Способ получения композиций для ароматизации кофе

Изобретение относится к получению композиций для ароматизации кофе. Способ получения композиций для ароматизации кофе предусматривает контактирование кофейного аромата с летучим органическим жидким носителем при температуре, когда летучий органический жидкий носитель находится в жидком состоянии, а любая присутствующая влага находится в виде льда, и собирание летучего органического жидкого носителя. При этом летучий органический жидкий носитель имеет температуру замерзания ниже указанной температуры обработки и температуру кипения выше указанной температуры, давление пара, по меньшей мере, 0,01 мм Hg, при 25°C и атмосферном давлении, и растворимость в воде не более 10 мас.%. Предлагаемый способ позволяет получить стабильную композицию для ароматизации высокой эффективности. 21 з.п. ф-лы, 7 табл.

 

Настоящее изобретение относится к получению композиции для ароматизации кофе. В частности, настоящее изобретение относится к композициям, используемым для обеспечения аромата приготовленного кофейного напитка.

Производство «быстрорастворимого» (или растворимого) кофе часто включает такие режимы процесса обработки, как повышенная температура, которые могут вызывать потерю желаемого кофейного аромата. В процессе изготовления порошка происходит испарение большинства химических соединений, создающих характерный приятный кофейный аромат. Несмотря на то что в ходе приготовления используются специальные дополнительные стадии, аромат горячих кофейных напитков, полученных из быстрорастворимого кофе, значительно уступает аромату горячих кофейных напитков, полученных из обжаренных и размолотых кофейных зерен. Это обстоятельство в значительной мере предопределяет тот факт, что потребители считают быстрорастворимый кофе менее качественным продуктом. Предпринимались многочисленные попытки усиления аромата быстрорастворимого кофе, включающие использование кофейных бобов специального качества, специальных условий обжаривания зерен и добавление кофейных ароматов.

Кофейные ароматы и вкусовые вещества обычно представляют собой сложные композиции, включающие большое число органолептически активных соединений, оказывающих комбинированное действие при создании характерного аромата продукта. Поскольку такие ароматы и вкусовые вещества являются сильнодействующими соединениями и в неразбавленном состоянии они, как правило, неустойчивы, с целью придания стабильности и облегчения обработки такие вещества используют в комбинации с носителем. Носители представляют собой нейтральные вещества, комплементарные по органолептическому действию и не способствующие созданию характерного аромата продукта.

Носители аромата могут представлять собой жидкости или твердые вещества, растворимые в воде. При использовании жидкого носителя его часто капсулируют в твердой, водно-растворимой матрице с целью сохранения характерного аромата и препятствия его ухудшению. Носитель, на который часто ссылаются как на растворитель, присутствующий в жидких системах, выполняет функции ароматической основы и используется для регулирования уровней содержания мощных ароматизирующих и вкусовых веществ на значениях, соответствующих их природным количествам. Желательные характеристики носителей для жидких систем включают мягкость действия и совместимость с другими ароматами. Традиционный жидкий носитель, используемый для кофейных ароматов, и жидкий носитель, возможно, используемый исключительно для инеев кофейных ароматов, представляет собой кофейное масло, выделенное из обжаренного кофе или экстрагированное из кофейной гущи, применяемое для производства быстрорастворимого кофе.

Ароматический компонент ароматизирующей композиции определяет ее запах, т.е. создает качество, придающее аромату специфические особенности, отличающие его от других ароматов. Ароматический компонент может включать и часто включает большое число ароматических ингредиентов, совместное действие которых создает характерный запах.

Следует отметить особую проблему, присущую быстрорастворимому кофе, состоящую в недостаточном кофейном аромате, создающемся во время приготовления горячего напитка из быстрорастворимого кофе, по сравнению с ароматом при варке обжаренных и размолотых кофейных зерен. Проблема, связанная с внезапным появлением неприятного запаха или ″надчашечного запаха″ во время приготовления напитка из быстрорастворимого кофе, отмечается в патенте США №5399368, выданном Nestec S.A., и в патенте США №5750178, также выданном Nestec S.A. В каждом из этих патентов описываются несколько известных попыток обеспечения начального всплеска аромата кофе над чашкой, например, в результате покрытия растворимого кофейного порошка водной эмульсией ароматического кофейного вещества или использования специального стекла, ароматизированного кофе. В каждом из цитированных патентов США сообщается, что указанные выше и другие, известные ранее методы не имели успеха в создании хорошего аромата над чашкой. В патентах '368 и '178 предлагаются способы получения капсулированных частиц, содержащих сердцевину из ароматизированного кофейного масла.

Интенсивность надчашечного аромата, которая может быть достигнута с использованием способов введения частиц, содержащих ароматизированное кофейное масло, например способов, описанных в патентах '368 и '178, в продукт из быстрорастворимого кофе, в значительной степени зависит от количества используемых частиц. При применении малых количеств кофейного масла в быстрорастворимом кофе для ароматизации только одной кофейной упаковки обычно не возникает каких-либо проблем. Однако для обеспечения хорошего аромата при приготовлении больших партий необходимо использовать относительно большое количество частиц. Такой подход может приводить к получению продукта с чрезмерно сильным вкусом и ароматом. При этом использование большего количества капсул приводит к введению в продукт большего количества капсулированного материала, главным образом, кофейного масла. Добавленное кофейное масло аккумулируется в виде пленки на поверхности кофейного напитка. Такие масляные пленки очень заметны и, как хорошо известно, они сильно снижают потребительскую привлекательность растворимого кофе.

