Способ выделения диметилового эфира

Изобретение относится к способам ректификационного разделения смесей органических веществ и может быть использовано в химической промышленности, в частности, для выделения диметилового эфира высокой степени чистоты из реакционных смесей синтеза диметилового эфира из оксида углерода, диоксида углерода и водорода или совместного синтеза диметилового эфира с метанолом, или дегидратации метанола. Сущность изобретения: диметиловый эфир выделяют из реакционной смеси ректификацией в колонне под давлением с отводом диметилового эфира. Из реакционной смеси перед подачей в ректификационную колонну удаляют растворенные газы в отпарной колонне. Давление в отпарной колонне поддерживают на уровне 7-41 ата. В качестве отпарной колонны используют тарельчатую или насадочную колонну. В насадочной колонне создают условия для осуществления режима инверсии фаз. Диметиловый эфир отводят в виде дистиллята и/или в виде верхнего бокового отбора без вывода или с выводом примесей над точкой ввода питания в колонну. Технический результат: снижение содержания диоксида углерода в готовом продукте, увеличение выхода метилового эфира. 4 з.п. ф-лы, 7 табл., 4 ил.

 

Изобретение относится к способам ректификационного разделения смесей органических веществ, и может быть использовано в химической промышленности, в частности, для выделения диметилового эфира высокой степени чистоты из реакционных смесей синтеза диметилового эфира из оксида углерода, диоксида углерода и водорода или совместного синтеза диметилового эфира с метанолом, или дегидратации метанола.

Известен способ выделения диметилового эфира из реакционной смеси синтеза метанола, в котором реакционную смесь подают в ректификационную колонну, работающую под давлением 7-12 ата. Из верха колонны отводят фракцию диметилового эфира, из куба колонны - реакционную смесь с содержанием диметилового эфира в качестве примеси. (Караваев М.М. Технология синтетического метанола. - М.: Химия, 1984, с.140).

Недостатком этого способа является то, что во фракции диметилового эфира содержится повышенное количество примесей (1-2%), включающих диоксид углерода, последующие члены гомологического ряда простых эфиров, альдегид, пентокарбонил железа, легкие углеводороды, присутствующие в исходной смеси в качестве микропримесей и имеющие зоны накопления по высоте колонны.

Наиболее близким техническим решением является усовершенствованный способ выделения диметилового эфира путем ректификации под давлением 6-11,5 бар, в соответствии с которым диметиловый эфир отбирают не от дистиллята, а в виде верхнего бокового отбора, а из укрепляющей части колонны над точкой ввода питания отводят фракцию легколетучих примесей и направляют в колонну предварительной ректификации. (Патент ЕПВ №0270852, МКИ С 07 С 43/04, 3.07.11.87, оп. 15.06.88, прототип).

Недостатком этого способа является то, что в выделяемый диметиловый эфир попадает повышенное количество диоксида углерода. Диоксид углерода создает кислую среду. При использовании диметилового эфира в качестве дизельного топлива или добавок к нему кислая среда вызывает коррозию узлов двигателя. Поэтому со стороны потребителей такого топлива выдвигается требование по ограничению содержания диоксида углерода не более 0.05 мас.%.

В основу изобретения поставлена задача усовершенствования способа выделения диметилового эфира, в котором благодаря предварительному удалению растворенных газов перед ректификацией получают диметиловый эфир с содержанием диоксида углерода менее 0.05 мас.%.

Поставленная задача решается тем, что в способе выделения диметилового эфира из реакционной смеси путем ректификации в колонне под давлением с отводом диметилового эфира, согласно изобретению, из реакционной смеси перед подачей в ректификационную колонну удаляют растворенные газы в отпарной колонне.

Давление в отпарной колонне поддерживают на уровне 7-41 ата.

В качестве отпарной колонны используют тарельчатую или насадочную колонну.

В насадочной колонне создают условия для осуществления режима инверсии фаз.

Диметиловый эфир отводят от дистиллята и/или в виде верхнего бокового отбора без вывода или с выводом примесей над точкой ввода питания в колонну.

