатратами. Кроме того, утилизируемый фтортитанат натрия должен содержать минимальное количество примесных компонентов кальция и стронция для последующей эффективной его переработки в диоксид титана.

Известен способ переработки лопаритового концентрата (см. Пирковский С.А. Гидрофторидная технология извлечения редких металлов из лопаритов // Редкие металлы и порошковая металлургия: Тез. докл. на Всероссийской науч.-практ. конф., Москва, 3-5 декабря 2001 г. - С.7-9.), включающий разложение лопаритового концентрата 20-40%-ной фтористоводородной кислотой при Т:Ж=1:2,5-5 в течение 2-4 часов с образованием пульпы, отделение твердой фазы пульпы с получением осадка фторидов РЗЭ и раствора фторидов титана, ниобия, тантала и натрия, конверсию осадка фторидов пирогидролизом в оксиды с регенерацией фтористоводородной кислоты, сорбционное селективное извлечение тантала (99,5%) и ниобия (96-98%) из фторидного раствора анионитами и термический гидролиз раствора фтортитановой кислоты (Н₂TiF₆) с регенерацией фтористо-водородной кислоты (99%) и получением товарного диоксида титана.

Недостатками данного способа являются большие потери титана в виде растворимой соли фтортитаната натрия Na₂TiF₆, составляющие около 29% TiO₂ от его содержания в лопарите, а также большие объемы разбавленного конденсата HF, получаемого при термическом гидролизе H₂TiF₆.

Известен также способ переработки лопаритового концентрата (см. Склокин Л.И., Муждабаева М.А. и Громов П.Б. Получение групповых концентратов при гидрофторидной переработке лопарита // Материалы международной науч.-техн. конф., "Наука и образование - 2004" ч.IV, Мурманск, 7-15 апреля 2004 г. - С.66-67), заключающийся в том, что проводят разложение лопаритового концентрата фтористоводородной кислотой с концентрацией 420-560 г/л (38-50 мас.%) при отношении Т:Ж=1:3-3,5 и температуре процесса 80-100°С с получением пульпы, содержащей фториды титана, РЗЭ, ниобия, тантала и натрия. Степень разложения концентрата составляет 98-99%. Полученную пульпу охлаждают до 40°С и извлекают из нее сумму ниобия и тантала экстракцией трибутилфосфатом при соотношении органической и водной фаз 1:2. Пульпу отстаивают и отделяют декантацией органическую фазу, содержащую ниобий и тантал. Затем производят фильтрацию пульпы с отделением осадка фторидов РЗЭ, содержащего около 70% фтортитаната натрия, от фтортитанового раствора, содержащего около 30% фтортитаната натрия. Осадок фторидов РЗЭ отмывают от фтортитаната натрия горячей водой в две стадии. На первой стадии отмывку ведут репульпацией в течение 30 минут при Т:Ж=1:3, а на второй - на фильтре при ТЖ=1:3. Получаемый после промывки и сушки осадок фторидов РЗЭ содержит 50-54% Ln₂О₃; 28% F. Промывные растворы объединяют и упаривают с выделением осадка фтортитаната натрия. Фтортитановый раствор также упаривают (совместно с конверсионной фтортитановой кислотой) с кристаллизацией соответствующего осадка фтортитаната натрия, который отделяют фильтрацией от концентрированного раствора фтортитановой кислоты, направляемого на экстракцию титана. Степень перехода натрия в осадок составляет 90-95% при концентрировании фтортитанового раствора до 3,5-5,5 М по H₂TiF₆. Полученные осадки фтортитаната натрия подвергают конверсии с получением фторсиликата натрия и конверсионной фтортитановой кислоты, направляемой на упаривание совместно с фтортитановым раствором. Продолжительность конверсии составляет 3-4 часа при концентрации Н₂SiF₆ - 1,4 М и температуре 20°С. Степень конверсии равна 96-98,5%. Извлечение титана, ниобия, тантала и редкоземельных металлов в полученные групповые концентраты составляет около 95%.

При обеспечении относительно высокой степени извлечения соединений титана и других целевых продуктов известный способ характеризуется повышенными объемами упариваемых растворов вследствие большого расхода промывных вод при двухстадийной отмывке осадка фторидов РЗЭ от фтортитаната натрия, что снижает технологичность способа и повышает содержание примесных компонентов кальция и стронция во фтортитанате натрия. Все это отрицательно сказывается на чистоте получаемых целевых продуктов, преимущественно титана. Упаривание значительных объемов промывных растворов повышает энергоемкость способа.

