Фокусированное осаждение пара

Изобретения относятся к области металлургии, в частности к способу и оборудованию электронно-лучевого испарения и осаждения материалов. Процесс испарения и процесс осаждения проводят в двух различных камерах, соединенных между собой отверстием. В камерах поддерживают различное давление. Вокруг отверстия создают кольцевую сверхзвуковую струю газа, поддерживающую перепад давлений между камерами и позволяющую потоку пара проходить через отверстие из одной камеры в другую. Процесс испарения проводят при давлении от 10-4 до 10-1 Па. Процесс осаждения проводят при давлении от 10-1 Па до атмосферного. Осаждение производится из струи газа, которая захватывает прошедший в отверстие пар, перемешивает его компоненты и фокусирует. Также предлагается оборудование для осуществления способа. Технический результат состоит в повышении коэффициента использования материала и получении однородных по химическому составу конденсатов при испарении из нескольких источников, содержащих различные материалы без снижения энергетического КПД процесса и усложнения оборудования, в возможности осаждения электронно-лучевых покрытий на внутреннюю поверхность изделий, а также осаждении покрытий в условиях низкого вакуума на Ni-, Со-, Ti- основе, содержащих до 20% W, Mo, Re и других тугоплавких металлов. 2 н. и 23 з.п. ф-лы, 8 ил.

 

Изобретение относится к электронно-лучевому испарению и осаждению (конденсации) материалов, в частности к осаждению в условиях низкого вакуума.

Электронно-лучевое испарение и осаждение материалов в вакууме - EB-PVD технология (Electron Beam Physical Vapor Deposition) - на сегодняшний день наиболее широко используемый метод нанесения тонких пленок и покрытий. Этот метод применяется для нанесения жаростойких и теплозащитных покрытий на детали газотурбинных двигателей и установок, для нанесения износостойких покрытий, оптических пленок, а также для создания полупроводниковых устройств. Достоинства метода - высокая скорость осаждения, обеспечиваемая мощными концентрированными источниками энергии, высокая чистота осаждаемых материалов, достигаемая благодаря использованию водоохлаждаемых тиглей, и ряд уникальных свойств, присущих электронно-лучевым (конденсационным) покрытиям. Например, теплозащитные покрытия из диоксида циркония ZrO2, стабилизированного 7-8 масс.% оксида иттрия Y2O3, нанесенные электронно-лучевым способом, имеют характерную для них столбчатую структуру, которая обеспечивает им большую долговечность по сравнению с теплозащитными покрытиями того же химического состава, нанесенными другими способами. Однако способ электронно-лучевого испарения и осаждения материалов в вакууме имеет свои недостатки. Среди них - низкий коэффициент использования материала, т.е доля испаренного материала, которая оседает на изделии, необходимость поддержания высокого вакуума в камере (обычно 10-2-10-4 Па). К недостаткам способа относится и невозможность осаждения покрытий на изделия сложной формы, имеющие "затененные" участки, что является следствием того, что при нанесении покрытий в высоком вакууме пар распространяется от источника испарения по прямым линиям.

Попыткой устранить некоторые недостатки известных способов испарения и осаждения в вакууме является способ, описанный в патенте США №4,788,082 (Schmitt, С 23 С 16/00, 1988) - "Jet Vapor Deposition" (JVD). В этом способе происходит резистивный нагрев и испарение материала, находящегося внутри потока газа. Затем пар материала транспортируется струей газа и осаждается из газа на подложку. Осаждение происходит в условиях низкого вакуума. Использование несущей струи газа и низкого вакуума дает возможность осаждать покрытия на изделия сложной формы, т.к. молекулы пара распространяются не по прямой, а вместе со струей газа, огибая рельеф поверхности, на которой происходит осаждение.

Однако по своим возможностям этот способ не может быть сравним с электронно-лучевым испарением, т.к. использует резистивный нагрев, что ведет к низким скоростям испарения и осаждения и ограничивает диапазон испаряемых материалов.

Шаг вперед в развитии технологии электронно-лучевого испарения и осаждения был сделан с предложением способа, названного "Directed Vapor Deposition" (DVD) - патент США №5,534,314 (Wadley et al., C 23 C 8/00, 1996). В соответствии с этим способом струя газа истекает из сопла в вакуумную камеру и движется над поверхностью материала, испаряемого электронным лучом. Пар материала захватывается струей газа, транспортируется к изделию и осаждается из газа на изделие:

Процесс испарения и осаждения проводится в низком вакууме - от 1,3×10-1 Па до атмосферного давления. В условиях такого низкого вакуума обычно применяемые электронные пушки становятся неработоспособными из-за сильного затухания электронного пучка в атмосфере остаточных газов в камере, а также из-за того, что для работы пушек в камере генератора электронного пучка необходимо поддерживать вакуум не менее 10-2 Па. Поэтому для осуществления способа была спроектирована и изготовлена электронная пушка с дифференциальной откачкой и ускоряющим напряжением 60 кВ. Пушка с дифференциальной откачкой включает в себя цепь расположенных на пути электронного луча камер, последняя из которых имеет небольшое отверстие, выводящее луч в камеру с повышенным давлением. Из промежуточных камер производится откачка дополнительными вакуумными насосами, поэтому, несмотря на то, что газ из рабочей камеры проникает в пушку через выходное отверстие, такая система позволяет поддерживать высокий вакуум в камере генератора электронного луча. Электронные пушки, обычно используемые для испарения, имеют ускоряющее напряжение 10-20 кВ. Более высокое ускоряющее напряжение пушки, разработанной для DVD-метода, позволило увеличить длину пробега электронного пучка в атмосфере остаточных газов в камере и, несмотря на потери энергии пучка, донести до испаряемого материала достаточную мощность.

Благодаря использованию несущего потока газа, обтекающего изделие, на которое происходит осаждение, DVD-метод расширяет возможности осаждения на изделия сложной формы. Была продемонстрирована возможность одновременного нанесения покрытий на лицевую и обратную, "теневую" сторону волокон, имеющих цилиндрическую форму (см. http://www.ipm.virginia.edu/process/PVD/Pubs/thesis5.htm). Кроме этого отсутствие высокого вакуума в камере позволяет производить быструю перезагрузку изделий без непроизводительных затрат времени на откачку камеры до рабочего давления.

Однако DVD-метод не дал заметного повышения коэффициента использования материала.

Наиболее близкими по технической сущности к заявляемому способу и оборудованию являются способ и оборудование, описанные в заявке США №476,309 (Hass et al., C 23 C 14/30), которые представляют собой модификацию DVD-метода. В соответствии с этим способом поток пара материала, испаренного с помощью электронного луча, окружен со всех сторон параллельным ему потоком газа, истекающего из кольцевого сопла, которое размещено вокруг тигля. При такой форме и расположении сопла поток газа направляет и фокусирует поток пара. Процесс испарения и осаждения проводится в низком вакууме - от 0,1 Па до 32 Па, поэтому для испарения используется пушка, разработанная в предыдущей модификации способа.