В отличие от прототипа, где реакционную смесь узла синтеза подают непосредственно в колонну выделения диметилового эфира, в заявляемом способе продукты реакции предварительно подвергают термообработке в отпарной колонне для выделения растворенных газов, в том числе и диоксида углерода.

При проведении процесса обработки в отпарной колонне под давлением ниже 7 ата требуется применение хладагента высокого потенциала для конденсации диметилового эфира из растворенных газов, что затратно.

На верхний предел давления процесса обработки в отпарной колонне влияет давление, с которым целесообразно направить фракцию растворенных газов назад в технологический процесс. При этом следует учитывать, что повышение давления выше 41 ата при обработке в отпарной колонне ухудшает процесс отделения растворенных газов, т.е. увеличивает расход энергии.

В качестве отпарной колонны целесообразно использовать простую насадочную колонну, более подходящую для проведения процессов отпаривания.

Для достижения максимально возможной производительности и максимально возможной эффективности в насадочной колонне создают условия для осуществления режима инверсии фаз.

Диметиловый эфир отбирают от дистиллята колонны выделения диметилового эфира в случае, когда при обработке в отпарной колонне осуществляют глубокую очистку смеси от диоксида углерода; при более грубой очистке диоксид углерода попадает в дистиллят второй колонны и готовый продукт целесообразно отбирать в виде верхнего бокового отбора. При глубоком выделении диметилового эфира из сырца на второй колонне по высоте колонны могут накапливаться промежуточные примеси реакционной смеси, имеющие температуру кипения между диметиловым эфиром и метанолом или образующие азеотропные смеси с метанолом или водой. В таком случае для повышения чистоты выделяемого диметилового эфира имеет смысл организовать отбор загрязняющих примесей из мест их максимального скопления.

На фиг.1 показана схема осуществления способа в соответствии с прототипом. На фиг.2-3 - схемы осуществления предлагаемого способа.

Сущность предлагаемого способа заключается в следующем.

Реакционную смесь синтеза диметилового эфира 1 подают в отпарную колонну 2, работающую под давлением 7-41 ата. В колонне выделяют основную массу растворенных газов. Из куба колонны 2 выводят реакционную смесь с остаточным содержанием диоксида углерода и растворенных газов и направляют в ректификационную колонну 12, работающую под давлением. Из верха ректификационной колонны 12 отводят остаточное содержание диоксида углерода и растворенных газов 17. Товарный диметиловый эфир 16 отбирают в виде бокового отбора или из верха колонны 12. Содержание диоксида углерода в готовом продукте при заданных условиях термообработки находится ниже 0.05 мас.%, что снижает коррозионную способность получаемого диметилового эфира до допустимого уровня. Из куба ректификационной 12 колонны выводят смесь 18 высококипящих компонентов исходной смеси и направляют на дальнейшую переработку.

Доказательством осуществления предлагаемого способа являются следующие примеры.

Пример 1 (сравнительный).

Реакционная смесь 1 совместного синтеза диметилового эфира и метанола (фиг.1) поступает в колонну ректификации 1, работающую под давлением 13 ата. Пары 3 верха колонны 2 поступают в конденсатор 4 первой ступени конденсации. Несконденсировавшийся поток 5 поступает в конденсатор 6 второй ступени конденсации, а несконденсировавшиеся газы с температурой 10°С выводят потоком 7. Дистиллят 8 и 9 обоих конденсаторов возвращают на верх колонны в качестве орошения 10. В виде верхнего бокового отбора 11 из колонны отбирают поток диметилового эфира. Из куба потоком 12 выводят остаточную воду и метанол. Колонну 2 обогревают глухим паром 13.

В табл.1 приведен материальный баланс схемы, который показывает сравнительно высокое содержание диоксида углерода в продуктовом диметиловом эфире - 1.51%. Содержание основного вещества в диметиловом эфире 98.35 мас.%.

Пример 2.