Настоящее изобретение направлено на решение задачи повышения технологичности способа за счет снижения объема упариваемых растворов при обеспечении высокой степени извлечения соединений титана и других целевых продуктов. Изобретение также решает задачу снижения содержания примесных компонентов кальция и стронция во фтортитанате натрия.

Технический результат достигается тем, что в способе переработки лопаритового концентрата, включающем разложение его фтористоводородной кислотой при нагревании с получением пульпы, содержащей фториды титана, РЗЭ, ниобия, тантала и натрия, коллективное извлечение ниобия и тантала экстракцией, фильтрацию пульпы с отделением осадка фторидов РЗЭ и части фтортитаната натрия от фтортитанового раствора, содержащего часть фтортитаната натрия, упаривание и фильтрацию фтортитанового раствора с отделением первого осадка фтортитаната натрия от концентрированного раствора фтортитановой кислоты, который направляют на экстракцию титана, отмывку фторидов РЗЭ от фтортитаната натрия водой при повышенной температуре с отделением промывного раствора, его упаривание с выделением дополнительного осадка фтортитаната натрия, который присоединяют к первому осадку фтортитаната натрия, конверсию объединенного осадка фтортитаната натрия с получением фторсиликата натрия и конверсионной фтортитановой кислоты, присоединяемой к фтортитановому раствору перед его упариванием, согласно изобретению фильтрацию пульпы осуществляют при повышенной температуре непосредственно после разложения концентрата с выделением во фтортитановый раствор фторидов ниобия и тантала и основной части фтортитаната натрия, полученный фтортитановый раствор охлаждают с отделением второго осадка фтортитаната натрия, который присоединяют к объединенному осадку фтортитаната натрия и подвергают конверсии, а извлечение ниобия и тантала экстракцией ведут из фтортитанового раствора после фильтрации пульпы и отделения второго осадка фтортитаната натрия.

Технический результат достигается также тем, что разложение концентрата ведут при температуре 103-105°С и концентрации фтористоводородной кислоты 38-42 мас.%.

Технический результат достигается также и тем, что фильтрацию пульпы ведут при температуре 90-95°С.

Технический результат достигается и тем, что во фтортитановый раствор выделяют не менее 58% натрия в пересчете на Na₂O от его содержания в лопаритовом концентрате.

На достижение технического результата направлено то, что отмывку фторидов РЗЭ от фтортитаната натрия осуществляют в одну стадию при Т:Ж=1:2-2,5 и температуре 90-95°С.

На достижение технического результата направлено также то, что фтортитановый раствор, полученный при фильтрации пульпы, охлаждают до комнатной температуры.

На достижение технического результата направлено также и то, что экстракцию ниобия и тантала ведут октанолом-1 при соотношении органической и водной фаз 1-1,1:1.

Сущность заявленного способа заключается в том, что растворимость фтортитаната натрия Na₂TiF₆ в воде при температуре 20°С составляет 65 г/л, а при температуре 100°С - 152 г/л. Поэтому проведение фильтрации пульпы, в которой наряду с фторидами других металлов присутствует натрий в виде Na₂TiF₆, при повышенной температуре (90-95°С) позволяет уменьшить соосаждение фтортитаната натрия с фторидами РЗЭ, Са и Sr. При этом большая часть Na₂TiF₆ остается во фтортитановом растворе, содержащем Nb и Та, который далее направляют на экстракцию и упаривание, а меньшая часть Na₂TiF₆ переходит в осадок совместно с фторидами РЗЭ, Са и Sr. Во фтортитановом растворе, образующемся при реализации способа, растворимость Na₂TiF₆ несколько ниже, чем в воде за счет высаливающего действия комплексного иона TiF₆ ^2-, поэтому при охлаждении фтортитанового раствора до комнатной температуры фтортитанат натрия Na₂TiF₆ выделяется из раствора в виде кристаллической соли. Благодаря количественному перераспределению соединения Na₂TiF₆ между раствором и осадком появляется возможность отказаться от двухстадийной промывки осадка фторидов РЗЭ, Са и Sr, как это имеет место в прототипе, исключить операцию репульпации вышеуказанного осадка фторидов для отделения натрия в виде Na₂TiF₆ и соответственно уменьшить нагрузку на выпарной аппарат, сохранив высокую степень извлечения целевых компонентов, в частности титана. Сокращение расхода воды на промывку осадка фторидов РЗЭ, Na, Ca и Sr позволяет уменьшить наличие в промывных водах примесных компонентов, таких как кальций и стронций, ограничив их последующий переход во фтортитанат натрия при упаривании.