Модификация DVD-метода позволяет существенно повысить коэффициент использования материала - с 5-10%, обычных для EB-PVD процесса, до 25-35%. Повышение коэффициента использования материала происходит из-за того, что струя газа сжимает поток пара, находящийся в ее осевой части, и препятствует расширению пара в стороны. Другое преимущество такого способа - возможность получать однородные по химическому составу конденсаты при испарении из нескольких расположенных рядом источников, содержащих разные материалы и окруженных кольцевым соплом. Это достигается благодаря турбулентному и диффузионному перемешиванию компонентов пара в струе газа. Исследования структуры и свойств конденсатов ZrO2 - 7% Y2O3, полученных DVD-методом, показали, что конденсаты имеют столбчатую структуру, характерную для электронно-лучевых керамических покрытий, и низкий коэффициент теплопроводности (см. http://www.ipm.virginia.edu/research/PVD/Pubs/thesis6/home.html). Этим была подтверждена возможность осаждения керамических теплозащитных покрытий ZrO2 - 7% Y2O3 с требуемыми свойствами в условиях низкого вакуума.

Однако модификация DVD-метода также имеет ряд недостатков. При проведении процесса испарения в низком вакууме электроны луча испытывают множество столкновений с молекулами остаточных газов в камере и с молекулами в струе несущего газа. Это ведет к сильному рассеянию и затуханию электронного луча. Использование высокого ускоряющего напряжения пушки увеличивает длину пробега электронного луча и позволяет осуществлять процесс испарения, однако это происходит за счет больших потерь мощности луча на пути его распространения в камере. В результате энергетический КПД процесса испарения (та доля мощности источника нагрева, которая идет на испарение материала) снижается с 5-10%, характерных для EB-PVD процесса, до 2-3%, т.е. энергоемкость процесса повышается в 2-3 раза. Другим недостатком является то, что испарение в условиях низкого вакуума требует более сложной и, следовательно, более дорогой электронной пушки. Проблема сложности и стоимости оборудования, в частности, электронной пушки, многократно возрастет при переходе от сегодняшнего, скорее лабораторного оборудования, использующего слитки испаряемого материала малого диаметра, к оборудованию для промышленного производства. Наконец, задача нанесения покрытий на изделия сложной формы решена в DVD-методе только частично - по-прежнему невозможно наносить покрытия на внутреннюю поверхность изделий.

Заявляемые изобретения направлены на решение следующих задач:

- повышение коэффициента использования материала;

- получение однородных по химическому составу конденсатов при испарении из нескольких источников, содержащих разные материалы;

- осаждение покрытий на изделия сложной формы, имеющие "затененные" участки;

- повышение качества наносимых покрытий путем ионизации испаряемого вещества;

- нанесение электронно-лучевых покрытий на внутреннюю поверхность изделий;

- нанесение электронно-лучевых покрытий в условиях высокого давления в камере осаждения, в том числе, и при атмосферном давлении;

- осаждение покрытий на Ni-, Co-, Ti- основе, содержащих W, Mo, Re и другие тугоплавкие металлы, осуществляемое в условиях низкого вакуума.

- недопущение снижения энергетического КПД процесса и усложнения и удорожания применяемого оборудования.

Последняя из перечисленных задач является требованием, которому должно удовлетворять решение всех остальных задач. Некоторые из названных задач могут быть решены известным способом (DVD-метод), однако это решение противоречит поставленному требованию о недопущении снижения КПД и усложнения оборудования.

Для решения этих, а также других задач в заявляемом изобретении предлагается способ электронно-лучевого испарения и осаждения, характеризующийся тем, что:

процесс испарения и процесс осаждения проводят в двух различных камерах, в камере испарения размещают источник испарения, находящийся в водоохлаждаемом тигле, позволяющем осуществлять непрерывную подачу испаряемого материала, и средства для создания в камере испарения электронного луча, причем давление в камере поддерживают в диапазоне от 10-4 до 10-1 Па;

в камере осаждения помещают изделие, поддерживают давление в камере в диапазоне от 10-1 Па до атмосферного давления, при этом камера испарения и камера осаждения соединены отверстием и отверстие расположено так, что поток пара материала проходит сквозь отверстие из камеры испарения в камеру осаждения;

в камере осаждения вокруг указанного отверстия создают кольцевую сверхзвуковую струю газа, причем параметры струи выбирают такими, что поток газа из камеры осаждения в камеру испарения отсутствует;

испаряют материал с помощью электронного луча;

осаждают материал на поверхности одного или нескольких изделий.

При реализации предлагаемого способа достигается следующий технический результат.

Коэффициент использования материала повышается благодаря тому, что поток газа, окружающий со всех сторон пар материала в камере осаждения, препятствует боковому расширению пара и фокусирует его.

Покрытия, полученные при испарении из нескольких источников, содержащих разные материалы, имеют однородный химический состав вдоль поверхности осаждения благодаря турбулентному и диффузионному перемешиванию компонентов пара в струе газа.

Из-за того, что пар транспортируется газом, огибая рельеф поверхности осаждения, возможно осаждение на изделия сложной формы.

Существенным преимуществом заявляемого способа является то, что при его реализации не происходит снижения энергетического КПД процесса и усложнения и удорожания применяемого оборудования. Достижение указанного результата становится возможным благодаря тому, что процесс испарения и процесс осаждения проводят в двух различных камерах, соединенных между собой отверстием, причем в камерах поддерживается различное давление. Процесс испарения проводят при давлении от 10-4 до 10-1 Па, что позволяет избавиться от затухания электронного луча в камере и связанных с этим потерь энергии. Это также дает возможность использовать обычные, сравнительно недорогие электронные пушки. Процесс осаждения проводят при более высоком давлении - от 10-1 Па до атмосферного, что позволяет решить поставленные задачи повышения коэффициента использования материала и получения однородных по химическому составу покрытий при испарении из нескольких источников, содержащих разные материалы.

Сущность изобретения поясняется графическими материалами. На фиг.1 показана принципиальная схема осуществления способа. На фиг.2 изображен вариант способа, использующий поворот электронного луча от первоначального направления на угол от 20° до 180°. Фиг.3 показывает вариант способа, включающий ионизацию газа и пара в камере осаждения. Фиг.4 показывает вариант способа, включающий ионизацию пара в камере испарения. На фиг.5 изображен вариант способа, использующий газопровод, который позволяет увеличить степень фокусирования потока пара. На фиг.6 изображен вариант способа, предназначенный для нанесения покрытий на внутреннюю поверхность изделий. На фиг.7 изображен вариант способа, при котором кольцевую сверхзвуковую струю газа создают из продуктов реакции горения, предназначенный для осаждения материала при высоком давлении, например, атмосферном. Фиг.8 показывает вариант изобретения, использующий введение газа-реагента в центральную часть кольцевой струи газа.