Исходную смесь 1 (фиг.2) совместного синтеза диметилового эфира и метанола подают в колонну 2, работающую под давлением 7 ата. Из верха колонны газообразный поток 3 поступает в первичный конденсатор 4 для выделения из него основной массы диметилового эфира, а затем потоком 5 в концевой конденсатор 6, из которого потоком 7 выводят из цикла фракцию растворенных газов. Температура паров 3, покидающих колонну 2, на входе в конденсатор 4 составляет 23,5°С, а на выходе из конденсатора (поток 5) - 10°C. На выходе из конденсатора 6 (поток 7) - 0°С. Сконденсировавшуюся жидкость 8 и 9 потоком 10 возвращают в колонну 2. Из низа колонны 2 выводят обедненную растворенными газами жидкость 11 и подают в колонну 12, работающую под давлением 11 ата. Пары 13 из верха колонны 12 (температура 45°С) поступают в конденсатор 14; дистиллят 15 возвращают вверх колонны в качестве флегмы. Товарный диметиловый эфир выводят в виде верхнего бокового отбора потоком 16. Из низа колонны 12 потоком 18 выводят высококипящие компоненты исходной смеси: метанол, воду, высшие спирты, и направляют на дальнейшее разделение.

Материальный баланс процесса приведен в табл.2. Из него видно, что содержание основного вещества в выделенном диметиловом эфире составляет 99.83 мас.%, количество диоксида углерода снижается в 36 раз, а количество остальных примесей (кроме метанола и воды) - более чем в 2 раза. Расход тепла в колонне 2 составляет 0.61 Гкал/ч, расход холода в конденсаторах 0.47 Гкал/ч.

Пример 3.

Способ осуществляют, как в примере 2 (фиг.2), но колонна 2 работает под давлением 14 ата, колонна 12 работает под давлением 13 ата с температурой вверху колонны 52,5°С и 154,3°С в кубе. Содержание диоксида углерода в готовом продукте при приведенном режиме термообработки в колонне 2 составляет 0.046 мас.%, что снижает коррозионную способность диметилового эфира до допустимого уровня.

Материальный баланс процесса приведен в табл.3. Он показывает, что содержание основного вещества в выделенном диметиловом эфире составляет 99.79 мас.%, количество диоксида углерода снижается в 33 раза, а количество остальных примесей (кроме метанола и воды) - в 2 раза.

Для охлаждения паров 3 в конденсаторе 4 с 47°С до 35°С можно использовать воду, для охлаждения потока 5 в конденсаторе 6 с температуры 35°С до 10°С необходим специальный хладагент с расходом холода 0.17 Гкал/ч. Для термообработки в куб необходимо подвести 0.9 Гкал/ч тепла. Повышение давления с 7 ата до 14 ата приводит к повышению расхода тепла (пример 2) и снижению расхода холода.

Пример 4.

В примере показано осуществление процесса удаления растворенных газов при повышенном давлении с целью подачи фракции инертных газов в процесс - на конверсию метана, работающую под повышенным давлением.

Исходное сырье 1 (фиг.2) подают в отпарную колонну 2, работающую под давлением 31 ата. Температура паров 3, покидающих колонну 2, составляет 78,5°С. Для их конденсации в конденсаторах 4 и 6 используют только оборотную воду. Фракцию инертных газов 7 под собственным давлением заворачивают в голову процесса - узел конверсии природного газа, работающий под давлением немного ниже 31 ата. Из низа колонны 2 выводят очищенную от диоксида углерода (до заданного уровня) реакционную смесь синтеза 11 и направляют в колонну 12, работающую аналогично примеру 2.

В рассматриваемом примере отсутствует потребность в холоде, однако расход тепла на термообработку в колонне 2 повышается с 0.9 Гкал/ч (пример 3) до 1.15 Гкал/ч. Качество выделяемого продукта (поток 16) остается на том же уровне. Материальный баланс процесса приведен в табл.4.

Пример 5.