Разложение лопаритового концентрата при температуре 103-105°С и концентрации фтористоводородной кислоты 38-42 мас.% способствует максимальному извлечению в пульпу фторидов титана, РЗЭ, ниобия, тантала и натрия и повышенному переводу титана в раствор при последующей фильтрации пульпы.

Проведение фильтрации пульпы при повышенной (90-95°С) температуре непосредственно после разложения концентрата связано с прямой зависимостью растворимости Na₂TiF₆ от температуры процесса: чем выше температура, тем больше соли Na₂TiF₆ остается во фтортитановом растворе. Фильтрация пульпы при температуре до 95°С обеспечивает требуемую растворимость Na₂TiF₆, и дальнейшее повышение температуры снижает технологичность способа. Фильтрация пульпы при температуре менее 90°С является нежелательной по причине существенного снижения растворимости Na₂TiF₆ и повышения степени соосаждения Na₂TiF₆ с осадком фторидов РЗЭ.

Выделение во фтортитановый раствор не менее 58% натрия в пересчете на Na₂O при фильтрации пульпы позволяет значительно (примерно в 2 раза) уменьшить объем промывных растворов, поступающих на упаривание.

Охлаждение фтортитанового раствора, полученного при фильтрации пульпы, до комнатной температуры позволяет максимально полно выделить из фтортитанового раствора фтортитанат натрия в виде второго осадка. Охлаждение фтортитанового раствора может быть произведено самопроизвольно на воздухе или принудительно в зависимости от условий организации процесса.

Присоединение второго осадка фтортитаната натрия к объединенному осадку фтортитаната натрия и последующая конверсия суммарного осадка соли Na₂TiF₆ позволяет уменьшить количество примесей Са и Sr, поступающих в конверсионную фтортитановую кислоту из осадка фторидов РЗЭ через промывные воды.

Извлечение ниобия и тантала экстракцией из фтортитанового раствора после фильтрации пульпы и отделения второго осадка фтортитаната натрия снижает потери титана по сравнению с экстракцией ниобия и тантала непосредственно из пульпы.

Использование октанола-1 для коллективной экстракции ниобия и тантала связано с его способностью извлекать эти металлы из фторидных сред в присутствии Н₂TiF₆, а также более высокой его устойчивостью в экстракционном процессе, по сравнению с трибутилфосфатом, и более низкой растворимостью в водных растворах. Отсутствие в нем водорастворимых примесей, в частности фосфора, способствует повышению чистоты получаемых продуктов.

Проведение экстракции при соотношении органической и водной фаз 1-1,1:1 способствует более полному извлечению ниобия и тантала при их коллективной экстракции. Выбор соотношения органической и водной фаз обусловлен тем, что при увеличении объема органической фазы выше значения 1,1:1 повышается доля соэкстрагируемого титана, что нежелательно, а уменьшение объема органической фазы ниже значения 1:1 ведет к увеличению числа ступеней экстракции.

Осуществление отмывки фторидов РЗЭ от фтортитаната натрия в одну стадию обусловлено перераспределением фтортитаната натрия на стадии фильтрации пульпы, в результате чего в осадок фторидов РЗЭ извлекается пониженное (менее 42%) количество Na₂TiF₆. Отмывка фторидов РЗЭ при температуре 90-95°С обусловлена прямо пропорциональной зависимостью растворимости фтортитаната натрия в воде от температуры.

Массовое соотношение Т:Ж=1:2-2,5 обеспечивает полноту отмывки осадка фторидов РЗЭ от натрия. При более низком (менее 1:2) соотношении снижается эффективность процесса отмывки. Увеличение массового соотношения более 1:2,5 отрицательно сказывается на технологичности способа.

Для более четкого понимания изобретения и дополнительной оценки его особенностей на прилагаемом чертеже приведена принципиальная технологическая схема переработки лопаритового концентрата согласно изобретению.

