Способ формирования покрытий из карбида вольфрама

Авторы патента:

Владельцы патента RU 2280098:

Государственное образовательное учреждение высшего профессионального образования "Московский государственный институт стали и сплавов" (технологический университет) (RU)

Изобретение относится к области порошковой металлургии, в частности к получению композиционных материалов. Способ направлен на получение порошкообразных материалов с покрытием их монокарбидом вольфрама. Указанные материалы могут быть использованы для получения режущего абразивного инструмента, например для получения композиций алмаз - карбид вольфрама, расширяющих применение алмазного инструмента. Указанное покрытие предлагается наносить в два этапа: вначале формировать покрытие из кубического карбида вольфрама с минимальным содержанием углерода, а затем полученное покрытие насыщать углеродом из газовой среды до образования монокарбидного слоя. Для снижения доли углерода в покрытии из кубического карбида вольфрама предлагается проводить перед карбидизацией промежуточную термообработку в атмосфере воздуха, обеспечивается расширение спектра получаемых композиционных материалов за счет снижения температуры карбидизации. 1 з.п. ф-лы, 1 табл.

Способ направлен на получение композиционных порошковых материалов с покрытием из карбида вольфрама. Указанные материалы могут быть использованы для получения режущего абразивного инструмента, например для получения композиций алмаз - карбид вольфрама, расширяющих диапазон применения алмазного инструмента.

Способ может быть использован для получения покрытий из карбида вольфрама и на компактных изделиях.

Изобретение относится к области порошковой металлургии, в частности к получению композиционных материалов.

Известен способ получения тонкого износостойкого карбидного покрытия восстановлением паров галогенидов в углеродсодержащей атмосфере (патент Англии №1460981).

Применение данного способа ограничивает выбор подложек для формирования покрытия вследствие опасности подтравливания материала подложки парами агрессивных галогенидов и продуктов их восстановления.

Известен также способ формирования диффузионного покрытия из карбида вольфрама путем насыщения вольфрамовой поверхности углеродом из газовой фазы в процессе термической обработки (Самсонов Г.В., Эпик А.П. Тугоплавкие покрытия. - М.: Металлургия. - 1973. С.132-137). Для реализации данного способа вольфрамовое изделие помещают в графитовую печь с углеродсодержащей атмосферой и термообрабатывают при температурах 1600-2000°С. В результате термообработки формируется двухслойное покрытие из монокарбида вольфрама с внешней стороны и полукарбида вольфрама между подложкой и монокарбидом вольфрама.

Данный способ по совокупности сходных признаков: наличие вольфрамовой составляющей на поверхности частиц (вольфрамового покрытия); насыщение этой составляющей углеродом из газовой фазы в процессе термообработки, принят за прототип.

Преимуществом данного способа является отсутствие паров с повышенной реакционной способностью, реагирующих с подложкой, недостатками - проведение процесса формирования покрытия из карбида при повышенных температурах, что ограничивает выбор покрываемых материалов (например, алмаз графитизируется при температурах выше 1000°С), и наличие полукарбида вольфрама в покрытии, снижающее работоспособность монокарбидного слоя.

Изобретение решает задачу снижения температуры формирования покрытия из монокарбида вольфрама с техническим результатом расширения спектра получаемых композиционных материалов за счет использования в качестве подложек веществ, устойчивых при температурах до 1000°С.

Поставленная задача решается тем, что в способе формирования покрытий из монокарбида вольфрама на порошкообразных материалах и компактных изделиях, включающем насыщение вольфрамовой составляющей (вольфрамового покрытия) углеродом из углеродсодержащей газовой фазы, согласно изобретению формирование карбидного покрытия проводят в два этапа: на первом формируется покрытие из кубического карбида вольфрама с минимальным содержанием углерода (например, при термическом разложении паров карбонила вольфрама в условиях термоциклирования подложки от 130÷600°С); на втором этапе данное покрытие обрабатывается в углеродсодержащей атмосфере при температуре 1000°С.

Задача решается также тем, что для снижения доли углерода в покрытии из кубического карбида вольфрама, формируемом на первом этапе, данное покрытие перед обработкой в углеродсодержащей атмосфере насыщается кислородом путем обработки его в атмосфере воздуха при температуре 400-450°С.