Способ осуществляют следующим образом. Камера испарения 1 и камера осаждения 2 соединены между собой отверстием 3 в общей стенке 4. В камере испарения расположены электронная пушка 5 и водоохлаждаемый тигель 6, в который помещают слиток испаряемого материала 7. Тигель позволяет осуществлять непрерывную подачу испаряемого материала. В камере осаждения расположено изделие 8. Вокруг отверстия между камерами расположены средства для создания кольцевой сверхзвуковой струи газа, включающие кольцевую форкамеру 9, где создается необходимое избыточное давление, и кольцевое сопло 10. В камере осаждения истекающий из кольцевого сопла газ образует кольцевую сверхзвуковую струю 11. Струя имеет "бочкообразную" форму, характерную для недорасширенной сверхзвуковой струи газа, истекающей в затопленное пространство. Поз.12 обозначен висячий скачок уплотнения, отделяющий зону сверхзвукового течения от среды остаточных газов в камере. Во время процесса испарения и осаждения кольцевая сверхзвуковая струя позволяет поддерживать перепад давления между камерами. При проведении процесса поддерживают давление в камере испарения в диапазоне от 10-4 до 10-1 Па, в камере осаждения - в диапазоне от 10-1 Па до атмосферного давления. Система включает вакуумный затвор между камерой испарения и камерой осаждения (на фиг.1 не показан). Вакуумный затвор открывают непосредственно перед началом процесса осаждения и закрывают сразу же после окончания процесса осаждения. Т.о. отверстие между камерами открыто только в течение процесса осаждения и перекрывается во время откачки камер и во время перезагрузки изделий. Это позволяет расходовать несущий газ только во время осаждения, а также производить быструю перезагрузку изделий в камере осаждения. Благодаря низкому вакууму в камере осаждения время, требуемое для откачки камеры до рабочего давления, после перезагрузки изделия может быть уменьшено до нескольких минут. Электронный луч 13 достигает поверхности испаряемого материала без потерь энергии на столкновения с молекулами остаточных газов. Для управления распределением мощности нагрева по поверхности испарения может быть использована развертка электронного луча. В результате нагрева поверхности слитка электронным лучом и испарения материала в камере испарения формируется поток пара материала 14. Большая часть потока пара проходит сквозь отверстие из камеры испарения в камеру осаждения и входит во внутреннюю часть 15 кольцевой сверхзвуковой струи газа. Захват пара происходит за счет вязкостного и диффузионного взаимодействия пара со струей газа. Захваченный струей газа пар транспортируется в осевой части 16 струи. Стрелками 17 показано направление линий тока - траекторий, по которым движутся микрообъемы пара. Во время транспортировки к изделию в камере осаждения пар материала окружен со всех сторон потоком газа. Поток газа препятствует боковому расширению пара и, таким образом, обеспечивает фокусирование потока пара. При дальнейшем движении сверхзвуковая струя газа и пара натекает на препятствие - изделие. При этом, как известно, происходит торможение газа в прямом скачке уплотнения и возле поверхности препятствия - изделия образуется пристенная струя. При обтекании пристенной струей изделия пар осаждается из струи на поверхности изделия. Возможности струи газа для фокусирования и транспортирования заключенного в ней пара, а также для осаждения пара из струи газа на поверхность изделия в условия низкого вакуума были убедительно продемонстрированы JVD- и DVD-методами.

Поддержание перепада давлений между камерами, соединенными отверстием, реализуется благодаря тому, что отверстие окружено кольцевой сверхзвуковой струей газа. Отверстие между камерами, окруженное кольцевой сверхзвуковой струей газа, направленной в сторону камеры с более высоким давлением, представляет собой газодинамическое окно. Такое газодинамическое окно позволяет, в частности, транспортировать пар из камеры с низким давлением в камеру с более высоким давлением. Разность давлений между камерами поддерживается за счет кинетической энергии струи газа. Сверхзвуковая струя работает как высоковакуумный пароструйный насос, откачивая остаточный газ из камеры испарения в камеру осаждения. Поэтому, когда в отверстие между камерами входит пар, происходит его захват струей газа. Возможность поддержания перепада давлений и откачивания с помощью кольцевой сверхзвуковой струи газа известна и экспериментально проверена. Например, в работе "Ермолов В.И. Структура и откачивающие свойства внутренней части кольцевой сверхзвуковой струи/УЖТФ. 1985. - 55, вып.1 - С.186-195." исследованы откачивающие свойства кольцевой сверхзвуковой струи газа. На основе полученных результатов в статье сделан вывод о возможности использования внутренней части кольцевой струи для увеличения производительности вакуумных пароструйных насосов. Согласно патенту США №4,931,700 кольцевая сверхзвуковая струя газа используется для вывода электронного луча в атмосферу. Система, описанная в этом патенте, позволяет поддерживать остаточное давление примерно 10 Па при внешнем давлении 105 Па. Давление газа, образующего струю (давление торможения) в данной системе, равно примерно 8×105 Па. Использование газодинамического окна для вывода электронного луча из вакуумной камеры и сварки в атмосфере описано в патенте Великобритании №1049057 и патенте США №4,358,249. Использование газодинамического окна для ввода луча лазера в камеру высокого давления предложено в патенте США №4,036,012.

Для успешной работы газодинамического окна необходимо, чтобы струя газа была сверхзвуковой, т.к. только в этом случае отсутствует обратный поток газа, образующего струю, в отверстие. Кроме того, необходимо, чтобы внутренняя часть кольцевой струи была изолирована от камеры осаждения областью сверхзвукового течения. Это нужно, чтобы не было прорыва давления из камеры осаждения в камеру испарения по оси кольцевой струи. Течение в сверхзвуковой струе газа, истекающей в среду с некоторым давлением, определяется геометрическими параметрами сопла, исходными параметрами газа (параметрами торможения) и давлением в среде. Поэтому для успешной работы газодинамического окна необходимо, чтобы геометрия сопла, исходные параметры газа, образующего струю, перепад давлений между форкамерой и камерой осаждения были выбраны таким образом, чтобы обеспечить отсутствие потока остаточных газов из камеры осаждения в камеру испарения.

Если газодинамическое окно используется для прохождения через него потока пара, как предлагается в заявляемом изобретении, поток пара материала препятствует оттоку молекул газа из отверстия в сторону камеры с более низким давлением и, таким образом, работает как дополнительный пароструйный вакуумный насос. Благодаря этому откачивающие свойства кольцевой сверхзвуковой струи еще более усиливаются.

Кольцевая сверхзвуковая струя газа в предлагаемом способе выполняет одновременно несколько функций: поддержание перепада давлений между камерами, минимизация обратного потока несущего газа в камеру испарения, захват молекул пара, входящих в отверстие между камерами, перемешивание компонентов пара, фокусирование пара и транспортирование его к изделию. Поэтому с учетом поставленных целей и конкретного варианта воплощения способа необходима оптимизация комплекса параметров, определяющих течение в струе и ее структуру - геометрия сопла, исходные параметры газа, образующего струю, перепад давлений между форкамерой и камерой осаждения, а также перепад давлений между камерой испарения и камерой осаждения. Давление в камере осаждения может регулироваться, например, изменением проходного сечения вакуумного трубопровода между камерой и вакуумным насосом. Для реализации способа необходимы также средства для подачи и регулирования потока несущего газа в форкамеру, датчики давления в камерах испарения, осаждения и форкамере (не показаны).

Таким образом, как следует из описания способа, заявляемое изобретение дает возможность повысить коэффициент использования материала, позволяет получать однородные по химическому составу конденсаты при испарении из нескольких источников, содержащих различные материалы, а также осаждать покрытия на изделия сложной формы. Решение поставленных задач при реализации способа достигается тем, что осаждение производится из струи газа, позволяющей фокусировать пар, перемешивать компоненты пара и осаждать покрытия на затененные участки. Поставленные задачи решены с выполнением требования недопущения снижения энергетического КПД процесса и усложнения оборудования. Особенностью предлагаемого способа, позволяющей выполнить указанное требование, является то, что процесс испарения и процесс осаждения проводят в двух различных камерах с различным давлением, и камеры соединены между собой газодинамическим окном, которое поддерживает перепад давлений и через которое пар транспортируется из камеры с меньшим давлением в камеру с большим давлением.