Применение масел на стадии улавливания аромата включает обработку при температурах выше точки замерзания масла. При этих температурах вода присутствует в системе в виде жидкости и может оказывать вредное влияние на продукт. Были запатентованы способы удаления воды в указанных условиях (см. патент СА 2091272). Несмотря на это, значительные количества аромата неизбежно декантируются с водной фазой, а остаточное количество воды, остающееся в масле, ускоряет процесс деградации кофейного аромата.

В патенте США №5229153 описывается способ фракционирования кофейного аромата, согласно которому водная фаза, оставшаяся после ароматизации масла в результате контакта с замороженным продуктом, используется в качестве основного источника аромата для ароматизации второй фракции масла. Поскольку такая фракция кофейного аромата имеет гидрофильную природу, этот способ относительно неэффективен и характер кофейного аромата, уловленного маслом, значительно отличается от оригинального источника.

Обсужденные выше условия фиксации аромата приводят к изменениям химических и физических свойств кофейного аромата, что связано с воздействием тепла и влаги. Кроме этого, низка эффективность регенерации наиболее летучих соединений, а распределение аромата между водной фазой и гидрофобной масляной фазой может приводить к образованию неустойчивой системы.

Задача настоящего изобретения состоит в создании способов приготовления композиции для ароматизации кофе, позволяющих уменьшить проблемы, присущие известным способам, такие как нестабильный аромат, изменение химических и физических свойств под воздействием тепла и влаги и низкая эффективность. Еще одна задача настоящего изобретения состоит в создании таких способов, которые позволяют достичь поставленных задач без использования сложной и дорогостоящей аппаратуры. Эти и другие задачи изобретения будут лучше понятны из нижеследующего подробного описания.

Настоящее изобретение предлагает способ получения композиции для ароматизации кофе, предусматривающий контактирование кофейного аромата с легкокипящим жидким органическим носителем при такой температуре, когда указанный носитель находится в жидком состоянии, а влага находится в состоянии льда, и регенерации ароматизированного летучего органического жидкого носителя, причем указанный летучий органический жидкий носитель имеет температуру замерзания ниже указанной температуры обработки и температуру кипения выше указанной температуры обработки, давление его паров составляет, по меньшей мере, 0,01 мм Hg при 25°С и атмосферном давлении, а растворимость в воде - не более 10 мас.%.

В соответствии с настоящим изобретением композицию для ароматизации кофе получают посредством контактирования кофейного аромата, например замороженного кофейного аромата, с летучим органическим жидким носителем при такой температуре обработки, что любая влага, имеющаяся в аромате, присутствует в виде льда. Важным фактором являются физические свойства летучего органического жидкого носителя. Летучий органический жидкий носитель должен представлять собой жидкость при температуре обработки, при которой вся имеющаяся влага присутствует в виде льда. Соответственно, летучий органический жидкий носитель имеет температуру замерзания ниже превалирующей температуры обработки. Необходимо, чтобы летучий органический жидкий носитель имел температуру замерзания ниже 0°С, предпочтительно менее -5°С и более предпочтительно ниже -10°С.

Традиционный источник кофейного аромата представляет собой CO₂-содержащий иней кофейного аромата, полученный при промышленном производстве обжаренного и размолотого кофе, а также быстрорастворимого кофе. Такой CO₂-содержащий иней кофейного аромата содержит кофейный аромат, CO₂ и воду в виде льда. В соответствии с настоящим изобретением ароматизацию летучего органического жидкого носителя с CO₂-содержащим инеем кофейного аромата проводят при температуре, обеспечивающей сублимацию CO₂. Для такой сублимации подходит температура в интервале от 0°С до -150°С, предпочтительно в интервале от -5°С до -120°С, более предпочтительно в интервале от -10°С до -100°С и наиболее предпочтительно в интервале от -20°С до -80°С. При указанных температурах CO₂ имеет значительное давление пара и способен сублимироваться, тогда как даже наиболее летучее из кофейных ароматизирующих соединений имеет низкое давление пара и удерживается в жидком носителе. Как указывалось выше, летучий органический жидкий носитель должен иметь температуру замерзания существенно более низкую, чем температура обработки, вследствие чего он будет находиться в жидкой фазе при превалирующих температурах обработки. Для ароматизации такими инеями необходимо, чтобы температура замерзания летучего органического жидкого носителя была ниже 0°С, подходят температуры замерзания ниже -80°С, а предпочтительные температуры лежат в области ниже -10°С.

Давление паров летучего органического жидкого носителя составляет, по меньшей мере, 0,01 мм Hg при 25°С и атмосферном давлении. Предпочтительное давление паров летучего органического жидкого носителя составляет, по меньшей мере, 0,5 мм Hg, более предпочтительное давление составляет, по меньшей мере, 2 мм Hg, и наиболее предпочтительное давление составляет, по меньшей мере, 5 мм Hg при 25°С и атмосферном давлении.

Подходящая температура кипения летучего органического жидкого носителя лежит в интервале 25-250°С, предпочтительно 25-200°С и более предпочтительно 25-100°С.

Предпочтительная плотность летучего органического жидкого носителя имеет значение менее 1,0 г/см³ при 25°С, более предпочтительно 0,7-0,99 г/см³ при 25°С и еще более предпочтительно 0,8-0,95 г/см³ при 25°С. Носители с плотностью менее 1,0 г/см³ будут всплывать на поверхность воды и обеспечивать больший аромат при приготовлении напитка из быстрорастворимого кофе.