Способ осуществляют следующим образом. В предварительно нагретую до 40°С фтористоводородную кислоту, содержащую 38-42 мас.% HF, загружают лопаритовый концентрат. Нагрев прекращают. За счет экзотермического протекания процесса разложения температура в реакционной массе поднимается до 103-105°С. Разложение лопаритового концентрата 1 происходит в течение 17-25 минут с учетом времени загрузки концентрата и выдержки пульпы. Полученную пульпу фторидов металлов фильтруют 2 под вакуумом при температуре 90-95°С с получением фтортитанового раствора, содержащего фториды Nb, Та, Na, и осадка фторидов РЗЭ, Na, Ca, Sr.

Фтортитановый раствор охлаждают 3 до комнатной температуры (18-24°С). При этом кристаллизуется большая часть растворенного Na, который отделяют фильтрацией 4 в виде второго осадка 5 Na₂TiF₆. Фтортитановый раствор, содержащий, г/л: 112,7-115 TiO₂; 29,9-30,5 Nb₂O₅; 2,10-2,14 Та₂O₅; 315-320 HF и 7,8-8,0 Na₂O, направляют на экстракцию ниобия и тантала 6, которую проводят октанолом-1. Отношение объемов органической и водной фаз V_o:V_в=1-1,1:1. Извлечение ниобия и тантала в органическую фазу за 5 ступеней противоточной экстракции составляет в сумме 99,5%. Реэкстракцию ниобия и тантала (на чертеже не показана) из органической фазы осуществляют путем обработки ее водным реэкстрагентом с переводом в реэкстракт ниобия и тантала. Водную фазу, представляющую собой раствор фтортитановой кислоты Н₂TiF₆, подвергают упариванию 7 (совместно с конверсионной фтортитановой кислотой) до концентрации Н₂TiF₆ 5-5,5 М. Упаренный объединенный раствор фильтруют 8 с получением концентрированной фтортитановой кислоты Н₂TiF₆ 9, которую направляют на экстракцию 10 титана, и первого осадка 11 кристаллической соли Na₂TiF₆. При этом в осадок выделяется около 95% Na₂O.

Влажный осадок фторидов РЗЭ, Na, Ca, Sr отмывают 12 на фильтре горячей водой с температурой 90-95°С при массовом соотношении Т:Ж=1:2-2,5 с получением осадка 13 фторидов РЗЭ, который далее подвергают сушке и переработке на индивидуальные элементы. Образовавшийся промывной раствор 14 упаривают 15 с кристаллизацией и отделением дополнительного осадка 16 фтортитаната натрия Na₂TiF₆. Дополнительный осадок Na₂TiF₆ объединяют с первым 11 и вторым 5 осадками Na₂TiF₆, которые образуют основной осадок, и конвертируют 17 согласно реакции

Na₂TiF₆+H₂SiF₆→Na₂SiF₆+H₂TiF₆

Реакцию проводят при температуре 20-25°С в течение 4-х часов кремнефтористой кислотой с концентрацией 1,4 М, взятой в стехиометрическом количестве. Раствор конверсионной фтортитановой кислоты Н₂TiF₆ 18 присоединяют к водной фазе, полученной после экстракции ниобия и тантала, с образованием объединенного раствора, подвергаемого упариванию 7, а фторсиликат натрия Na₂SiF₆ 19 используют в качестве товарного продукта.

Указанные выше особенности и преимущества заявляемого изобретения могут быть более наглядно пояснены нижеследующими примерами.

Пример 1. Берут 100 г лопаритового концентрата состава, мас.%: 39,7 TiO₂; 31,9 Ln₂O₃; 8,54 Nb₂O₅; 0,6 Ta₂O₅; 0,6 ThO₂; 4,7 CaO; 2,63 SrO; 8,0 Na₂O; 0,85 SiO₂, и вносят его в предварительно нагретую до 40°С фтористоводородную кислоту с концентрацией 42 мас.%, взятую в массовом соотношении с концентратом Т:Ж=1:3,4. За счет экзотермичности процесса температура пульпы поднимается до 105°С. Пульпу выдерживают 15 минут и при температуре пульпы 90°С разделяют фильтрацией на фтортитановый раствор, содержащий фториды Nb, Та, Na, и осадок фторидов РЗЭ, Na, Ca, Sr.