Возможен вариант способа, использующий несколько источников испарения, которые расположены таким образом, что поток пара от каждого источника входит в газодинамическое окно. При традиционном электронно-лучевом испарении и осаждении из нескольких источников, расположенных рядом и содержащих различные материалы, имеет место сильная неоднородность химического состава конденсата вдоль поверхности осаждения. При реализации предлагаемого варианта способа пар из разных источников, проходя через отверстие между камерами, фокусируется струей газа. При движении пара вместе со сверхзвуковой струей газа, в осевой части потока происходит диффузионное, а также турбулентное перемешивание компонентов пара, что позволяет получить покрытие без градиента химического состава вдоль поверхности осаждения. В этом варианте нагрев различных источников испарения может осуществляться отдельными электронными пушками или одной пушкой с использованием сканирования электронного луча.

Фиг.2 показывает вариант способа, использующий поворот электронного луча от первоначального направления на угол от 20° до 180°. Угол падения электронного луча (угол между лучом и нормалью к поверхности испарения) обычно выбирают не более 40-50°. При больших углах увеличивается доля отраженных от поверхности электронов и обусловленные этим потери мощности электронного луча. Однако конфигурация основного варианта системы накладывает ограничения на угол падения, т.к. над поверхностью испарения находится отверстие между камерами и кольцевое сопло. В предлагаемом варианте способа луч имеет изогнутую траекторию, что позволяет уменьшить расстояние между верхней поверхностью тигля 6 и отверстием между камерами 3. Это дает возможность уменьшить диаметр кольцевого сопла, расход несущего газа, и, соответственно, увеличить экономичность процесса.

Предлагаемый способ предусматривает также возможность ионизации пара материала и подачи электрического потенциала на изделие. Для ионизации пара материала предлагается использование газового разряда с полым катодом. Такой тип газового разряда по своим характеристикам наиболее предпочтителен в используемом диапазоне давлений и плотностей газа и пара. Конфигурация предлагаемой системы позволяет осуществить ионизацию в двух существенно различных вариантах - ионизацию пара в камере испарения или ионизацию газа и пара в камере осаждения. При ионизации газа и пара в камере осаждения (фиг.3) анод 18 и катод 19 могут быть расположены, например, на противоположных сторонах струи газа и пара. Между анодом и катодом возникает электрическая дуга 20. На изделие подается электрический потенциал, как правило, отрицательный. Величина электрического потенциала может быть, например, от 1 до 10 кВ. Под действием отрицательного потенциала возникающие в плазме электрической дуги положительные ионы испаренного материала 21 ускоряются к изделию, дополнительно увеличивая свою энергию. Осаждение с использованием ионизации дает возможность получать более плотные и бездефектные покрытия, повысить адгезию покрытия к подложке, а также управлять структурой конденсата.

Вариант способа с ионизацией пара в камере испарения (фиг.4) может быть реализован, например, путем помещения между источником испарения и кольцевым соплом кольцевого анода 18. В этом варианте электрическая дуга 20 возникает между кольцевым анодом и поверхностью испаряемого материала. В качестве анода может быть использовано и кольцевое сопло.

Потенциал на изделии может быть модулирован. Пульсирующая модуляция потенциала на изделии препятствует возникновению нежелательной электрической дуги между анодом и изделием. Кроме того, пульсирующая модуляция потенциала на изделии повышает эффективность осаждения в случае осаждения неэлектропроводного материала.

Возможны варианты способа, позволяющие увеличить степень фокусирования потока пара, а также дающие возможность управлять его формой. В простейшем из этих вариантов предлагается разместить в камере осаждения вокруг сверхзвуковой струи газа и пара направляющие поверхности, изменяющие направление струи и ее форму. Например, две плоскости, ограничивающие струю газа и пара с двух противоположных сторон, позволяют сформировать струю, имеющую не круглое, а удлиненное поперечное сечение, соответствующее форме изделия.

В другом варианте, показанном на фиг.5, в камере осаждения вокруг сверхзвуковой струи газа и пара помещают газопровод 22. Задачей, на решение которой направлен этот вариант способа, является получение более сфокусированного потока пара. Газопровод, окружающий струю газа и пара со всех сторон, может иметь поперечное сечение, которое сужается в направлении изделия. Движение струи газа внутри сужающегося газопровода существенно отличается от ее движения при истечении из сопла в камере осаждения. Как известно, при уменьшении площади поперечного сечения сверхзвукового потока газа скорость потока уменьшается (Г.Н.Абрамович. Прикладная газовая динамика. - М: Наука, 1991. - 597 с.). Газопровод в данном случае представляет собой сверхзвуковой диффузор, в котором сверхзвуковой поток замедляется до дозвуковой скорости, проходя через систему косых скачков уплотнения. Характер течения газа в газопроводе определяется его формой. Если для данного потока газа мы будем уменьшать выходное сечение газопровода, система скачков уплотнения будет сдвигаться внутри газопровода к его входному отверстию, пока не достигнет внутренней части кольцевой сверхзвуковой струи. Это приведет к размыканию области сверхзвукового течения во внутренней части кольцевой струи и, следовательно, к появлению потока газа внутрь камеры испарения и к потере работоспособности газодинамического окна. Таким образом, для реализации данного варианта способа необходимо выбирать такое сочетание геометрических параметров газопровода и параметров струи, которое обеспечит отсутствие потока газа из газопровода в камеру испарения и нормальную работу газодинамического окна. Преимуществом варианта является повышение коэффициента использования материала, а также уменьшение расхода несущего газа, необходимого для проведения процесса.

Одной из проблем электронно-лучевого испарения и осаждения, не нашедших пока решения, является осаждение пара на внутреннюю поверхность изделий. Для решения этой задачи предназначен вариант способа, характеризующийся тем, что в камере осаждения вокруг сверхзвуковой струи газа и пара помещают газопровод 22, газопровод входит во внутреннюю полость изделия 23, и материал осаждают на внутреннюю поверхность изделия (фиг.6). В этом варианте поток пара и газа входит из газопровода во внутреннюю полость изделия, где пар оседает из газа на поверхность внутренней полости. Обедненный паром газ через выходные отверстия 24 выходит из внутренней полости изделия. Как и все другие модификации способа, этот вариант требует отсутствия потока газа из камеры осаждения в камеру испарения. Отсутствие потока газа из камеры осаждения в камеру испарения обеспечивается выбором параметров струи и геометрических параметров газопровода и изделия. В данном варианте изделие является продолжением газопровода, поэтому в параметры, определяющие работоспособность газодинамического окна и всей системы в целом, входят также геометрические параметры изделия. Реализация данной модификации изобретения может расширить область применения электронно-лучевого испарения и осаждения. Например, такой вариант способа может быть использован для нанесения жаростойких покрытий типа Ni-(Co)-Cr-Al-Y на внутреннюю поверхность лопаток газовых турбин.

Возможен вариант способа, характеризующийся тем, что осуществляют химическую реакцию горения в камере сгорания и кольцевую сверхзвуковую струю газа создают из продуктов сгорания. В этом варианте, как показано на фиг.7, в кольцевую камеру сгорания 25 подают окислитель и горючее. Продукты сгорания, образовавшиеся в результате реакции горения, истекают через сопло и образуют кольцевую сверхзвуковую струю несущего газа. Компонентами топлива могут быть, например, кислород и керосин или кислород и ацетилен. Таким путем могут быть легко получены большие давления и расходы несущего газа, поэтому данный вариант способа можно использовать при высоких давлениях в камере осаждения, вплоть до атмосферного. При использовании данного варианта способа легко решается проблема нагрева изделия до температуры осаждения. Нагрев может быть полностью или частично осуществлен за счет тепловой энергии продуктов сгорания. Этот вариант делает реальным электронно-лучевое испарение при давлении в камере испарения 10-4-10-1 Па и осаждение при атмосферном давлении. Осаждение при атмосферном давлении может быть применимо, например, для нанесения керамических теплозащитных покрытий на лопатки газовых турбин.