Жидкие носители, предназначенные для использования в таких капсулированных, ароматизирующих продуктах, которые описаны в совместно поданной заявке США серийный №09/745124 (21 декабря 2000 г.), могут иметь растворимость в воде до 5 или 10 мас.%, и предпочтительно такие продукты нерастворимы в воде. Для способа по изобретению растворимость носителя в воде или, напротив, растворимость воды в жидком носителе не имеют решающего значения, поскольку вся вода, присутствующая в системе, находится в виде льда. Однако все же предпочтительно использовать негидрофильные жидкости, лучше всего, нерастворимые в воде или обладающие ограниченной растворимостью в воде, например, составляющей 5 или 10% мас./мас. И наоборот, растворимость воды в жидком носителе может иметь значение до 5 или 10% мас./мас, но ее предпочтительное значение должно приближаться к нулю.

Подходящие летучие органические жидкие носители включают следующие вещества:

Для упрощения предпочтительно использовать один летучий органический жидкий носитель. Вместе с тем, может использоваться более одного летучего органического жидкого носителя, и выбранные жидкие носители могут относиться к веществам различных химических классов. При использовании более одного летучего органического жидкого носителя предпочтительно, чтобы выбранные жидкости смешивались друг с другом и чтобы они представляли собой вещества одного химического класса.

Предпочтительные летучие жидкие носители имеют слабовыраженный запах, но могут обладать специфическим ароматом. Интенсивность аромата, выделяемого носителем, обычно мала в сравнении с кофейным ароматом ароматизированного летучего органического жидкого носителя. В некоторых случаях специфический аромат летучего органического жидкого носителя практически не ощущается. В любом случае, специфический запах летучего органического жидкого носителя может быть уменьшен с помощью общепринятых методов дезодорации, таких как адсорбция, экстракция и дистилляция. Однако существует возможность подбора летучего органического жидкого носителя, специфический запах которого подходит для кофейного напитка. Так, например, фуран и большое число алкилзамещенных фуранов, например 2-метилфуран, 2-этилфуран и 2,5-диметилфуран, входят в состав натурального кофе в очень малых количествах наряду с большим числом других соединений, и при получении их из кофе они имеют специфический запах, совместимый с ароматом кофе. Такие фураны не содержатся в кофе в количестве, достаточном для экономически оправданного применения в качестве летучих носителей, однако эти вещества могут быть легко получены из других источников. Летучий органический жидкий носитель с фруктовым запахом, например недезодорированный d-лимонен, имеющий мягкий цитрусовый аромат, представляет собой подходящий носитель аромата для обезвоженных кофейных напитков с фруктовым запахом.

Кофейный аромат может представлять собой любой кофейный аромат, полученный в ходе первичной обработки кофейных зерен, например, при производстве обжаренного и молотого кофе или быстрорастворимого кофе. Такие ароматические вещества и/или газовые потоки, из которых они могут быть получены, могут подвергаться фракционированию или очистке с целью удаления нежелательных веществ, как это традиционно делается в промышленности. Эти ароматические вещества обычно получают при низких температурах, как правило, при криогенных температурах, включая температуры ниже точки замерзания диоксида углерода. СО₂-содержащие иней кофейного аромата, включающие также водяной лед и кофейные ароматы, широко используются в качестве источников кофейного аромата, и они могут легко перерабатываться способом по изобретению. Как показано в нижеследующих примерах, СО₂-содержащие иней кофейного аромата могут приводиться в непосредственный контакт с жидким летучим носителем настоящего изобретения, или иней может контактировать с жидким носителем после сублимации части или всего количества содержащегося в нем CO₂. После сублимации СО₂ некоторые или все ароматические соединения могут присутствовать в системе в виде жидкости. В любом случае, очень важно, чтобы использовалась такая температура обработки, при которой любая влага, присутствующая в системе, находится в виде льда, по меньшей мере, до выделения или регенерации обогащенного ароматом летучего органического жидкого носителя из ароматического источника.

В том случае, когда источник кофейного аромата представляет собой CO₂-содержащий иней кофейного аромата, контактирование инея и летучего органического жидкого носителя, предпочтительно, осуществляют при температуре сублимации CO₂ из инея. Однако сублимация CO₂ не является обязательной стадией, поскольку фиксация аромата может достигаться при температурах ниже температуры сублимации CO₂. Если желательно сублимировать CO₂ из инея, то его контактирование с жидким носителем осуществляют в течение времени, достаточного для осуществления такой сублимации, предпочтительно в течение времени, достаточного для сублимации всего CO₂, содержащегося в инее. Время контакта для осуществления указанной сублимации зависит от многих факторов, главным образом, от скорости теплообмена. Как правило, время контакта регулируют таким образом, чтобы контролировать скорость сублимации CO₂ и осуществлять перемешивание и уравновешивание системы для обеспечения фиксации аромата в носителе. Для того чтобы избежать чрезмерного вспенивания и выброса продукта, скорость сублимации CO₂ контролируют путем регуляции подвода тепла в реакционный сосуд. Время контакта с инеем обычно составляет менее двух часов.

