Способ определения рения, рения в присутствии молибдена и вольфрама методом рентгенофлуоресцентного анализа

Использование: для определения рения, рения в присутствии молибдена и вольфрама. Сущность заключается в том, что рений определяют методом рентгенофлуоресцентного анализа (РФА) по аналитической линии Lβ2, предварительно концентрируя его на поверхности активированного угля с применением ультрафиолетового облучения. Технический результат: определение рения, а также рения в присутствии молибдена и вольфрама методом РФА. 3 ил.

 

Изобретение относится к аналитической химии, а именно к способам определения ионов металлов, и может быть использовано в гидрометаллургии, в различных геологических разработках при поиске и разведке в случае анализа руд, а также в нефтехимии для определения в растворах, рудах и рудных концентратах концентраций ионов рения методом рентгенофлуоресцентного анализа (РФА).

Известен рентгенофлуоресцентный метод для определения рения в сплавах и в молибденитах. Предел обнаружения - 3 мкг рения в дистилляте (6·10-5 % Re в молибдените).

Молибденовые концентраты рекомендуется разлагать смесью 10 мл конц. Н2SO4 и 5 мл конц. HClO4, после чего отгоняют рений в виде Re2O7. При содержании 30-50 мкг Re в качестве носителя используют мышьяк и поводят осаждение сульфидов. Сульфидный осадок превращают в суспензию, промывают спиртовым раствором NH4Cl, высушивают. Недостатком метода является предварительное отделение рения от молибдена и вольфрама [Л.В.Борисова, А.Н.Ермаков. Аналитическая химия рения. - М.: Наука, 1974, 315 с.].

Определение рения проводят на рентгенофлуоресцентном спектрометре с кристаллом LiF, W - трубкой с Be - окошком толщиной 0,76 мм по аналитической линии рения Lα1 (прототип).

Основной задачей предложенного нами решения является определение рения и рения в присутствии молибдена и вольфрама методом РФА.

Поставленная задача достигается тем, что рений, сорбированный на активированный уголь марки БАУ-А, подвергается облучению маломощной рентгеновской трубкой спектрометра "Спектроскан". Возбуждаемое этим излучением характеристическое флуоресцентное излучение образца попадает на кристалл-анализатор, который фокусирует его в приемную щель детектора. Интенсивность регистрируемого излучения, выраженная в импульсах за установленное время, пропорциональна концентрации рения в образце. Определяемые концентрации рения находятся в диапазоне от 0,5 до 90 мг/л.

В прототипе количественное определение рения возможно только после тщательного отделения его от молибдена и вольфрама, которые зачастую являются сопутствующими элементами рения в рудах и рудных концентратах.

В предлагаемом способе концентрацию рения, рения в присутствии молибдена и вольфрама проводят по аналитической линии рения Lβ2, которая соответствует 1206,7 mÅ, для чего был построен градуировочный график с учетом влияния более интенсивных аналитических линий вольфрама. Молибден никакого воздействия на ход анализа не оказывает. Это позволяет количественно определять рений в присутствии молибдена и вольфрама, которые являются сопутствующими элементами.

Таким образом, определение рения по аналитической линии Lβ2 впервые позволили количественно определять рений в присутствии молибдена и вольфрама методом РФА. Для повышения чувствительности определения использовали предварительное концентрирование рения на поверхности активированного угля с применением ультрафиолетового облучения. Это позволяет сократить процесс сорбции в 4 раза с 90 минут без облучения ультрафиолетом (фиг.2) до 15 минут при действии ультрафиолетового облучения (фиг.3). Предлагаемый рентгенофлуоресцентный способ позволил существенно упростить подготовку пробы к анализу по сравнению с прототипом. Время анализа не превышает 11 минут.

В качестве прототипа выбран метод рентгенофлуоресцентного анализа рения по аналитической линии Lα1. Нами предложено определение рения методом РФА по аналитической линии рения Lβ2. Анализ был выполнен на спектрометре "Спектроскан MAKC-G" (НПО "Спектрон", г.Санкт-Петербург). Выбранный нами метод позволяет определять рений до 10-5 %, а также упростить аппаратурное оформление процесса. Кроме того, данный способ позволяет определять рений в присутствии молибдена и вольфрама, что разрешает вопросы пробоподготовки пробы к анализу. Кроме того, в прототипе не применялась сорбция на активированном угле с применением ультрафиолетового облучения, что значительно увеличивает эффективность процесса за счет сокращения времени процесса концентрирования рения.

Примеры конкретного выполнения.