Возможен вариант способа, в котором сверхзвуковая струя газа имеет форму овала или эллипса в поперечном сечении. Струя, имеющая поперечное сечение в форме эллипса, позволяет увеличить коэффициент использования материала при осаждении на изделия удлиненной формы. Кроме того, такая форма сопла и струи может быть использована при расположении двух или более источников пара в линию.

Как указывалось выше, для успешной работы газодинамического окна необходимо, чтобы струя газа была сверхзвуковой. Известно, что при истечении газа из сосуда под воздействием перепада давлений сверхзвуковая скорость может быть достигнута и без сверхзвукового сопла. При некотором перепаде давлений, величина которого определяется показателем адиабаты газа, сверхзвуковая скорость потока может быть получена при истечении газа через отверстие в стенке сосуда. Такое отверстие называют звуковым соплом. Однако форма сопла определяет не только скорость истечения, но и распределение скоростей газа в пространстве, которое существенно влияет на величину обратного потока газа и, следовательно, на работоспособность газодинамического окна. Поэтому форма сопла может быть важным инструментом управления фокусированием пара и процессом осаждения. Возможен вариант изобретения, в котором формирование кольцевой сверхзвуковой струи газа происходит с помощью профилированного кольцевого сопла, имеющего сначала сужающуюся, затем расширяющуюся форму. Такое кольцевое сверхзвуковое сопло является разновидностью сопла с центральным телом.

Возможен вариант способа, в котором кольцевую сверхзвуковую струю газа формируют из нескольких сверхзвуковых струй газа, расположенных по окружности вокруг отверстия, соединяющего камеру испарения и камеру осаждения. Преимущество этого варианта - возможность создавать с разных сторон отверстия газовый поток разной интенсивности, что позволяет управлять направлением потока пара. В частности, это позволяет отклонять поток пара в ходе процесса, изменяя расход газа через сопла, формирующие отдельные струи.

Кольцевая, сверхзвуковая струя может состоять из инертного газа, например, аргона или гелия. Использование инертного газа позволяет обеспечить высокую чистоту получаемых конденсатов. Молекулярная масса газа, из которого состоит струя, влияет как на параметры течения в струе, такие как скорость потока, число Маха М, так и на процесс взаимной диффузии молекул пара и газа. Таким образом, применение несущего газа с различной молекулярной массой позволяет воздействовать на процесс течения, фокусирования потока пара, а также на процесс осаждения пара на изделие.

Возможен вариант способа, характеризующийся тем, что в состав газа, используемого для создания кольцевой сверхзвуковой струи, вводят газ, который может вступать в химическое взаимодействие с испаряемым материалом, и материал, полученный в результате химического взаимодействия, осаждают на поверхности изделия. В этом варианте происходит реакционное испарение и осаждение. Молекулы газа-реагента и пара вступают между собой в химическую реакцию на поверхности осаждения и во время движения в струе. В качестве реагирующего газа можно использовать кислород, азот, углеводороды и другие газы. Таким способом можно осаждать, например, керамические теплозащитные покрытия из диоксида циркония ZrO2, стабилизированного 7 масс.% оксида иттрия Y2О3, испаряя из отдельных источников цирконий и иттрий, и вводя в несущий газ кислород. Кроме того, реакционное испарение и осаждение позволяет компенсировать влияние частичной диссоциации соединений при их испарении. Например, известно, что при электронно-лучевом испарении диоксида циркония ZrO2 происходит его частичная диссоциация (Технология тонких пленок: справочник /Под ред. Л.Майсселла, Р.Глэнга в 2-х. т., - М: Советское Радио, 1977 - T.1. - 664 с.). Наличие в несущей струе газа кислорода позволяет обеспечить полное окисление циркония и избежать изменения химического состава конденсата при нанесении теплозащитных покрытий ZrO2 - 7% Y2O3.

Для проведения химической реакции с испаряемым материалом нужно значительно меньшее количество газа, чем для поддержания работы газодинамического окна. Поэтому можно уменьшить расход реагирующего газа, если вводить его не в состав исходного газа, поступающего в форкамеру, а непосредственно в поток газа, в центральную часть струи. Это может быть реализовано, например, так, как показано на фиг.8. Газ-реагент подается в полое кольцо 26, размещенное с внутренней стороны кольцевого сопла 10. Далее через каналы 27, соединяющие полое кольцо с соплом, газ-реагент подается в сопло. В пристенной области сопла и во внутренней области кольцевой сверхзвуковой струи образуется слой 28 смеси несущего газа с газом-реагентом.

Один из вариантов предлагаемого способа направлен на решение задачи осаждения покрытий на Ni-, Со-, или Ti- основе, содержащих W, Mo, Re и другие тугоплавкие металлы, осуществляемое в условиях низкого вакуума. Еще одним недостатком способа электронно-лучевого испарения и осаждения (EB-PVD) является невозможность испарения из одного источника сплавов, содержащих элементы, давление паров которых отличается более чем на три порядка. При электронно-лучевом испарении и осаждении из одного источника трудно или невозможно получить в конденсате на основе Ni, Со или Ti тугоплавкие металлы и элементы, обладающие низким давлением пара - W, Mo, углерод и другие. Известный путь решения этой задачи - использование многотигельного испарения - усложняет систему и ведет к неоднородности химического состава покрытий по толщине и вдоль изделий. Для решения поставленной задачи в данной модификации способа в состав газа, используемого для создания кольцевой сверхзвуковой струи, вводят металлоорганическое соединение (МОС), температуру изделия выбирают такой, чтобы обеспечить термическое разложение данного МОС, и металл, входящий в состав указанного МОС, осаждают на поверхности изделия одновременно с испаряемым материалом.

Осаждение металлов из металлоорганических соединений известно как CVD-метод (Chemical Vapor Deposition) и является серьезным конкурентом EB-PVD-метода в современной индустрии. [Сыркин В.Г. "CVD-метод. Химическое парофазное осаждение." - М.: Наука, 2000. - 496 с.]. При использовании CVD-метода металлоорганическое соединение нагревается и испаряется в вакууме или в атмосфере несущего газа. Далее пар МОС транспортируется к подложке, нагретой до температуры термической диссоциации данного МОС. В результате термической диссоциации МОС разлагается, его органическая часть удаляется с подложки в виде газа, а атомы металла, содержащиеся в МОС, остаются на подложке и образуют конденсат. В качестве МОС могут быть использованы карбонилы металлов - соединения типа Мх(СО)у. Известны карбонилы W, Mo, Re, V, Со, Ni, Fe, Cr, Ru, Tc, Rh, Pt и других металлов. Основная реакция термического разложения карбонилов: Мх(CO)у→хМ+уСО. Согласно этой реакции на подложке остается металл, а СО улетучивается с подложки и удаляется в вакуумную систему. Кроме этой реакции, на подложке происходит ряд других, в результате чего в составе конденсата, как правило, кроме металла остается и углерод С в количестве, зависящем от температуры подложки.