Способ по изобретению может осуществляться непрерывным, полунепрерывным или периодическим образом на доступном оборудовании. При непрерывной переработке инея кофейного аромата используют реакционный сосуд с рубашкой, снабженный перемешивающим устройством и устройством для отвода сублимированного CO₂. В сосуд вводят соответствующее количество летучего органического жидкого носителя, который охлаждают до температуры обработки с помощью охладителя, циркулирующего через рубашку. Соответствующее количество инея кофейного аромата вводят в реакционный сосуд вручную или с использованием подходящего механического устройства, например шнекового питателя. Скорость добавления инея и температуру обработки (т.е. температуру смеси в сосуде) регулируют таким образом, чтобы осуществить сублимацию СО₂. После достижения желательной степени сублимации CO₂ и фиксации аромата в жидком носителе содержимое реакционного сосуда выгружают и ароматизированный летучий органический жидкий носитель выделяют в результате отделения от водяного льда и оставшегося инея. Хотя предпочтительно добавлять иней в носитель, можно также добавлять носитель в иней. В этом случае носитель следует охлаждать для предотвращения быстрой сублимации CO₂ и плавления льда. В течение всего времени обработки, т.е. времени контакта летучего органического жидкого носителя с ароматом, температуру смеси поддерживают на достаточно низком уровне для того, чтобы любая влага, присутствующая в системе, находилась в виде льда. После регенерации ароматизированный летучий органический жидкий носитель поддерживают в охлажденном состоянии с целью минимизации потери аромата или его деградации до применения.

Описанный способ может также осуществляться непрерывным или полунепрерывным образом на доступном оборудовании. Для непрерывной обработки используют реакционный сосуд с рубашкой, снабженный длинным шнековым транспортером. Аромат и летучий органический жидкий носитель дозировано подают с соответствующей скоростью на одном конце реакционного сосуда, и в результате вращения шнека смесь продвигается по длине сосуда. Смесь, выходящую с другого конца сосуда, пропускают через сито или фильтр для отделения ароматизированного летучего органического жидкого носителя ото льда или оставшихся частиц инея. И в этом случае смесь следует поддерживать при достаточно низкой температуре для того, чтобы в ходе всего процесса любая влага находилась в виде льда. Полунепрерывный режим обработки может легко осуществляться во множестве попеременно работающих реакторов периодического действия.

Способ фиксации аромата согласно изобретению может применяться для обработки жидкого кофейного аромата, например, остающегося после сублимации CO₂ из инея кофейного аромата, и в этом случае на аналогичном оборудовании осуществляют простое смешивание носителя и аромата.

Температуру содержимого реактора и здесь поддерживают на достаточно низком значении, чтобы вся присутствующая влага находилась в виде льда.

Фиксация аромата на летучих носителях может осуществляться при атмосферном, повышенном или пониженном давлении. Фиксация при атмосферном давлении идеально подходит для ароматизирующих соединений с температурами замерзания, близкими к температуре сублимации CO₂. Фиксация при высоком давлении, когда иней нагревают и частично или полностью расплавляют до ввода носителя, предпочтительна для ароматических веществ с температурой замерзания выше -40°С.

В случае обработки СО₂-содержащего инея кофейного аромата после завершения сублимации CO₂ иногда предпочтительно повышать температуру обработки от низких значений, подходящих для сублимации СО₂, до повышенных температур, несколько меньших температуры плавления водяного льда, с тем, чтобы облегчить фиксацию ароматических веществ, которые могут улавливаться кристаллами водяного льда. При таких температурах, обычно в интервале от -15°С до -5°С, не происходит перераспределения аромата в водную фазу и переноса воды в носитель, поскольку вода присутствует в виде твердого льда.

Температура в способе по изобретению может изменяться в широких пределах в соответствии со стадиями процесса. Фиксацию ароматических веществ в носителе обычно осуществляют при температуре от -75°С до -20°С в ходе сублимации СО₂, тогда как в ходе удаления ароматических веществ из водяного льда температура может повышаться до -5°С. Используемые низкие температуры идеально подходят для сохранения оттенков аромата обжаренных и свежих кофейных зерен, особенно при хранении продуктов в банках и при подготовке ароматических препаратов. Низкие температуры и присутствие летучего органического жидкого носителя обеспечивают быстрый перенос наиболее летучих соединений.

Соотношение CO₂-содержащего инея кофейного аромата и носителя, т.е. отношение массы CO₂-содержащего инея кофейного аромата к массе летучего органического жидкого носителя, которое может эффективно использоваться в настоящем изобретении, может изменяться в широких пределах. Одним из преимуществ настоящего изобретения является то, что при фиксации могут использоваться высокие соотношения СО₂-содержащего инея кофейного аромата к носителю, 20:1 или выше, и что при столь высоких соотношениях фиксации могут быть получены ароматизированные жидкие носители с низким содержанием влаги. Эти преимущества, главным образом, связаны с тем, что в настоящем изобретении используются низкие температуры, обеспечивающие присутствие всей влаги в виде льда, а также с физическими свойствами летучих жидких носителей по изобретению, а именно с их низкой температурой замерзания, позволяющей носителям сохранять жидкое состояние при превалирующих низких температурах обработки, и с их низкой растворимостью в воде. Жидкая форма носителей при таких температурах облегчает физическое смешивание носителя и аромата. Для сравнения можно отметить, что кофейное масло имеет вязкость при комнатной температуре порядка 100-150 сантипуаз (сП), которая быстро повышается с уменьшением температуры, в то время как вязкость летучих жидких носителей настоящего изобретения при комнатной температуре обычно имеет значение менее 10 сП, как правило, менее 1 сП. Кроме этого, поскольку ароматизация носителя на основе кофейного масла включает стадию обработки при такой температуре, когда влага присутствует в системе в виде воды, степень вредного влияния воды на ароматизированный носитель на основе кофейного масла увеличивается с повышением количества инея. Согласно изобретению ароматизированные летучие жидкие носители имеют низкое влагосодержание, поскольку любая влага, образующаяся в процессе, находится в виде льда. Предпочтительные соотношения СО₂-содержащий иней кофейного аромата: носитель имеют значения в интервале 1:1-20:1, причем наиболее предпочтительные значения лежат в интервале 2:1-10:1. Настоящее изобретение обеспечивает ароматизацию инеем кофейного аромата при указанных соотношениях фиксации, при непрерывном или периодическом режиме проведения процесса и при низких временных интервалах обработки. В результате контакта летучих органических жидких носителей, с низкой температурой замерзания и низкой растворимостью в воде, с инеями кофейных ароматов достигается чрезвычайно высокая степень введения высококачественного аромата.