Пример №1. Измерения были проведены на искусственных смесях. 10 мл стандартного раствора рения сорбировали на 0,3 г активированного угля при действии ультрафиолетового облучения (УФО) в течение 15 минут. После чего проводили фильтрацию и уголь с сорбированным на нем рением измеряли методом РФА. Для количественного определения рения и рения совместно с вольфрамом строили калибровочные графики с помощью программного обеспечения "КВАНТ", разработанного НПО "Спектрон" (г.Санкт-Петербург). Для построения калибровочной характеристики для определения рения, рения в присутствии молибдена и вольфрама использовали стандартные растворы разных концентраций в диапазоне от 0,5 до 90 мг/дм3 (фиг. 1).

Пример №2. 0,1 г порошка катализатора, содержащего рений, растворяли в 25 мл конц. HNO3 в колбе на 100 мл в течение 15-20 минут при перемешивании. 10 мл раствора, перемешивая, сорбировали на 0,3 г активированного угля при действии УФО. Проводили фильтрацию, и уголь, с сорбированным на нем рением, анализировали методом РФА по градуировке, указанной в примере №1, предназначенной для определения рения в присутствии вольфрама.

Таким образом, впервые установлена способность количественного определения рения в присутствии молибдена и вольфрама методом РФА. Значительно повысилась скорость сорбции рения на поверхности активированного угля за счет использования УФО.

Предложенный способ прост, не требует больших трудозатрат, большого количества реактивов и может быть использован в любой химической лаборатории, имеющей компьютеризированные спектрометры Спектроскан. Данный способ может быть предложен для определения рения и рения в присутствии молибдена и вольфрама в рудах и рудных концентратах.

Способ определения рения, рения в присутствии молибдена и вольфрама методом рентгенофлуоресцентного анализа, заключающийся в том, что рений переводят из пробы в раствор и проводят рентгенофлуоресцентное определение, отличающийся тем, что рений определяют по аналитической линии Lβ2, предварительно концентрируя его на поверхности активированного угля с применением ультрафиолетового облучения.



 

Похожие патенты:

Изобретение относится к способам локации целей в облаке пассивных помех и может найти применение в локаторах. .

Изобретение относится к способам локации целей в облаке пассивных помех. .

Изобретение относится к области аналитической химии, в частности к способам анализа гетеробиметаллических соединений. .

Изобретение относится к области контроля процессов обогащения и гидрометаллургии и может быть использовано для определения состава вещества и его плотности, в частности к устройствам для рентгенофлуоресцентного анализа состава пульп, растворов, промывочных кислот и т.п.

Изобретение относится к области химического и биологического анализа и может быть использовано для создания высокочувствительных аналитических приборов для качественного и количественного анализа водных и органических растворов, а именно природных вод и техногенных растворов, содержащих низкие концентрации определяемых неорганических и органических компонентов, а также растворов, содержащих биологически активные соединения.

Изобретение относится к области аналитической химии, в частности к рентгеноспектральным методам анализа элементного состава вещества, и может быть использовано для определения количественного содержания элементов с порядковым номером более 25 (Мn и более тяжелых элементов) при анализе в аналитических лабораториях с использованием рентгеновских спектрометров материалов сложного химического состава (одноэлементных и комплексных руд, продуктов их переработки, порошков, сплавов, пульп, растворов), а также при контроле непрерывных технологических процессов на предприятиях металлургической, химической промышленности, а также при геолого-разведочных работах.

Изобретение относится к области рентгеноспектрального анализа сырьевых и других материалов и может быть использовано для определения количественного состава материалов и контроля их качества, в том числе для определения незначительных количеств примесных элементов, в условиях промышленных и научных лабораторий.

Изобретение относится к области физико-химических методов анализа малых и труднодоступных люминесцирующих объектов по спектрам их оптического поглощения

Изобретение относится к ядерной физике, а именно к устройствам для элементного анализа состава вещества с помощью ионизирующих излучений

Изобретение относится к устройствам для анализа состава вещества и его плотности, в частности к устройствам для рентгенорадиометрического анализа состава пульп, растворов, промывочных кислот и т.п
Изобретение относится к аналитической химии брома и может быть использовано при определении компонентов, содержание которых в гексафториде урана подлежит контролю

Изобретение относится к области рентгенофлуоресцентного анализа микроколичеств вещества с использованием полного внешнего отражения и предназначено для элементного анализа сверхчистых поверхностей и сухих остатков растворов и может быть использовано преимущественно для оснащения заводских и передвижных лабораторий различного назначения

Изобретение относится к рентгенофлуоресцентному анализу (РФА) жидких проб и может быть использовано при анализе медикобиологических препаратов, промышленных и сточных вод, и др
Наверх