Полученный фтортитановый раствор охлаждают до комнатной температуры (18°С) и отделяют кристаллизацией второй осадок Na₂TiF₆. Вес сухого второго осадка Na₂TiF₆ равен 9,32 г, что составляет 33,6% Na₂O относительно его исходного содержания в лопарите.

Раствор фторидов металлов имеет объем 250 мл и содержит, г/л: 115 TiO₂; 30,5 Nb₂O₅; 2,14 Та₂O₃; 315 HF; 0,2 CaO; 0,4 SrO и 8,0 Na₂O. Содержание Na₂O составляет 25% относительно его содержания в лопарите. Далее фтортитановый раствор фторидов Nb, Та и Na объемом 250 мл направляют на экстракционное извлечение Nb и Та октанолом-1 при соотношении объемов органической и водной фаз 1:1. Степень извлечения в органическую фазу суммы Ta₂O₅ и Nb₂O₅ за 5 ступеней противоточной экстракции составляет более 99,5%. Полученную после экстракции водную фазу объемом 240 мл с содержанием, г/л: 119 TiO₂; 8,4 Na₂O; 0,21 CaO; 0,41 SrO, объединяют с конверсионной фтортитановой кислотой объемом 88 мл с содержанием, г/л: 109,9 TiO₂; 2,6 Na₂O; 0,5 CaO; 0,7 SrO. Объединенный раствор объемом 328 мл, содержащий, г/л: 116,6 TiO₂; 6,9 Na₂O; 0,4 CaO; 0,8 SrO, упаривают до концентрации TiO₂ 500 г/л. В результате упаривания получают пульпу, из которой фильтрацией отделяют первый осадок фтортитаната натрия Na₂TiF₆ в количестве 7,2 г (содержание Na₂O 28,1% от исходного в лопарите) и 76,3 мл концентрированного раствора фтортитановой кислоты, которую направляют на экстракцию титана.

Влажный осадок фторидов РЗЭ, Na, Ca, Sr весом 109,8 г обрабатывают на фильтре горячей водой с температурой 90°С при Т:Ж=1:2,5. Получают промывной раствор в количестве 247 мл, содержащий, г/л: 27,0 TiO₂; 59 HF; 0,14 CaO; 0,21 SrO и 11,3 Na₂O (34,9% от исходного в лопарите), и осадок фторидов РЗЭ в количестве 55 г на сухой остаток, который далее перерабатывают на индивидуальные элементы. Промывной раствор упаривают с кристаллизацией и отделением дополнительного осадка фтортитаната натрия Na₂TiF₆ в количестве 9,39 г. Дополнительный осадок Na₂TiF₆ объединяют с первым и вторым осадками Na₂TiF₆. Объединенный осадок в количестве 25,91 г направляют на конверсию, которую осуществляют кремнефтористой кислотой с концентрацией 1,4 М, взятой в стехиометрическом количестве. Получают конверсионный раствор фтортитановой кислоты объемом 88 мл вышеуказанного состава, который направляют на упаривание для концентрирования титана, и 25,1 г товарного фторсиликата натрия Na₂SiF₆.

Пример 2. Процесс ведут в соответствии с условиями примера 1. Отличие заключается в том, что пульпу, полученную в результате разложения лопаритового концентрата, разделяют фильтрацией при температуре 95°С на фтортитановый раствор фторидов Nb, Та, Na и осадок фторидов РЗЭ, Na, Ca, Sr. Полученный фтортитановый раствор охлаждают до комнатной температуры (21°С), отделяют кристаллизацией второй осадок Na₂TiF₆ в количестве 11,8 г, что составляет 42% Na₂O относительно его исходного содержания в лопарите.

Раствор фторидов металлов имеет объем 246 мл и содержит, г/л: 115 TiO₂; 30,5 Nb₂O₅; 2,13 Та₂O₃; 320 HF; 0,21 CaO; 0,41 SrO; 8,0 Na₂O. Содержание Na₂O составляет 24,6% относительно его содержания в лопарите. Из фтортитанового раствора фторидов Nb, Та и Na объемом 250 мл извлекают экстракцией сумму Nb и Та в соответствии с условиями примера 1 и получают водную фазу объемом 240,5 мл с содержанием, г/л: 115 TiO₂; 8,0 Na₂O; 0,2 CaO; 0,4 SrO, которую объединяют с конверсионной фтортитановой кислотой объемом 93 мл с содержанием, г/л: 109,6 TiO₂; 1,8 Na₂O; 0,5 CaO; 0,7 SrO. Объединенный раствор объемом 333,5 мл, содержащий, г/л: 113,5 TiO₂; 6,26 Na₂O; 0,28 CaO; 0,48 SrO, упаривают до концентрации TiO₂ 500 г/л. В результате упаривания получают пульпу, из которой фильтрацией отделяют первый осадок фтортитаната натрия Na₂TiF₆ в количестве 6,65 г (содержание Na₂O 24,7% от исходного в лопарите) и 75,8 мл концентрированного раствора фтортитановой кислоты, которую направляют на экстракцию титана.