Летучий органический жидкий носитель может быть подвергнут необязательной предварительной ароматизации с помощью других способов, перед ароматизацией с использованием способа по изобретению. Предварительная ароматизация может осуществляться с использованием других источников аромата с целью повышения гибкости технологического процесса, или полезной адаптации органолептических свойств ароматизированного летучего органического жидкого носителя к специальным применениям продукта. Летучий органический жидкий носитель может быть подвергнут предварительной ароматизации в результате прямого или косвенного контакта с источником кофейного аромата, включающим, но не ограничивающимся, целые или молотые обжаренные кофейные зерна, природные или ароматизированные масла, водные или сольвентные экстракты, а также паровые конденсаты или дистилляты.

При контактировании с обжаренными кофейными зернами или кофейным маслом необходимо, чтобы происходило практически полное удаление любого нерастворимого материала или масла, перенесенного в ароматизированный летучий органический жидкий носитель, для предотвращения образования в полученном напитке пленки или осадка. Такую операцию предпочтительно осуществляют до контакта с CO₂-содержащим инеем аромата, с использованием вакуумной дистилляции, наиболее предпочтительно высоковакуумной дистилляции при давлении менее 10 мм Hg, с целью выпаривания только аромата и летучего органического жидкого носителя из обработанных материалов. Затем аромат и летучий органический жидкий носитель можно конденсировать, предпочтительно в криогенных условиях, эффективных для получения практически не содержащего масла жидкого ароматизированного летучего органического жидкого носителя. Присутствующий в системе СО₂ можно удалять сублимацией, а влага может удаляться путем вымораживания с образованием льда, который отфильтровывают, причем указанные операции можно проводить в любое подходящее время в ходе процесса.

Несмотря на то что предварительная ароматизация требует проведения дополнительных стадий, она может служить эффективным способом переноса желательных ароматических компонентов в летучий органический жидкий носитель для специального применения полученного продукта. Кроме этого, другие известные методы концентрации и сепарации также могут использоваться совместно с предварительной ароматизацией с целью повышения эффективности процесса или улучшения качества предварительно ароматизированного носителя. Так, например, до применения водных ароматических источников они могут быть подвергнуты концентрированию методами низкотемпературной вакуумной дистилляции или мембранной фильтрации с целью облегчения переноса ароматических компонентов в летучий органический жидкий носитель при минимизации высокотемпературного воздействия на ароматический компонент в ходе его обработки, что может привести к потере или деградации аромата.

Пример 1

CO₂-содержащий иней кофейного аромата, полученный из перколяционного отходящего газа промышленного процесса производства быстрорастворимого кофе, вводили в контакт с находящимся в реакционном сосуде жидким носителем на основе дезодорированного d-лимонена. CO₂-содержащий иней кофейного аромата содержал менее 5% мас./мас. воды. Добавление CO₂-содержащего инея кофейного аромата в реакционный сосуд осуществляли порциями в течение трех часов, поддерживая при этом температуру в интервале от -75°С до -30°С, что приводило к сублимации CO₂, содержащегося в инее аромата и фиксации кофейного аромата в жидком носителе. В смеси присутствовала фаза водного льда. Для регулирования скорости добавления CO₂-содержащего инея кофейного аромата, совместно с измерением температуры, обеспечивали сублимацию СО₂ (о ходе которой судили по движению пузырьков газа), присутствие воды в виде льда и наличие жидкой фазы реакционной смеси. После добавления последней порции СО₂-содержащего инея кофейного аромата смесь выгружали из реакционного сосуда и ароматизированный летучий органический жидкий носитель отделяли от водяного льда, присутствующего в смеси. Проводили три теста, в каждом из которых использовали по 1 кг СО₂-содержащего инея кофейного аромата и различные количества летучего органического жидкого носителя. Ароматизированные жидкие носители анализировали на содержание кофейного аромата методом хроматографии газовой фазы над жидкостью (HS-GC).

Для сравнения 72 кг такого же CO₂-содержащего инея кофейного аромата вводили в контакт с 45 кг отжатого кофейного масла. Через восемь часов сублимации СО₂, уравновешивания смеси и декантации получали ароматизированное кофейное масло. Температуру в ходе процесса ароматизации поддерживали в интервале 15-25°С.

Были получены следующие результаты:

Таблица 2
Тест	Соотношение иней: носитель	Время (часы)	Содержание аромата (подсчет методом HS-GC)	Влагосодержание ароматизированного носителя (% мас./мас.)	Степень извлечения аромата (% мас./мас.)
1А	10:1	2	2100	˜0,1	˜90
1В	10:1	2	2100	˜0,1	˜90
1С	12:1	4	2300	˜0,1	˜90
Сравнение с кофейным маслом	1,6:1	8	300	˜1,5	˜80

Хотя содержание носителя аромата строго пропорционально соотношению CO₂-содержащий иней кофейного аромата: носитель, следует отметить, что применение летучего органического носителя по изобретению позволяет использовать более высокие значения соотношения СО₂-содержащий иней кофейного аромата: носитель. В приведенном примере комбинация низкой температуры замерзания, низкой вязкости и низкой растворимости воды в d-лимонене позволила достичь значительно более высокого соотношения CO₂-содержащий иней кофейного аромата: носитель, чем соотношение, обычно используемое для кофейного масла, при этом успешно получен полностью летучий ароматизированный носитель не только с высоким содержанием аромата, но также с низким содержанием влаги.