Технический результат достигается способом формирования покрытий из карбида вольфрама, включающим насыщение вольфрамовой составляющей (вольфрамсодержащего покрытия) углеродом из углеродсодержащей газовой фазы, в котором на первом этапе формируют покрытие из кубического карбида вольфрама при температуре не выше 450-600°С, а на втором этапе данный кубический карбид вольфрама переводят в монокарбид при температуре не выше 1000°С.

Предложенный способ заключается в том, что формирующееся на первом этапе покрытие образует капсулу, защищающую подложку от химического и механического воздействия на втором этапе обработки в углеродсодержащей атмосфере. Сформированный на первом этапе кубический карбид вольфрама в процессе термообработки при температуре 850-920°С образует активную фазу WC_0.01, с повышенной реакционной способностью и способную трансформироваться при подпитке углеродом из внешней среды в гексагональный монокарбид вольфрама, минуя стадию образования полукарбида W₂C. Чем ниже содержание углерода в формируемом при 450-600°С кубическом карбиде вольфрама, тем выше доля образующейся при термообработке фазы WC_0.01, тем ближе к стехиометрии образующийся на втором этапе монокарбид вольфрама.

Насыщение кислородом поверхности вольфрамового покрытия перед вторым этапом формирования карбидного покрытия способствует снижению доли углерода в кубическом карбиде вольфрама и увеличению доли фазы WC_0.01. Повышенная реакционная способность фазы WC_0.01 позволяет проводить обработку покрытия в углеродсодержащей атмосфере при температурах не выше 1000°С, что обеспечивает сохранность алмазного зерна подложки от рекристаллизации.

Таблица.
Примеры конкретного исполнения
Доля углерода в исходном покрытии из кубического карбида вольфрама, % ат	Продолжительность термообработки покрытия, час	Состав покрытия, % по массе
на воздухе при 450°С	В СО при 1000°С	WC_гекс	W₂C_гекс
	-	0,1	4,1	95,9
45	-	1,0	31,8	68,2
	-	3,0	97,0	3,0
15	-	0,1	23,1	76,9
	-	1,0	100,0	0,0
	0,5	0,1	21,0	79,0
45	0,5	1,0	98,2	1,8
	0,5	3,0	100,0	0,0
45	1,0	0,1	26,6	73,4
	1,0	1,0	100,0	0,0

1. Способ формирования покрытий из монокарбида вольфрама на порошкообразных материалах и компактных изделиях, включающий насыщение вольфрамовой составляющей предварительно наносимого покрытия углеродом из углеродсодержащей газовой фазы, отличающийся тем, что формирование карбидного покрытия проводят в два этапа: на первом формируют покрытие из кубического карбида вольфрама с минимальным содержанием углерода при 450-600°С, а на втором этапе данное покрытие обрабатывают в углеродсодержащей атмосфере при температуре 1000°С.

2. Способ по п.1, отличающийся тем, что для снижения доли углерода в покрытии из кубического карбида вольфрама, формируемом на первом этапе, данное покрытие перед обработкой в углеродсодержащей атмосфере насыщают кислородом путем обработки его в атмосфере воздуха.

Изобретение относится к получению композиционных материалов, обладающих высокой термической и противоокислительной стойкостью. .

Способ получения углеродосодержащих покрытий // 2199608

Способ нанесения покрытий пиролитических карбидохромовых на поверхность чугунных деталей // 2188877

Изобретение относится к способам нанесения карбидохромовых покрытий термическим разложением бис-ареновых соединений хрома и найдет применение в различных областях, как например нефтедобывающей и нефтехимической промышленности, в которых используется оборудование с защитными коррозионно- и износостойкими поверхностями металлических деталей, в том числе из чугуна.

Способ эпитаксиального выращивания карбида кремния и реактор для его осуществления // 2162117

Способ получения композиционного материала // 2130509

Изобретение относится к производству высокотемпературных материалов и может быть использовано в качестве теплонагруженных узлов ракетно-космической техники, в автомобиле- и тракторостроении для изготовления узлов очистки выхлопных газов, подшипников скольжения, торцевых уплотнений и пр.