Влажный осадок фторидов РЗЭ, Na, Ca, Sr весом 111 г обрабатывают на фильтре горячей водой с температурой 95°С при Т:Ж=1:2. Получают промывной раствор в количестве 200 мл, содержащий, г/л: 32,0 TiO₂; 57 HF, 0,17 CaO; 0,26 SrO и 13,6 Na₂O (34% от исходного в лопарите), и осадок фторидов РЗЭ в количестве 54,8 г на сухой остаток, который далее перерабатывают на индивидуальные элементы. Промывной раствор упаривают с кристаллизацией и отделением дополнительного осадка фтортитаната натрия Na₂TiF₆ в количестве 8,62 г. Дополнительный осадок Na₂TiF₆ объединяют с первым и вторым осадками Na₂TiF₆. Объединенный осадок в количестве 27 г направляют на конверсию, которую осуществляют кремнефтористой кислотой с концентрацией 1,4 М, взятой в стехиометрическом количестве. Получают конверсионный раствор фтортитановой кислоты объемом 93 мл вышеуказанного состава, который направляют на упаривание для концентрирования титана, и 26,46 г товарного фторсиликата натрия Na₂SiF₆.

Пример 3. Берут 100 г лопаритового концентрата состава, мас.%: 39,7 TiO₂; 31,9 Ln₂O₃; 8,54 Nb₂O₅; 0,6 Ta₂O₅; 0,6 ThO₂; 4,7 CaO; 2,63 SrO; 8,0 Na₂O; 0,85 SiO₂ и вносят его в предварительно нагретую до 40°С фтористоводородную кислоту с концентрацией 38 мас.%, взятую в массовом соотношении с концентратом Т:Ж=1:3,3. За счет экзотермичности процесса температура пульпы поднимается до 103°С. Пульпу выдерживают 15 минут и при температуре пульпы 92°С разделяют фильтрацией на фтортитановый раствор, содержащий фториды Nb, Та, Na, и осадок фторидов РЗЭ, Na, Са, Sr.

Полученный фтортитановый раствор охлаждают до комнатной температуры (24°С), отделяют кристаллизацией второй осадок Na₂TiF₆. Вес сухого второго осадка Na₂TiF₆ равен 10,62 г, что составляет 39,5% Na₂O относительно его исходного содержания в попарите.

Фтортитановый раствор имеет объем 255 мл и содержит, г/л: 112,7 TiO₂; 29,9 Nb₂O₅; 2,1 Та₂O₅; 320 HF; 0,13 CaO; 0,2 SrO и 7,8 Na₂O. Содержание Na₂O составляет 24,9% относительно его содержания в лопарите. Далее фтортитановый раствор направляют на экстракционное извлечение Nb и Та октанолом-1 при соотношении объемов органической и водной фаз 1,1:1. Степень извлечения в органическую фазу суммы Та₂О₅ и Nb₂O₅ за 5 ступеней противоточной экстракции составляет 99,3%. Полученную после экстракции водную фазу объемом 244 мл с содержанием, г/л: 117,8 TiO₂; 8,2 Na₂O; 0,14 CaO; 0,21 SrO, объединяют с конверсионной фтортитановой кислотой объемом 90 мл с содержанием, г/л: 109,3 TiO₂; 1,78 Na₂O; 0,5 CaO; 0,7 SrO. Объединенный раствор объемом 334 мл, содержащий, г/л: 115,3 TiO₂; 6,4 Na₂O; 0,24 CaO; 0,34 SrO, упаривают до концентрации TiO₂ 500 г/л. В результате упаривания получают пульпу, из которой фильтрацией отделяют первый осадок фтортитаната натрия Na₂TiF₆ в количестве 6,87 г (содержание Na₂O 25,6% от исходного в лопарите) и 76,95 мл концентрированного раствора фтортитановой кислоты, которую направляют на экстракцию титана.

