Устройство для осаждения покрытий в псевдоожиженном слое
Владельцы патента RU 2274498:
Федеральное государственное унитарное предприятие "Научно-исследовательский институт Научно-производственное объединение "Луч" (RU)
Изобретение относится к нанесению покрытий в псевдоожиженном слое, в частности к устройству для осаждения покрытий в псевдоожиженном слое. Устройство для осаждения покрытий в псевдоожиженном слое содержит химический реактор цилиндрической формы и систему подачи сжижающего газа, внутренняя поверхность цилиндрического реактора снабжена вертикальными пазами, расположенными на ребрах правильных многоугольников, вписанных во внутренний диаметр реактора, причем количество пазов выбирают в пределах 3-20, пазы имеют в сечении форму равностороннего треугольника, а для реактора диаметром 20-100 мм отношение площадей поперечных сечений реактора и всех пазов находится в пределах 100-200. Изобретение обеспечивает стабильность псевдоожиженного слоя при значительном увеличении массы частиц в процессе нанесения покрытия. 1 з.п. ф-лы, 1 ил.
Изобретение относится к области получения материалов и может быть использовано в химической технологии, атомной и электронной технике.
Керамические материалы, например карбид кремния, пироуглерод, обладают высокой термопрочностью, коррозионной стойкостью, а также являются надежным защитным барьером по отношению к осколкам деления в тепловыделяющих элементах (твэлах) ядерных реакторов (Бединг Д. Газоохлаждаемые высокотемпературные реакторы. Пер. с нем. М.: Атомиздат, 1975, 224 с.). Широкое применение покрытия, получаемые из газовой фазы, нашли в составе элементов керамической оснастки для диффузионного отжига больших интегральных схем микроэлектроники (Заявка на патент Японии. Приоритет от 12.08.95, №072210338 А, МПК H 01 L 21/22).
Применительно к указанным областям техники получаемые из газовой фазы в псевдоожиженном слое (ПС) покрытия должны удовлетворять ряду требований и иметь следующие характеристики:
- теоретическая или близкая к ней плотность материала;
- разнотолщинность покрытия по длине изделия не должна превышать значений ±10-15 мкм;
- шероховатость - высота выступов не более 3-5 мкм;
- содержание примесей, особенно металлов, на уровне 3-5 ppm;
- отсутствие микро- и макротрещин.
При получении покрытий в ПС основная трудность заключается в разрушении ПС по мере изменения масс частиц, их плотности и диаметра.
Стабильность ПС при изменении характеристик покрываемых частиц можно повысить, изменяя давление в зоне ПС. Известно устройство для осаждения покрытий, описанное в способе осаждения покрытий из карбида кремния, включающее узел регулирования давления в пределах 0,1-200 торр (Заявка на патент Японии №03130366 А от 21.01.97, МПК С 04 В 38/00). Недостаток устройства заключается в том, что увеличение давления способно стабилизировать ПС только при увеличении массы частиц не выше, чем на 50%.
Наиболее близким по технической сущности к решаемой задаче является аппарат для осаждения покрытий в ПС, включающий химический реактор цилиндрической формы, блок нагрева и систему подачи газов (патент США №3399969 А, С 01 В 31/00, 1968 г.).
Недостаток описываемого устройства заключается в малом значении диапазона изменения масс покрываемых частиц при условии сохранения стабильности ПС.
В основу предлагаемого аппарата ПС положена задача обеспечения стабильности ПС при значительном увеличении массы частиц.
Согласно изобретению эта задача решается тем, что в известном аппарате ПС, включающем химический реактор цилиндрической формы и систему подачи ожижающего газа, внутренняя поверхность цилиндрического реактора снабжена вертикальными пазами, расположенными на ребрах правильных многогранников, вписанных во внутренний цилиндр реактора, причем количество пазов выбирают в пределах 3-20.