Пример 2

Ароматизированные жидкие носители из тестов 1В и 1С примера 1 инкапсулировали в быстрорастворимом кофе посредством эмульгирования в кофейном экстракте и обезвоживания в порошкообразном быстрорастворимом кофе. 37,5 кг быстрорастворимого кофе сублимационной сушки Kenco™ Really Rich растворяли в 37 кг воды. 7,0 г ароматизированных носителей из тестов 1В и 1С эмульгировали в отдельных порциях кофейного раствора, после чего раствор каплями вводили в жидкий азот с образованием замороженных частиц. После этого частицы извлекали из жидкого азота и сушили в 1500 г измельченного (средний размер частиц 100 микрон), сублимированного (1% влаги) быстрорастворимого кофе Kenco™ Really Rich в течение 48 часов. Полученные капсулы примешивали к сублимированному быстрорастворимому кофе Kenco™ Really Rich в количестве 3-10% мас./мас. При получении напитка с горячей или кипящей водой образовывался свежий и интенсивный кофейный аромат. По мнению экспертов, аромат и качество напитка, приготовленного с использованием ароматизированных капсул, превосходили соответствующие характеристики напитков, приготовленных в отсутствие капсул.

Пример 3

5 кг СО₂-содержащего инея кофейного аромата получали из перколяционного газа, отходящего из пилотной установки для производства быстрорастворимого кофе. Полученный иней содержал 15% мас./мас. воды.

200 г и 500 г порции СО₂-содержащего инея кофейного аромата использовали для ароматизации 100 г дезодорированного d-лимонена, используя методику примера 1. Анализ проводили методом HS-GC по методике примера 1. С целью сравнения 700 г того же СО₂-содержащего инея кофейного аромата ароматизировали 445 г кофейного масла. После завершения семичасового процесса сублимации CO₂, уравновешивания смеси и декантации получали 450 г ароматизированного масла. Были получены следующие результаты:

Таблица 3
Тест	Соотношение иней: носитель	Время (часы)	Содержание аромата (подсчет методом HS-GC)	Влагосодержание ароматизированного носителя (% мас./мас.)	Степень извлечения аромата (% мас./мас.)
3А	2:1	1,5	130	˜0,1	˜90
3B	3:1	2	300	˜0,1	˜90
Сравнение с кофейным маслом	1,6:1	7	80	˜1,5	˜50

Проведенные тесты показывают, что способ по изобретению является быстрым и эффективным. Важным преимуществом является также низкое содержание влаги в ароматизированном носителе, достигнутое частично за счет низкотемпературных условий обработки.

Пример 4

Одну часть носителя на основе 2-этилфурана приводили в контакт с 20 частями СО₂-содержащего инея кофейного аромата, собранного при -120°С, с поверхности скребковых теплообменников для газа, отходящего с устройства для измельчения обжаренных кофейных зерен. Добавление CO₂-содержащего инея кофейного аромата к носителю проводили частями, со скоростью, обеспечивающей возможность регулирования температуры в интервале от -75°С до -20°С. Наблюдалось медленное образование пузырьков СО₂ на поверхности носителя. После добавления последней порции СО₂-содержащего инея кофейного аромата присутствующий в системе водяной лед отделяли от ароматизированного носителя и образец выдерживали при -60°С для анализа, органолептической оценки и инкапсулирования. Анализ методом HS-GC дал оценку в 1000 пунктов.

Пример 5

Смесь, состоящую из 25,2 г сухих веществ кукурузного сиропа с 24 DE (декстрозный эквивалент) и 2,0 г Hyfoama DSN гидролизованного молочного протеина (Quest International), растворяли в 15,8 г воды. В полученном растворе эмульгировали 7,0 г ароматизированного носителя из примера 4 и полученную смесь каплями вводили и сушили в избыточном количестве порошкообразного 10 DE кукурузного мальтодекстрина в течение 48 часов.

Полученные капсулы просевали и фракцию продукта с размером частиц 1-3 мм добавляли в быстрорастворимый капучино Jacobs™ Zauber в количестве 1,5% мас./мас. По мнению экспертов, аромат, образующийся при приготовлении напитка в воде с температурой 75°С, соответствовал аромату свежих обжаренных высококачественных кофейных зерен.

Пример 6

В данном примере показана ароматизация летучих органических жидких носителей кофейным ароматом, полученным в результате сублимации CO₂ из CO₂-содержащего инея кофейного аромата.

100 г CO₂-содержащего инея кофейного аромата, собранного из газа, отходящего из перколяционной колонны для промышленного производства быстрорастворимого кофе, помещали в стакан емкостью 200 мл, находящийся в эксикаторе. Сублимацию СО₂ из СО₂-содержащего инея кофейного аромата контролировали путем контактирования внешней поверхности стакана с избыточным количеством сухого льда. Температуру CO₂-содержащего инея кофейного аромата поддерживали в интервале от -75°С до -40°С. Эксикатор закрывали, но оставляли отверстие для отвода CO₂. Оставшийся в стакане жидкий аромат, содержащий лед, поддерживали при температуре -40°С и вводили в контакт с 5 г дезодорированного d-лимонена при -20°С. После осторожного встряхивания смеси ароматизированный летучий органический жидкий носитель отделяли от кристаллов льда. Проводили экспертную оценку аромата после помещения капли полученного ароматизированного летучего органического жидкого носителя на поверхность чашки с горячим кофе. По мнению экспертов, был достигнут свежий аромат хорошего качества.