Влажный осадок фторидов РЗЭ, Na, Са, Sr весом 112,8 г обрабатывают на фильтре горячей водой с температурой 90°С при Т:Ж=1:2,5. Получают промывной раствор в количестве 250 мл, содержащий, г/л: 27,5 TiO₂; 52 HF; 0,5 CaO; 0,6 SrO и 11,4 Na₂O (35,6% от исходного в лопарите), и осадок фторидов РЗЭ в количестве 54,5 г на сухой остаток, который далее перерабатывают на индивидуальные элементы. Промывной раствор упаривают с кристаллизацией и отделением дополнительного осадка фтортитаната натрия Na₂TiF₆ в количестве 8,6 г. Дополнительный осадок Na₂TiF₆ объединяют с первым и вторым осадками Na₂TiF₆. Объединенный осадок в количестве 26,09 г направляют на конверсию, которую осуществляют кремнефтористой кислотой с концентрацией 1,4 М, взятой в стехиометрическом количестве. Получают конверсионный раствор фтортитановой кислоты объемом 90 мл вышеуказанного состава, который направляют на упаривание для концентрирования титана, и 25,56 г товарного фторсиликата натрия Na₂TiF₆.

В таблице приведены сравнительные характеристики способов переработки лопаритового концентрата согласно изобретению и по прототипу.

Из вышеприведенных примеров и данных таблицы видно, что заявляемый способ позволяет в 2,0-2,5 раза уменьшить объем промывных растворов при обеспечении высокой степени извлечения соединений титана и других целевых продуктов. Получаемый фтортитанат натрия содержит пониженное количество примесных компонентов кальция и стронция.

1. Способ переработки лопаритового концентрата, включающий разложение его фтористоводородной кислотой при нагревании с получением пульпы, содержащей фториды титана, РЗЭ, ниобия, тантала и натрия, коллективное извлечение ниобия и тантала экстракцией, фильтрацию пульпы с отделением осадка фторидов РЗЭ и части фтортитаната натрия от фтортитанового раствора, содержащего часть фтортитаната натрия, упаривание и фильтрацию фтортитанового раствора с отделением первого осадка фтортитаната натрия от концентрированного раствора фтортитановой кислоты, который направляют на экстракцию титана, отмывку фторидов РЗЭ от фтортитаната натрия водой при повышенной температуре с отделением промывного раствора, его упаривание с выделением дополнительного осадка фтортитаната натрия, который присоединяют к первому осадку фтортитаната натрия, конверсию объединенного осадка фтортитаната натрия с получением фторсиликата натрия и конверсионной фтортитановой кислоты, присоединяемой к фтортитановому раствору перед его упариванием, отличающийся тем, что фильтрацию пульпы осуществляют при повышенной температуре непосредственно после разложения концентрата с выделением во фтортитановый раствор фторидов ниобия и тантала и основной части фтортитаната натрия, полученный фтортитановый раствор охлаждают с отделением второго осадка фтортитаната натрия, который присоединяют к объединенному осадку фтортитаната натрия и подвергают конверсии, а извлечение ниобия и тантала экстракцией ведут из фтортитанового раствора после фильтрации пульпы и отделения второго осадка фтортитаната натрия.

2. Способ по п.1, отличающийся тем, что разложение концентрата ведут при температуре 103-105°С и концентрации фтористоводородной кислоты 38-42 мас.%.

3. Способ по п.1, отличающийся тем, что фильтрацию пульпы ведут при температуре 90-95°С.

4. Способ по п.1, отличающийся тем, что фильтрацию пульпы ведут с выделением во фтортитановый раствор не менее 58% натрия в пересчете на Na₂O от его содержания в лопаритовом концентрате.

5. Способ по п.1, отличающийся тем, что отмывку фторидов РЗЭ от фтортитаната натрия осуществляют в одну стадию при Т:Ж=1:2-2,5 и температуре 90-95°С.

6. Способ по п.1, отличающийся тем, что фтортитановый раствор, полученный при фильтрации пульпы, охлаждают до комнатной температуры.

7. Способ по п.1, отличающийся тем, что экстракцию ниобия и тантала ведут октанолом-1 при соотношении органической и водной фаз 1-1,1:1.