Способ получения муллита из кварц-топазового сырья

Изобретение относится к области химической технологии и материаловедения. Способ получения муллита включает измельчение исходного кварц-топазового сырья, отделение примесей выщелачиванием путем обработки сырья соляной кислотой концентрацией 10-38% в течение 0,5-2 ч, промывание водой, отделение избыточного оксида кремния в виде гексафторосиликата аммония с помощью бифторида аммония и прокаливание полученного продукта при температуре 1200°-1300°С. Техническим результатом изобретения является производство микроволокнистого муллита (микроволокна кристаллов муллита достигают в длину 200 мкм, толщина волокна около 1 мкм) высокого качества в промышленных масштабах.

 

Изобретение относится к области химической технологии, технологии силикатов и может быть использовано для получения керамических материалов на основе муллита.

Известен способ получения муллита, основанный на спекании смеси оксида кремния и оксида алюминия в пропорции SiO2·Al2O3=3:2, при температуре 1200°С. В результате реакции смесь оксидов превращается в иглообразные кристаллы муллита ["Новая керамика", под ред. П.П.Будникова, M., 1969]. Недостатком этого способа является невозможность идеального смешения двух твердых веществ.

Известен способ получения муллита путем термообработки смеси оксидов и/или гидроксидов алюминия и кремния, отличающийся тем, что, с целью упрощения способа и повышения качества целевого продукта, смесь перед термообработкой подвергают механохимической активации путем ее обработки в планетарной мельнице при энергонапряженности 3-150 Вт/г в течение 0,1-3 ч, а термообработку проводят при температуре 1150-1300°С в течение 4-20 ч [Патент РФ №1213679 от 27.09.99 г.]. Недостатком способа является высокая стоимость и недостаточная производительность механоактивационного оборудования.

Известен способ получения муллита из топазового концентрата, выбранный в качестве прототипа. Сущность изобретения: используют шихту состава, мас.%: глинозем 7,7-18,3; кремнезем 37,1-38,5; фтористый алюминий 44,5-55,8. Способ получения кристаллов муллита включает загрузку в тигель шихты, содержащей указанные компоненты, и ее нагрев при 1120-1250°С в атмосфере тетрафторида кремния при давлении 0,05-0,2 МПа. Нагрев ведут в течение 6-18 ч [Патент РФ №2056464 от 20.03.1996 г.]. Недостатком способа-прототипа является необходимость использования фторида алюминия. В результате чего выделяется токсичный газ - тетрафторид кремния, который требует отдельных операций утилизации.

Задачей настоящего изобретения является разработка промышленной технологии получения муллита из природного кварц-топазового сырья.

Поставленная задача достигается тем, что способ получения муллита включает операции отделения из исходной руды примеси соединений железа и избыточного оксида кремния с последующим прокаливанием полученной смеси 3Al2O3·2SiO2 до состояния муллита. Согласно изобретению разработана следующая последовательность операций, позволяющая выделить ценные компоненты из рудной массы:

1. Измельченный до крупности 0,074-0,4 мм кварц топазовый концентрат обрабатывают раствором соляной кислоты концентрацией 10-38%, в течение 0,5-2 часов.

2. После выщелачивания примесей кварц-топазовый концентрат промывают большим количеством воды методом декантации.

3. Отмытый от примесей кварц-топазовый концентрат шихтуют с бифторидом аммония. На 1 кг кварц-топазового концентрата расходуется 1,5-1,8 кг бифторида аммония.

4. Шихту нагревают до температуры 350°-600°С. При этом происходит обескремнивание - сублимационное отделение образовавшегося в результате химической реакции гексафторосиликата аммония. Общая масса шихты уменьшается в 6,5-7 раз. В результате операции обескремнивания получается искусственный топаз.

5. Полученный топаз прокаливают при температуре 1200°-1300°С. При прокаливании получается микроволокнистый муллит, длина кристалла составляет 200 мкм, толщина около 1 мкм.

Совокупность признаков предложенного способа получения муллита обеспечивает:

1. Простоту технологического процесса, возможность организации многотоннажного производства.

2. Высокое качество полученного продукта, микроволокна кристаллов муллита достигают в длину 200 мкм, толщина волокна около 1 мкм.

Пример

В навеску кварц-топазового концентрата массой 1 кг добавляют 0,5 кг соляной кислоты (концентрация по хлороводороду 36%) и выдерживают в течение 2 часов. После выщелачивания примесей кварц-топазовый концентрат промывают водой и декантируют.