Для удаления растворенных газов исходную смесь 1 (фиг.3) подают в отпарную колонну 2, работающую под давлением 41 ата. Пары 3, покидающие колонну 2 с температурой 83,5°С, охлаждаются в конденсаторах 4 и 6 до температуры 30°С. Повышенное давление исключает потребность в холоде и позволяет газовую фракцию 7 после конденсатора 6 под собственным давлением направить в узел конверсии метана, работающий под давлением, близким к давлению поступающего из магистрали природного газа. Температура низа колонны 2 составляет 140°С, аппарат обогревают глухим паром. Глубоко очищенную от диоксида углерода смесь потоком 11 (смотри материальный баланс - табл.5) из низа колонны 2 подают в колонну 12, работающую под давлением 16 ата. Повышенное давление в колонне 12 может поддерживаться в летнее время при недостаточной поверхности конденсатора 14. Пониженное давление в колонне 12 можно поддерживать в зимний период при низкой температуре охлаждающей воды. Понижение давления способствует облегчению процесса разделения и, следовательно, уменьшению расхода теплоносителя на процесс.

Пары, покидающие верх колонны, конденсируются в конденсаторе 14, часть дистиллята 15 потоком 16А направляют вверх колонны, другую часть потока 16 выводят из цикла в виде готового продукта. Выше точки ввода питания отбирают фракцию легколетучих примесей 19. Из куба колонны потоком 18 выводят фракцию высококипящих компонентов и направляют в колонну предварительной ректификации метанола 20 для выделения остаточного содержания легкокипящих примесей. В эту же колонну можно подавать фракцию легколетучих примесей 19.

В колонне предварительной ректификации метанола 20 из потока 18 отделяют примеси более летучие, чем метанол. Колонна работает под давлением 1.05-1.7 ата. Пары 21, покидающие верх колоны, конденсируются в конденсаторе 22. Образовавшийся дистиллят 23 частично возвращают вверх колоны потоком 25. От дистиллята отбирают фракцию легколетучих примесей 26 и выводят из цикла. Очищенную от легколетучих примесей водометанольную смесь 27 направляют в колонну основной ректификации метанола 34, работающую под атмосферным давлением. Пары 35, покидающие верх колонны, конденсируются в конденсаторе 40. Образовавшийся дистиллят частично потоком 37 направляют в колонну, частично выводят из агрегата. Выделяемый метанол, в зависимости от требований к его качеству, можно отбирать от дистиллята или в виде верхнего бокового отбора 41, как показано на фиг.3. В последнем случае от дистиллята отбирают предгон 38 и возвращают в колонну предварительной ректификации. В виде боковых отборов 42 и 43 отбирают фракции сопутствующих примесей. Из куба колонны потоком 39 выводят воду.

В примере показано, как увеличение степени очистки реакционной смеси от диоксида углерода в колонне 2 позволяет вести отбор готового продукта непосредственно от дистиллята колонны 12. Из примера видно, что увеличение степени выделения диметилового эфира в колонне 12 (снижение его содержания в потоке 18) ведет к накоплению примесей по высоте колонны 12. Это делает необходимым организацию отбора фракции примесей 19, чтобы уменьшить загрязнение товарного диметилового эфира (поток 16).

Пример 6.

В примере показано, как решается задача отвода диметилового эфира в виде дистиллята и в виде верхнего бокового отвода двух уровней качества. Исходную смесь 1 (фиг.4) подают в колонну 2, работающую под давлением, например, 7 ата. Из верха колонны газообразный поток 3 поступает на парциальную конденсацию в конденсатор 4 для выделения основной массы диметилового эфира, а затем потоком 5 в концевой конденсатор 6, из которого потоком 7 выводят из цикла фракцию растворенных газов. Температура паров 3, покидающих колонну 2, на входе в конденсатор 4 составляет 23,5°С, а на выходе из конденсатора (поток 5) +10°С. На выходе из конденсатора 6 (поток 7) - 0°С. Сконденсировавшуюся жидкость 8 и 9 потоком 10 возвращают в колонну 2 в качестве флегмы. Из низа колонны 2 выводят обедненную растворенными газами жидкость 11 и подают в колонну 12, работающую под давлением, например, 11 ата. Пары 13 из верха колонны 12 (температура 48°С) поступают в конденсатор 14, дистиллят 15 возвращают частично на орошение колонны 16а, а частично 16б выводят в качестве готового продукта. Товарный диметиловый эфир с меньшим содержанием диоксида углерода 16 отбирают в виде верхнего бокового отбора. Из низа колонны 12 потоком 18 выводят высококипящие компоненты исходной смеси и направляют на дальнейшее разделение.