Пример 7

Приготавливали следующие модельные СО₂-содержащие иней кофейного аромата:

Таблица 4
	Твердый CO2 (г)	Вода (г)	Аромат (г)
Иней 1	100	0	0,65 0,65 1,3	2-метилфуран 2,3-пентандион ацетон
Иней 2	90	0	0,4 0,4 0,8	2-метилфуран 2,3-пентандион ацетон
Иней 3	100	0	0,4 0,4 0,4 0,42	диметилсульфид 2,3-пентандион диацетил 2-метилпропаналь
Иней 4	100	3	0,43 0,43 0,43 0,43	диметилсульфид 2,3-пентандион диацетил 2-метилпропаналь
Иней 5	100	2	0,43 0,43 0,43 0,43	диметилсульфид 2,3-пентандион диацетил 2-метилпропаналь

Фиксацию аромата проводили следующим образом:

CO₂-содержащий Иней 1 кофейного аромата

Концентрированный жидкий аромат получали из инея 1 по методике, описанной в примере 6. Сублимацию прекращали, когда в 200 мл стакане оставалось 10% об./об. исходного инея. Стакан помещали в сухой лед.

В стакан добавляли 10 г дезодорированного d-лимонена при -60°С и препарат осторожно встряхивали. После сублимации остаточного количества CO₂, все еще присутствующего после концентрации аромата, ароматизированный носитель переносили в ампулу, которую герметизировали и взвешивали. Материальный баланс показал, что извлечено 90% аромата. Анализ ароматизированного носителя на содержание воды по методу Карла Фишера обнаружил ее отсутствие, что подтверждает тот факт, что в ходе процесса ароматизации вода из атмосферы не конденсируется в носителе. В связи с тем что при переносе в ампулу теряется некоторое количество смеси, действительная эффективность превосходит измеренное значение.

СО₂-содержащий Иней 2 кофейного аромата

Жидкий кофейный аромат получали из СО₂-содержащего Инея 2 кофейного аромата по методике, описанной в примере 6. В стакан добавляли 10 г дезодорированного d-лимонена при -60°С и препарат осторожно встряхивали. Ароматизированный носитель переносили в ампулу, которую герметизировали и взвешивали. Материальный баланс показал, что извлечено 85% аромата. Анализ ароматизированного носителя на содержание воды по методу Карла Фишера обнаружил ее отсутствие, что подтверждает тот факт, что в ходе процесса ароматизации вода из атмосферы не конденсируется в носителе. В связи с тем что при переносе в ампулу теряется некоторое количество смеси, действительная эффективность превосходит измеренное значение.

CO₂-содержащий Иней 3 кофейного аромата

100 г инея 3, находящегося в закрытом контейнере, помещали в химический стакан и создавали небольшое избыточное давление, чтобы избежать проникновения атмосферной влаги. В стакан добавляли 11,7 г дезодорированного d-лимонена при -60°С. Температуру сублимации контролировали на значение около -75°С. Для поддержания низкой температуры на конечной стадии стакан помещали в сухой лед. Извлекали 13 г ароматизированного d-лимонена, содержащего 10,7% мас./мас. аромата. Были получены нижеследующие значения эффективности извлечения (в мас.% извлеченного аромата в жидком носителе из расчета на массу аромата в CO₂-содержащем инее кофейного аромата).

Таблица 5
Ароматический компонент	Извлечение (%)
Диметилсульфид	71
2-метилпропаналь	86
Диацетил	90
2,3-пентандион	99
Всего	86

СО₂-содержащий Иней 4 кофейного аромата

100 г инея 4, содержащего 1,6% аромата и 3% воды, находящегося в закрытом контейнере, помещали в химический стакан и создавали небольшое избыточное давление для избежания попадания влаги из атмосферы. В стакан добавляли 10 г дезодорированного d-лимонена при -60°С. Температуру сублимации контролировали на значение около -75°С. Для поддержания низкой температуры на конечной стадии стакан помещали в сухой лед.

Воду в виде льда отделяли путем пропускания жидкости через сито с мелкими отверстиями. Извлекали 14,4 г ароматизированного d-лимонена, который содержал 12% мас./мас. аромата. Были получены нижеследующие значения эффективности извлечения (в мас.% извлеченного аромата в жидком носителе из расчета на массу аромата в СО₂-содержащем инее кофейного аромата).

Таблица 6
Ароматический компонент	Извлечение (%)
диметилсульфид	76
2-метилпропаналь	85
диацетил	84
2,3-пентандион	91
Всего	84

СО₂-содержащий Иней 5 кофейного аромата

100 г инея 5, находящегося в закрытом контейнере, помещали в химический стакан и создавали небольшое избыточное давление для избежания попадания влаги из атмосферы. В стакан добавляли 50 г дезодорированного d-лимонена при -60°С. Температуру сублимации контролировали на значение около -75°С. Для поддержания низкой температуры на конечной стадии стакан помещали в сухой лед. Воду, присутствующую в виде льда, отделяли пропусканием жидкости через сито с мелкими отверстиями. Извлекали 54,4 г ароматизированного d-лимонена, который содержал 2,7% мас./мас. аромата. Были получены нижеследующие значения эффективности извлечения (в мас.% извлеченного аромата в жидком носителе из расчета на массу аромата в CO₂-содержащем инее кофейного аромата).