Керамические нити с покрытием и способ получения покрытия // 2114932

Устройство для осаждения слоев карбида кремния из газовой фазы // 2060299

Изобретение относится к устройствам для осаждения из газовой фазы слоев композиционных материалов и может быть использовано для получения слоев и изделий из карбида кремния, характеризующихся теоретической плотностью, стехиометрическим составом, а также высокой производительностью и выходом годного.

Способ получения покрытия из карбида бора // 2031974

Изобретение относится к способам нанесения покрытий, в частности, из неорганических материалов, путем термического разложения химических соединений на нагретой поверхности.

Режущая пластина на основе спеченного твердого сплава с покрытием // 2010888

Изобретение относится к области металлургии, в частности к режущим инструментам на основе спеченных твердых сплавов с покрытиями. .

Способ нанесения карбидохромового пиролитического покрытия // 1798378

Легированный вольфрам, полученный химическим осаждением из газовой фазы // 2402625

Изобретение относится к композиции металлических сплавов, а именно к износо-, эрозионно- и химически стойкому материалу на основе вольфрама, легированному углеродом, причем углерод в пересчете на полный вес материала составляет от 0.01 вес.% до 0.97 вес.%

Тонкопленочная многослойная структура, компонент, включающий такую структуру, и способ ее осаждения // 2418883

Изобретение относится к коррозионно-стойкой тонкопленочной многослойной структуре и коррозионно-стойкому компоненту, обладающим низкой скоростью изнашивания и низким коэффициентом трения, и способу осаждения покрытия упомянутых пленок

Способ нанесения износостойкого покрытия на титановые сплавы // 2449053

Изобретение относится к нанесению износостойких покрытий и может найти применение в авиастроении и машиностроении

Способ нанесения покрытия из оксида алюминия на подложку, покрытую карбидом кремния // 2468361

Изобретение относится к способу нанесения покрытия из оксида алюминия на деталь, имеющую поверхность из карбида кремния (SiC) и используемую в высокотемпературных областях техники

Устройство для получения карбидокремниевых волокон // 2471885

Изобретение относится к устройствам для получения пиролизом монофиламентных карбидокремниевых волокон

Гетероструктуры sic/si и diamond/sic/si, а также способы их синтеза // 2499324

Изобретение относится к сфере производства гетероэпитаксиальных структур, которые могут быть использованы в технологии изготовления элементов полупроводниковой электроники, способных работать в условиях повышенных уровней радиации и высоких температур. Гетероэпитаксиальную полупроводниковую пленку на монокристаллической подложке кремния выращивают методом химического осаждения из газовой фазы. Проводят синтез гетероструктуры SiC/Si на монокристаллической подложке кремния в горизонтальном реакторе с горячими стенками путем формирования переходного слоя между подложкой и пленкой карбида кремния со скоростью не более 100 нм/ч при нагреве упомянутой подложки до температуры от 700 до 1050°C с использованием газовой смеси, содержащей 95-99% водорода и в качестве источников кремния и углерода SiH4, C2H6, С3Н8, (CH3)3SiCl, (CH3)2SiCl2, при этом C/Si≥2, и формирования монокристаллической пленки карбида кремния с помощью подачи в реактор парогазовой смеси водорода и CH3SiCl3 при поддержании в реакторе абсолютного давления в диапазоне от 50 до 100 мм рт.ст. В качестве подложки кремния используют пластину, имеющую угол наклона относительно кристаллографического направления (111) в направлении (110) от 1 до 30 угловых градусов и в направлении (101) от 1 до 30 угловых градусов. Обеспечивается улучшение совместимости двух материалов слоя карбида кремния и подложки кремния с различным периодом кристаллических решеток, при этом понижаются механические напряжения в гетероструктуре и получаются более низкие плотности дефектов в слое карбида кремния. 6 н.п. ф-лы, 4 ил., 3 пр.