Кроме того, пазы имеют в сечении форму равностороннего треугольника, а для диаметра реактора 20-100 мм отношение площадей поперечных сечений реактора и всех пазов выбирают в пределах 100-200.
Предложенное устройство схематически показано на чертеже, где: 1 - химический реактор, 2 - конический диффузор, 3 - трубка для подачи ожижающего агента, 4 - паз.
Предложенное устройство обосновывается следующим образом. Каждому диаметру цилиндрического реактора соответствуют конкретные значения массы, диаметра, плотности покрываемых частиц, а также линейной скорости сжижающего агента. Эксперименты в стеклянных трубках с внутренним диаметром 25 мм с частицами из карбида циркония диаметром 0,5 мм, плотностью 6 г/см3, ожижающем агенте - аргоне показали, что устойчивый ПС реализуется при массе навески 5 г. Экспериментально показано, что при изменении массы навески на ±25% ПС разрушается при любом значении скорости. При этом возмущения в ПС нарастают в верхней зоне, а далее охватывают весь ПС.
Цилиндрический реактор, снабженный вертикальными пазами, обеспечивает сброс частиц в возмущенной области вниз за счет повышенного гидродинамического сопротивления в пазах. Это приводит к снижению скорости движения газа в пазах и, тем самым, перемещению частиц из верхней возмущенной зоны вниз. Предложенное устройство обладает двумя основными преимуществами:
1) стабилизирует ПС при значительном увеличении массы частиц в процессе осаждения покрытий;
2) интенсифицирует процесс тепло- и массообмена путем обеспечения дополнительного перемешивания частиц.
Экспериментально показано, что при увеличении диаметра реактора от 20 мм до 100 мм относительное число пазов увеличивается с 3 до 20. При этом пазы располагают на ребрах правильных многогранников с числом сторон 3-20, вписанных во внутренний цилиндр реактора.
Также показано, что при S1/S2>200 (S1 - площадь сечения реактора, S2 - суммарная площадь сечения пазов) интенсивность массообмена и, тем самым, устойчивость ПС снижается за счет значительного уменьшения сечения, по которому частицы движутся сверху вниз, а при S1/S2<100 существенное увеличение скорости газа в пазах препятствует встречному движению частиц. Предложенное устройство иллюстрируется следующими примерами осуществления.
Максимальное отношение конечной и начальной массы частиц в ПС было достигнуто в цилиндрическом реакторе с внутренним диаметром 32 мм (S1=8 см2), снабженном четырьмя вертикальными пазами, имеющими в сечении форму равностороннего треугольника со стороной 1,8 мм (S2=6,6 мм2) при соотношении S1/S2=121. Пазы на внутренней поверхности стеклянных цилиндров получали путем изготовления специальных оправок с внутренним диаметром, равным внешнему диаметру трубки. Оправки содержали выступы, имеющие в сечении форму равностороннего треугольника. Пазы в реакторе получали после разогрева трубок и раздувания их в оправках. Показано, что в предложенном аппарате ПС устойчивость сохраняется при изменении массы частиц в 10 раз.
Таким образом, предложенное техническое решение обладает следующими преимуществами по сравнению с известным:
1. Обеспечивает устойчивость ПС в реакторе неизменного диаметра при увеличении массы частиц в 10 раз.
2. Интенсифицирует массообмен в ПС.
1. Устройство для осаждения покрытий в псевдоожиженном слое, содержащее химический реактор цилиндрической формы и систему подачи сжижающего газа, отличающееся тем, что внутренняя поверхность цилиндрического реактора выполнена с вертикальными пазами, расположенными в вершинах правильных многоугольников, вписанных во внутренний диаметр реактора, причем количество пазов выбирают в пределах 3-20.
2. Устройство по п.1, отличающееся тем, что пазы имеют в сечении форму равностороннего треугольника, а для реактора диаметром 20-100 мм отношение площадей поперечных сечений реактора и всех пазов находится в пределах 100-200.