При использовании данного варианта способа мы осуществляем совместное CVD/PVD осаждение. При этом температура изделия поддерживается такой, чтобы обеспечить конденсацию пара материала, испаренного электронным лучом, и обеспечить термическое разложение МОС. В результате совместного осаждения пара испаренного материала и пара МОС на поверхности изделия формируется однородный многокомпонентный конденсированный материал, имеющий в своем составе компоненты, содержащиеся в испаряемом материале и металл и углерод, содержащиеся в МОС. В данном варианте в качестве МОС могут быть использованы карбонилы тугоплавких металлов, например, W(СО)6, Мо(СО)6, Re2(CO)10. Использование карбонилов удобно, в частности, тем, что они имеют сравнительно невысокую температуру сублимации, и для испарения многих из них, например, карбонилов W и Mo, достаточно нагрева до температуры 50-70°С. Еще одним преимуществом, которое имеет использование карбонилов перед использованием других МОС, например, галогенидов, является отсутствие токсичных и агрессивных продуктов разложения. В качестве МОС, кроме карбонилов, можно использовать и другие соединения, например, бисацетилацетонат платины Pt(С5Н7O2)2, для испарения которого требуется температура 150-200°С. Если использовать данный вариант способа совместно с ионизацией газа и пара в камере осаждения, то возможно производить нетермическую диссоциацию МОС под действием ионизации.

Предлагаемый вариант способа можно использовать для получения жаропрочного конденсированного материала, т.е, материала на основе Ni-(Co)-Cr-Al-Ti с добавлением 3-16 масс.% тугоплавких металлов - W, Mo, Re и других, а также содержащего 0.05-0.25 масс.% углерода. Температура электронно-лучевого осаждения покрытий на Ni- или Со- основе обычно составляет 750-900°С. Этот температурный диапазон также подходит и для термической диссоциации карбонилов. Так, для осаждения карбонила Mo температура подложки должна быть не менее 200°С, для осаждения карбонилов W и Re - не менее 400°С. Содержание углерода в составе покрытия можно регулировать, изменяя температуру изделия, при этом большая температура осаждения будет соответствовать меньшему содержанию углерода в конденсате. Осаждение покрытий из жаропрочных сплавов (суперсплавов) может быть применимо, например, для получения конструкционных покрытий типа оболочек на лопатках с высокой эффективностью пристенного охлаждения. Такие покрытия описаны, например, в патенте США №5,626,462. Другим применением осаждения жаропрочного материала является ремонт изделий из суперсплавов, например, лопаток газовых турбин. При таком ремонте поврежденные участки изделия очищаются, на изделие наносится маска с окнами над поврежденными участками и на очищенную поверхность осаждается ремонтный материал, испаренный с помощью электронного луча (заявка на патент США №741,133). Используя заявляемый способ, можно ремонтировать изделия из суперсплавов на основе Ni или Со, испаряя сплав основы электронным лучом и вводя W, Mo, Re и С из МОС. Также возможно ремонтировать изделия из других сплавов, например, титановых сплавов Ti - 8% Al - 1% V - 1% Мо или Ti - 6% Al - 2% Sn - 4% Zr - 2% Мо, испаряя титановый сплав основы электронным лучом и вводя в осаждаемый материал Mo из МОС.

Т.о., преимуществом описанной модификации способа является возможность осаждать многокомпонентный конденсированный материал на основе Ni, Со или Ti с добавлением W, Mo, Re и других тугоплавких металлов, а также углерода. Другим преимуществом этого варианта является постоянство химического состава получаемого материала вдоль поверхности осаждения. Этот технический результат достигается благодаря одновременному CVD/PVD осаждению из струи несущего газа на поверхность изделия.

В заявляемом изобретении также предлагается оборудование для осуществления способа. Предлагается оборудование, включающее:

камеру испарения, имеющую рабочее давление от 10-4 до 10-1 Па;

камеру осаждения, имеющую рабочее давление от 10-1 Па до атмосферного и соединенную с камерой испарения отверстием, причем отверстие расположено так, что поток пара материала проходит сквозь отверстие из камеры испарения в камеру осаждения;

средства для создания в камере осаждения вокруг указанного отверстия кольцевой сверхзвуковой струи газа, причем параметры струи обеспечивают отсутствие потока газа из камеры осаждения в камеру испарения;

средства для создания в камере испарения электронного луча;

водоохлаждаемый тигель, позволяющий осуществлять непрерывную подачу испаряемого материала, помещенный в камере испарения.

Оборудование включает в себя две камеры, соединенные между собой отверстием. Соединяющее отверстие может быть отверстием в общей стенке между камерами. Отверстие должно быть расположено так, чтобы поток пара материала проходил сквозь него из камеры испарения в камеру осаждения, например, соосно с тиглем. Для поддержания требуемого давления в камере испарения может быть использован вакуумный диффузионный насос. В камере осаждения не требуется высокого вакуума, поэтому для откачки камеры до необходимого давления достаточно пароструйного бустерного или масляного насоса. Оборудование должно обеспечивать функционирование газодинамического окна, т.е поддержание перепада давлений между камерами без утечки газа в камеру испарения. Средства для создания кольцевой сверхзвуковой струи газа могут состоять из кольцевой форкамеры, где создается необходимое избыточное давление, и кольцевого сопла, которое предназначено для ускорения потока газа до сверхзвуковой скорости. Кольцевая форкамера и кольцевое сопло окружают отверстие между камерами испарения и осаждения. Кольцевое сопло может иметь сначала сужающуюся, затем расширяющуюся форму. Избыточное давление в форкамере перед соплом должно быть достаточным, чтобы при выбранных геометрических параметрах сопла отсутствовал поток газа из камеры осаждения в камеру испарения.

Оборудование включает тигель, как правило, медный водоохлаждаемый, в котором находится испаряемый материал, обычно в виде слитка. Поскольку в камере испарения поддерживается сравнительно высокий вакуум - от 10-4 до 10-1 Па, в качестве средства для создания электронного луча может быть использована обычная электронная пушка с относительно невысоким ускоряющим напряжением - 10-20 кВ.

Возможен вариант оборудования, включающий средства для поворота электронного луча от первоначального направления на угол от 20° до 180°. Для поворота электронного луча может быть использовано, например, поперечное магнитное поле. При использовании такой электронной пушки возможно уменьшить расстояние между поверхностью испарения и отверстием между камерами, что позволяет уменьшить диаметр кольцевого сопла и расход несущего газа.

Техническим результатом, достигаемым при использовании предлагаемого оборудования, является осуществление предлагаемого способа осаждения.

Изобретение иллюстрируется следующими примерами.

Пример 1.

Осуществляют электронно-лучевое испарение и осаждение керамического теплозащитного покрытия ZrO2 - 7% Y2О3. Испаряемый материал в виде слитка ⊘ 51 мм помещают в медный водоохлаждаемый тигель. Поддерживают давление в камере испарения от 10-3 до 10-4 Па. При помощи электронной пушки с ускоряющим напряжением 18 кВ слиток нагревают до расплавления и достижения необходимой температуры испарения. Ток луча пушки составляет 1,2-1,5 А. При этом скорость подачи слитка составляет 0,7-1,0 мм/мин. Вокруг отверстия между камерами создают кольцевую сверхзвуковую струю газа. Для этого в форкамере поддерживают давление 100-200 Па. В камере осаждения поддерживают давление 5-10 Па. Непосредственно перед началом процесса осаждения открывают вакуумный затвор между камерами. Производят осаждение материала на изделие. Температуру изделия в процессе осаждения поддерживают равной 1040°С.

Пример 2.