Скользящий элемент // 2567075

Изобретение относится к скользящему элементу поршневого узла двигателя внутреннего сгорания, а также к поршневому кольцу и гильзе цилиндра, содержащим упомянутый скользящий элемент. Скользящий элемент содержит, по меньшей мере на одном участке, по меньшей мере один слой а-С:Н:Ме, где Me - германий и кремний, и слой а-С:Н, нанесенный на слой а-С:Н:Ме в качестве покровного слоя. Суммарная толщина упомянутого по меньшей мере одного слоя а-С:Н:Ме составляет от 15 до 40 мкм. Обеспечивается получение скользящего элемента, поршневого кольца или гильзы цилиндра с пониженным коэффициентом трения в течение продолжительного периода времени, предпочтительно в течение всего срока службы двигателя сгорания, в котором используется данный скользящий элемент. 3 н. и 8 з.п. ф-лы, 2 ил., 2 табл., 2 пр.

Покрытый карбидом тантала углеродный материал и способ его изготовления // 2576406

Изобретение относится к покрытому карбидом тантала углеродному материалу и способу его изготовления. Покрытый карбидом тантала углеродный материал содержит углеродную подложку и покрывающую ее пленку карбида тантала. При измерениях с изменением угла ориентации (α) образца покрытого карбидом тантала углеродного материала покрывающая пленка карбида тантала имеет максимальную величину дифракционного пика, соответствующего плоскости (311) карбида тантала, определенyю с помощью рентгеновской дифракции, при угле ориентации (α) по меньшей мере 80 градусов. Способ изготовления покрытого карбидом тантала углеродного материала за счет формирования покрывающей пленки карбида тантала на углеродной подложке включает формирование кристаллических зародышей карбида тантала на поверхности углеродной подложки при температурах от 850 до 950°С и осуществление роста кристаллических зародышей карбида тантала при нагреве с постепенным увеличением рабочей температуры, при котором обеспечивают разницу температур 50°С или больше. Обеспечивается покрытый карбидом тантала углеродный материал, являющийся термостойким и устойчивым к газовому травлению. 5 н. и 24 з.п. ф-лы, 27 ил., 11 табл., 10 пр.

Микротвэл ядерного реактора // 2603018

Изобретение относится к области ядерной энергии, в частности к микротвэлам ядерного реактора. Микротвэл ядерного реактора содержит топливную микросферу на основе оксидного топлива и защитное покрытие, включающее первый от топливной микросферы низкоплотный слой толщиной 84-110 мкм, второй плотный слой толщиной 30-36 мкм, третий слой карбида кремния и четвертый высокоплотный слой толщиной 36-42 мкм. Все слои выполнены из карбида кремния, при этом первый слой имеет плотность 0,9-1,2 г/см3, второй слой имеет плотность 2,5-2,9 г/см3, третий слой имеет плотность 1,5-2,2 г/см3 и толщину 7-13 мкм, а четвертый слой имеет плотность 3,2-3,3 г/см3. Технический результат: получение микротвэла ядерного реактора с повышенным ресурсом эксплуатации (увеличение глубины выгорания топлива) за счет снижения давления газообразных продуктов деления на защитные слои. 5 ил.

Способ изготовления микротвэлов ядерного реактора // 2603020

Изобретение относится к области ядерной энергии, в частности к производству микротвэлов. Последовательно осаждают на топливную микросферу пиролизом смеси газов в кипящем слое низкоплотный, высокоплотный, слой карбида кремния и наружный высокоплотный слои покрытий. Низкоплотный слой карбида кремния осаждают из смеси метилсилана и аргона при концентрации метилсилана 5-15 об.%, высокоплотный слой карбида кремния осаждают из смеси метилсилана и аргона при концентрации метилсилана не более 10 об.%, слой карбида кремния осаждают из смеси метилсилана и аргона при концентрации метилсилана не более 5 об.%, наружный высокоплотный слой карбида кремния осаждают из смеси метилтрихлорсилана и водорода при концентрации метилтрихлорсилана 1,2-1,5 об.%. Технический результат - упрощение способа производства микротвэлов ядерного реактора, увеличение срока службы топливных микросфер, а также расширение их области применения для реакторов на быстрых нейтронах. 4 з.п. ф-лы, 1 табл., 5 ил.