Очищенный от примесей кварц-топазовый концентрат шихтуют с бифторидом аммония. На 1 кг кварц-топазового концентрата расходуется 1,8 кг бифторида аммония. Шихту нагревают до температуры 600°С в течение 10 часов. Шихта при температуре выше 120°С переходит в жидкую фазу, при дальнейшем нагревании затвердевает, при температуре выше 320°С происходит бурное выделение гексафторосиликата аммония, при достижении 600°С прореагировавшая смесь представляет собой порошок с насыпной плотностью 0,25-0,3 г/см3.

Полученный порошок представляет собой обескремненый топаз с содержанием около 10% фтора. При нагревании полученного топаза до 1200°С он превращается в муллит. Переход топаза в муллит сопровождается выделением газообразного фтороводорода и тетрафторида кремния.

Способ получения муллита из кварц-топазового сырья, включающий прокаливание шихты, отличающийся тем, что предварительно кварц-топазовое сырье измельчают, затем обрабатывают соляной кислотой концентрацией 10-38% в течение 0,5-2 ч, промывают водой, шихтуют с бифторидом аммония и шихту нагревают до температуры 350-600°С, прокаливают при температуре 1200-1300°С.



 

Похожие патенты:

Изобретение относится к области материаловедения, в частности к способам получения исходных веществ для композиционных материалов и конструкционной керамики. .

Изобретение относится к новым способам получения кристаллов, используемых в полупроводниковом материаловедении. .

Изобретение относится к технологии обработки поверхности твердого тела, точнее к технологии формирования рельефа определенного типа - типа острия. .

Изобретение относится к технологии получения полупроводниковых материалов, предназначено для получения нитевидных кристаллов (НК) с воспроизводимыми геометрическими параметрами.

Изобретение относится к способам получения полупроводниковых, пьезо- и сегнетоэлектрических материалов с требуемыми свойствами, в частности тетратитаната бария, который является перспективным материалом для получения высокодобротной СВЧ-керамики, которая используется для элементов в микроволновых интегральных схемах и для подложек, на которых выполняются элементы схемы.

Изобретение относится к составам шихты и способам получения методом твердофазного синтеза игольчатых и нитевидных кристаллов муллита, которые могут быть использованы в качестве армирующего материала в различных композициях или наполнителях в неорганических фильтрах и в качестве матрицы для нанесения катализаторов.

Изобретение относится к сцинтилляционным материалам и может быть использовано в ядерной физике, медицине и нефтяной промышленности для регистрации и измерения рентгеновского, гамма- и альфа-излучений; неразрушающего контроля структуры твердых тел; трехмерной позитрон-электронной и рентгеновской компьютерной томографии и флюорографии.

Изобретение относится к химической технологии, а именно к технологии приготовления шихты для выращивания нового класса упорядоченных четырехкомпонентных соединений галлосиликатов со структурой галлогерманата кальция (Ca3Ga2 Ge4О14), используемых в пьезотехнике.
Изобретение относится к производству щелочных силикатов и может найти применение в химической промышленности в производстве моющих, чистящих, отбеливающих, дезинфицирующих средств, в текстильной, металлургической, машиностроительной, нефтеперерабатывающей и других отраслях.

Изобретение относится к химической технологии, а именно к технологии приготовления шихты для выращивания нового класса упорядоченных четырехкомпонентных соединений галлосиликатов со структурой галлогерманата кальция (Ca3Ga2Ge4O14).
Изобретение относится к новому способу получения сложного оксида состава Y2Be2SiO7, который может быть использован в качестве кристаллической среды для лазерных кристаллов.

Изобретение относится к материалам для квантовой электроники, в частности, к монокристаллам для иттербиевых лазеров с длиной волны около 1,064 мкм, перестраиваемых в диапазоне 1-1,08 мкм с диодной накачкой, и для получения лазерной генерации в режиме сверхкоротких импульсов.
Изобретение относится к производству акустоэлектронных частотно-избирательных устройств на поверхностных акустических волнах (ПАВ) и объемных акустических волнах (ОАВ).
Изобретение относится к способам выращивания монокристаллов галлийсодержащих оксидных соединений. .
Изобретение относится к получению лантангаллиевого силиката, применяемого для изготовления пьезоэлектрических резонаторов и монолитных фильтров системы радиосвязи и других устройств на объемных и поверхностных акустических волнах.
Изобретение относится к получению шихты для выращивания монокристаллов лантангаллиевого силиката методом Чохральского. .

Изобретение относится к области производства формованных керамических материалов, которые могут быть использованы при добыче жидких и газообразных текучих сред из буровых скважин в качестве расклинивающего агента.
Наверх