Осуществляют осаждение жаропрочного сплава Ni - 12% Со - 13% Cr - 7% Al - 2% Ti - 3% Мо - 10% W - 3% Re - 0,1% C. Для этого используют модификацию способа, реализующую одновременное CVD/PVD осаждение.

Сплав Ni - 14% Со - 15% Cr - 8% Al - 2,5% Ti в виде слитка ⊘ 51 мм помещают в медный водоохлаждаемый тигель. Поддерживают давление в камере испарения от 10-3 до 10-4 Па. При помощи электронной пушки с ускоряющим напряжением 18 кВ слиток нагревают до расплавления и достижения необходимой температуры испарения. Ток луча электронной пушки составляет 1,4 А. При этом скорость подачи слитка составляет 1,1 мм/мин. Металлоорганические соединения - карбонилы Мо, W, Re, находящиеся в виде порошка, помещают в отдельные сосуды. Осуществляют нагрев сосудов с карбонилами до температуры, необходимой для их сублимации (испарения из твердого состояния) - 65°С для карбонилов Мо и W, и 125°С для карбонила Re. Пар карбонилов вводят в состав несущего газа. При этом температуру каналов, соединяющих сосуды с карбонилами и форкамеру, поддерживают равной температуре сосудов с карбонилами, чтобы предотвратить осаждение карбонилов на стенках каналов. Расход карбонилов регулируют, изменяя температуру сублимации и/или проходное сечение соединительных каналов. Вокруг отверстия между камерами создают кольцевую сверхзвуковую струю газа, поддерживая давление в форкамере 100-200 Па. В камере осаждения поддерживают давление 8-10 Па. После открывания вакуумного затвора осуществляют совместное CVD/PVD осаждение на поверхность изделия. Температуру изделия в процессе осаждения поддерживают равной 920°С.

Таким образом, как следует из описания, предлагаемые способ осаждения и оборудование для его осуществления имеют существенные преимущества перед известными. Основными из них являются:

повышение коэффициента использования материала и получение однородных по химическому составу конденсатов при испарении из нескольких источников;

содержащих различные материалы без снижения энергетического КПД процесса и усложнения оборудования;

осаждение электронно-лучевых покрытий на внутреннюю поверхность изделий;

осаждение покрытий на Ni-, Co-, Ti- основе, содержащих до 20% W, Мо, Re и других тугоплавких металлов, осуществляемое в условиях низкого вакуума.

Указанный технический результат достигается тем, что осаждение производится из струи газа, позволяющей перемешивать компоненты пара и фокусировать пар. При этом процесс испарения и процесс осаждения проводят в двух различных камерах с различным давлением, и камеры соединены между собой газодинамическим окном, которое поддерживает перепад давлений и через которое пар транспортируется из одной камеры в другую.

1. Способ электронно-лучевого испарения и осаждения, характеризующийся тем, что в камере испарения размещают, по крайней мере, один источник испарения, находящийся в водоохлаждаемом тигле, позволяющем осуществлять непрерывную подачу испаряемого материала, и средства для создания в камере испарения электронного луча, причем давление в камере испарения поддерживают в диапазоне от 10-4 до 10-1 Па, в камеру осаждения помещают, по крайней мере, одно изделие, поддерживают давление в камере в диапазоне от 10-1 Па до атмосферного давления, при этом камера испарения и камера осаждения соединены отверстием и отверстие расположено так, что поток пара материала проходит сквозь отверстие из камеры испарения в камеру осаждения, в камере осаждения вокруг указанного отверстия создают кольцевую сверхзвуковую струю газа, причем параметры струи выбирают такими, что поток газа из камеры осаждения в камеру испарения отсутствует, испаряют материал с помощью электронного луча и осаждают материал на поверхности одного или нескольких изделий.

2. Способ по п.1, характеризующийся тем, что используют несколько источников испарения.

3. Способ по п.1, характеризующийся тем, что электронный луч поворачивают от первоначального направления на угол от 20 до 180°.

4. Способ по п.1, характеризующийся тем, что ионизируют газ и пар в камере осаждения с помощью полого катода и на изделие подают электрический потенциал.

5. Способ по п.1, характеризующийся тем, что ионизируют пар в камере испарения с помощью полого катода и на изделие подают электрический потенциал.

6. Способ по п.4, характеризующийся тем, что используют пульсирующую модуляцию потенциала на изделии.

7. Способ по п.5, характеризующийся тем, что используют пульсирующую модуляцию потенциала на изделии.

8. Способ по одному из пп.1-7, характеризующийся тем, что в камере осаждения вокруг сверхзвуковой струи газа и пара размещают направляющие поверхности.

9. Способ по одному из пп.1-7, характеризующийся тем, что в камере осаждения вокруг сверхзвуковой струи газа и пара помещают газопровод, причем параметры струи и геометрические параметры газопровода выбирают такими, что поток газа из камеры осаждения в камеру испарения отсутствует.

10. Способ по одному из пп.1-7, характеризующийся тем, что в камере осаждения вокруг сверхзвуковой струи газа и пара помещают газопровод, газопровод входит во внутреннюю полость изделия, причем параметры струи, геометрические параметры газопровода и изделия выбирают такими, что поток газа из камеры осаждения в камеру испарения отсутствует и материал осаждают на внутреннюю поверхность изделия.

11. Способ по одному из пп.1-7, характеризующийся тем, что осуществляют химическую реакцию горения в камере сгорания и кольцевую сверхзвуковую струю газа создают из продуктов реакции горения.

12. Способ по одному из пп.1-7, характеризующийся тем, что сверхзвуковая струя газа имеет форму овала или эллипса в поперечном сечении.

13. Способ по одному из пп.1-7, характеризующийся тем, что кольцевую сверхзвуковую струю газа формируют с помощью кольцевого сопла, которое имеет сначала сужающуюся, затем расширяющуюся форму.

14. Способ по одному из пп.1-7, характеризующийся тем, что кольцевую сверхзвуковую струю газа формируют из нескольких сверхзвуковых струй газа, расположенных по окружности вокруг отверстия, соединяющего камеру испарения и камеру осаждения.

15. Способ по одному из пп.1-7, характеризующийся тем, что кольцевая сверхзвуковая струя состоит из инертного газа.

16. Способ по одному из пп.1-7, характеризующийся тем, что в состав газа, используемого для создания кольцевой сверхзвуковой струи, вводят газ, который может вступать в химическое взаимодействие с испаряемым материалом, и материал, полученный в результате химического взаимодействия, осаждают на поверхности изделия.

17. Способ по одному из пп.1-7, характеризующийся тем, что в центральную часть кольцевой сверхзвуковой струи вводят газ, который может вступать в химическое взаимодействие с испаряемым материалом, и материал, полученный в результате химического взаимодействия, осаждают на поверхности изделия.

18. Способ по одному из пп.1-7, характеризующийся тем, что в состав газа, используемого для создания кольцевой сверхзвуковой струи, вводят металлоорганическое соединение, температуру изделия выбирают такой, чтобы обеспечить термическое разложение металлоорганического соединения, и металл, входящий в состав указанного металлоорганического соединения, осаждают на поверхности изделия одновременно с испаряемым материалом.

19. Способ по одному из пп.1-7, характеризующийся тем, что в центральную часть кольцевой сверхзвуковой струи вводят металлоорганическое соединение, температуру изделия выбирают такой, чтобы обеспечить термическое разложение металлоорганического соединения, и металл, входящий в состав указанного металлоорганического соединения, осаждают на поверхности изделия одновременно с испаряемым материалом.