Таблица 7
Ароматический компонент	Извлечение (%)
диметилсульфид	71
2-метилпропаналь	81
диацетил	80
2,3-пентандион	84
Всего	81

Пример 8

85 г СО₂-содержащего инея кофейного аромата примера 3 использовали для ароматизации 17 г предварительно ароматизированного d-лимонена по методике, описанной в примере 3. Содержание влаги в ароматизированном жидком носителе составляло менее 0,1% мас./мас., а его оценка методом HS-GC составляла 350. Носитель предварительно ароматизировали путем жидкостно-жидкостной экстракции водного кофейного аромата, полученного из газа, отходящего из перколяционной колонны промышленного процесса производства быстрорастворимого кофе. Предварительную ароматизацию в периодическом режиме осуществляли в результате контактирования 100 г водного кофейного аромата с 20 г дезодорированного d-лимонена в течение пяти минут при температуре около 2°С и предварительно ароматизированный летучий органический жидкий носитель отделяли от водной фазы. Предварительная ароматизация позволяет эффективно регенерировать такие важные ароматизирующие вещества, как альдегиды и пиразины, которые обычно конденсируются и теряются на стадии удаления воды, которую обычно осуществляют в традиционных способах ароматизации кофейного масла для минимизации содержания влаги в масле.

1. Способ получения композиции для ароматизации кофе, предусматривающий контактирование кофейного аромата с летучим органическим жидким носителем при такой температуре, когда летучий органический жидкий носитель находится в жидком состоянии, а любая присутствующая влага находится в виде льда, и собирания летучего органического жидкого носителя, причем летучий органический жидкий носитель имеет температуру замерзания ниже указанной температуры обработки и температуру кипения выше указанной температуры, давление пара, по меньшей мере, 0,01 мм Hg при 25°С и атмосферном давлении и растворимость в воде не более 10 мас.%.

2. Способ по п.1, в котором указанный кофейный аромат включает СО₂-содержащий иней кофейного аромата.

3. Способ по п.2, в котором весовое соотношение СО₂-содержащий иней кофейного аромата: летучий органический жидкий носитель составляет от 1:1 до 20:1.

4. Способ по п.2, в котором весовое соотношение CO₂-содержащий иней кофейного аромата: летучий органический жидкий носитель составляет от 2:1 до 10:1.

5. Способ по п.2, в котором CO₂-содержащий иней кофейного аромата содержит фракционированный иней кофейного аромата.

6. Способ по п.2, в котором контактирование СО₂-содержащего инея кофейного аромата с летучим органическим жидким носителем осуществляют при такой температуре, что СО₂, содержащийся в указанном инее, подвергается сублимации, а время обработки является достаточным для сублимирования, по существу, всего CO₂, содержащегося в указанном инее.

7. Способ по п.1, в котором температура указанной обработки составляет от -150 до 0°С.

8. Способ по п.1, в котором СО₂-содержащий иней кофейного аромата включает водяной лед и кофейный аромат, полученный путем удаления СО₂ из указанного инея путем сублимации CO₂.

9. Способ по п.1 или 2, в котором температура указанной обработки составляет от -5 до -120°С.

10. Способ по п.1 или 2, в котором температура указанной обработки составляет от -10 до -100°С.

11. Способ по п.1 или 2, в котором температура указанной обработки составляет от -20 до -80°С.

12. Способ по п.1, в котором используют более одного из указанных летучих органических жидких носителей.

13. Способ по п.12, в котором указанные летучие органические жидкие носители способны смешиваться друг с другом.

14. Способ по п.12, в котором указанные летучие органические жидкие носители принадлежат к одному химическому классу.

15. Способ по п.1, в котором летучий органический жидкий носитель является нерастворимым в воде.

16. Способ по п.1, в котором летучий органический жидкий носитель имеет плотность менее 1,0 г/см³ при 25°С.

17. Способ по п.1, в котором летучий органический жидкий носитель имеет давление пара, по меньшей мере, 0,5 мм Hg при 25°С и атмосферном давлении, температуру кипения в интервале 25-250°С и растворимость в воде не более 5 мас.% при 25°С.

18. Способ по п.1, в котором летучий органический жидкий носитель имеет давление пара, по меньшей мере, 2,0 мм Hg при 25°С, температуру кипения в интервале 25-200°С и плотность при 25°С в интервале 0,7-0,99 г/см³.

19. Способ по п.15, в котором летучий органический жидкий носитель имеет давление пара, по меньшей мере, 5,0 мм Hg при 25°С, температуру кипения в интервале 25-100°С и плотность при 25°С в интервале 0,8-0,95 г/см³.

20. Способ по п.1, в котором летучий органический жидкий носитель включает, по меньшей мере, одно соединение, выбранное из группы, состоящей из монотерпеновых углеводородов, сложных эфиров и алкилфуранов.

21. Способ по п.1, в котором летучий органический жидкий носитель включает, по меньшей мере, одно соединение, выбранное из группы, состоящей из d-лимонена, 2-этилфурана, 2-метилфурана, 2,5-диметилфурана и этилацетата.

22. Способ по п.1, в котором летучий органический жидкий носитель подвергают предварительной ароматизации перед контактированием с указанным CO₂-содержащим инеем кофейного аромата.