20. Оборудование для электронно-лучевого испарения и осаждения на изделие, включающее камеру испарения, имеющую рабочее давление от 10-4 до 10-1 Па, камеру осаждения, имеющую рабочее давление от 10-1 Па до атмосферного и соединенную с камерой испарения отверстием, расположенным так, что поток пара материала проходит сквозь отверстие из камеры испарения в камеру осаждения, средства для создания в камере осаждения вокруг указанного отверстия кольцевой сверхзвуковой струи газа с параметрами, обеспечивающими отсутствие потока газа из камеры осаждения в камеру испарения, средства для создания в камере испарения электронного луча, водоохлаждаемый тигель, позволяющий осуществлять непрерывную подачу испаряемого материала, помещенный в камере испарения.

21. Оборудование по п.20, включающее средства для ионизации газа и пара в камере осаждения, средства для ионизации пара в камере испарения, средства для подачи потенциала на изделие и средства для пульсирующей модуляции потенциала на изделии.

22. Оборудование по п.20, включающее газопровод, окружающий сверхзвуковую струю газа и пара и входящий во внутреннюю полость изделия, причем параметры струи, геометрические параметры газопровода и изделия выбраны такими, что поток газа из камеры осаждения в камеру испарения отсутствует.

23. Оборудование по п.20, характеризующееся тем, что средства для создания кольцевой сверхзвуковой струи газа включают камеру сгорания и средства для осуществления химической реакции горения в камере сгорания.

24. Оборудование по п.20, включающее средства для поворота электронного луча от первоначального направления на угол от 20 до 180°.

25. Оборудование по одному из пп.20-24, включающее кольцевое сопло, которое имеет сначала сужающуюся, затем расширяющуюся форму и используется для формирования кольцевой сверхзвуковой струи газа.



 

Похожие патенты:

Изобретение относится к области нанесения покрытий в вакууме, а точнее к нанесению покрытий способом электронно-лучевого нагрева испаряемого материала с одновременным его осаждением на внутренних поверхностях деталей сложной формы.

Изобретение относится к изготовлению металлических объектов с внутренними полостями сложной формы и может найти применение в различных отраслях машиностроения при изготовлении турбин, оптических систем лазеров и других.

Изобретение относится к приборам для электронно-лучевой обработки объектов и может использоваться для обработки изделий электронным лучом как при вертикальном, так и при горизонтальном положении рабочей камеры и лучевого тракта, в том числе в условиях низкого вакуума в рабочей камере.

Изобретение относится к вакуумной технике, в частности к вакуумному напылению пленок, и направлено на повышение качества напыляемых пленок за счет снижения расхода испаряемого материала и увеличения скорости испарения.

Изобретение относится к металлургии и может быть использовано в авиационном и энергетическом газотурбиностроении, а также машиностроении для испарения многокомпонентных токопроводящих материалов с целью нанесения защитных покрытий преимущественно на лопатки турбин.

Изобретение относится к области лазерной обработки материалов и может быть использовано в точном приборостроении, микроэлектронике, в изготовлении оптических и электронных элементов, в нанесении декоративных рисунков.

Изобретение относится к методам модификации поверхностных слоев материалов, в частности к способам формирования поверхностных сплавов с помощью концентрированных потоков энергии (КВЭ).

Изобретение относится к области техники вакуумных электродуговых испарителей и может быть использовано для напыления покрытий и получения тонких пленок. .

Изобретение относится к защитному элементу для защищенной от подделки бумаги, банкнот, удостоверений личности или иных аналогичных документов, к защищенной от подделки бумаге и ценному документу с таким защитным элементом, а также способу их изготовления

Изобретение относится к машиностроению, а именно к способам нанесения комбинированных покрытий для защиты деталей ГТД от газовой и сульфидной коррозии

Изобретение относится к установке для нанесения покрытий в вакууме на рулонные материалы и может быть использовано в различных областях, например, при производстве электронных компонентов, магнитных носителей записывающих устройств, декоративных покрытий

Изобретение относится к вакуумной ионно-плазменной технологии и может быть использовано, в частности, для обработки длинномерного инструмента (протяжки и др.)

Изобретение относится к металлокерамическим сплавам с металлическим связующим инструментального назначения и может быть использовано для изготовления высокоресурсного режущего инструмента и пар трения для экстремальных условий эксплуатации

Изобретение относится к технологии химико-термической обработки металлов с использованием концентрированных потоков энергии

Изобретение относится к области нанесения покрытий в вакууме электронно-лучевым способом, конкретно к контролю толщины и скорости нанесения покрытий при проведении технологического процесса. Способ включает нагрев испаряемого материала электронным пучком и измерение толщины наносимого покрытия, при этом на анод подают напряжение, создающее между электродами напряжение, соответствующее потенциалу ионизации пара испаряемого материала, формируют стабильный разряд в парах испаряемого материала и поддерживают постоянной величину тока разряда путем корректировки тока электронного пучка при выбранном значении напряжения, а измерение толщины покрытия осуществляют с помощью интегратора тока разряда, сигнал от которого подают на привод заслонки для прекращения процесса напыления по достижении заданной толщины покрытия. Технический результат изобретения - непрерывный контроль толщины и скорости нанесения покрытий непосредственно в ходе проведения технологического процесса без замены элементов измерительного устройства от процесса к процессу, возможность получения наперед заданной толщины покрытия. 1 пр., 7 ил.
Изобретение относится к области медицинской техники, в частности к материалам для травматологии и ортопедии, и предназначено для изготовления медицинских имплантатов остеосинтеза. Бактерицидное покрытие для медицинских изделий состоит из конденсатов, образованных при ионной бомбардировке в процессе вакуумного электродугового испарения металлов в присутствии реагирующего газа - азота, на основе нитрида титана, и дополнительно содержит в своем составе нитрид гафния при следующем соотношении элементов, мас.%: Ti - 17-24, Hf - 70-80 и N - 3-6. Использование изобретения позволяет получить покрытие для медицинских изделий долговременного контакта с тканями живого организма, с повышенной твердостью и бактериостатическими свойствами, что препятствует размножению патогенных микроорганизмов вблизи имплантата. 2 табл., 3 пр.

Изобретение относится к установке для нанесения покрытий на подложки путем электронно-лучевого физического осаждения из паровой фазы. Установка содержит тигельное устройство, содержащее по меньшей мере два тигля, расположенных со смещением друг относительно друга в горизонтальной плоскости. Упомянутое тигельное устройство расположено в раме (1), выполненной с возможностью перемещения в горизонтальной плоскости. В упомянутой раме под каждым тиглем расположена по меньшей мере одна доставочная шахта (13) для размещения в ней прутка из материала для формирования покрытия, содержащая по меньшей мере одно подъемное устройство (21), выполненное с возможностью введения упомянутого прутка, расположенного в доставочной шахте (13), через основание тигля в тигель для осуществления там испарения упомянутого прутка при бомбардировке его электронным лучом от генератора электронов. Каждый тигель снабжен подъемным устройством (21), расположенным в раме (1), при этом рама (1) выполнена с возможностью линейного перемещения в направлении упомянутого смещения тиглей. Обеспечивается бесперебойная работа установки при большой загрузке материалом для испарения. 7 з.п. ф-лы, 2 ил.

Изобретение относится к электронно-лучевому испарению и осаждению материалов, в частности к осаждению в условиях низкого вакуума

Наверх