Приведенные примеры (табл.7) показывают, что осуществление предлагаемого способа выделения диметилового эфира позволяет снизить содержание диоксида углерода в готовом продукте с 1.5 мас.% (по прототипу) ниже 0.05 мас.% и увеличить выход диметилового эфира.

Таблица 1

Материальный баланс процесса (пример 1, фиг.1)
Название потока135789101112
мас.%
Водород0.02000.02500.08260,24030.00450.01220.00600.00120.0000
Оксид углерода0.02000.02280.08050.24380.00220.00760.00320.00050.0000
Диоксид углерода6.020015.914335.647866.12928.875322.041311.47991.50670.0004
Азот0.02000.02530.08370.24060.00460.01360.00630.00110.0000
Метан0.28000.41241.26253.32810.10920.34050.15490.02290.0000
Этан0.05000,16890.31650.49210.11620.23810.14030.02120.0018
Пропан0.04000.04110.04080.02840.04120.04640.04220.02170.0584
Бутан0.03000.00270.00140.00040.00320.00180.00290.01090.0520
Диметиловый эфир45.660083.376062.481629.297190.828977.294888.151798.34501.2396
Метилэтиловый эфир0.05000.00000.00000.00000.00000.00000.00000.00050.1027
Метилпропиловый эфир0.04000.00000.00000.00000.00000.00000,00000.00000.0825
Метилбутиловый эфир0.03000.00000.00000.00000.00000.00000.00000.00000.0619
Ацетальдегид0.01000.00000.00000.00000.00000.00000.00000.00000.0206
Ацетон0.02000.00000.00000.00000.00000.00000.00000.00000.0412
Метилформиат0.10000.00000.00000.00000.00000.00000.00000.00000.2062
Метанол32.22000.00000.00000.00000.00000.00000.00000.000166.4523
Вода15.29000.01150.00260.00010.01470.00370.01260.068231.4740
Этанол0.10000.00000.00000.00000.00000.00000.00000.00000.2064
Всего100.0000100.0000100.0000100.0000100.0000100.0000100.0000100.0000100.0000

Таблица 2

Материальный баланс процесса (пример 2, фиг.2)
Название потока135710111315161718
мас.%
Водород0.02000.03760.13110.19450.00390.00000.00000.00000,00000.00000.0000
Оксид углерода0.02000.03640.13050.19450.00240.00000.00000.00000.00000.00000.0000
Диоксид углерода6.020017.325342.147356.81308.84320.20006.09465.96820.041026.88840.0000
Азот0.02000.03810.13140.19450.00450.00000.00000.00000.00000.00000.0000
Метан0.28000.57791.86802.72370.11700.00000.00000,00000.00000.00000.0000
Этан0.05000.12740.26650.34340.08100.01640.66750.65930.00632.01160.0000
Пропан0.04000.04660.04630.04240.04750.03970,09190.09180.02140.10110.0547
Бутан0.03000.00120.00050.00030.00140.03340,00090.00090.00780.00040.0558
Диметиловый эфир45.660081.808255.278239.493790.897546.366593.133893.268599.838070.99580.2000
Метилэтиловый эфир0.05000.00000.00000.00000.00000.05570.00000.00000.00030.00000.1040
Метилпропиловый эфир0.04000.00000.00000.00000.00000.04460.00000.00000.00000.00000.0834
Метилбутиловый эфир0.03000.00000.00000.00000.00000.03340.00000.00000.00000.00000.0625
Ацетальдегид0.01000.00000.00000.00000.00000.01110.00000.00000.00000.00000.0208
Ацетон0.02000.00000.00000.00000.00000.02230.00000.00000.00000.00000.0417
Метилформиат0.10000.00000.00000.00000.00000.11150.00000.00000.00000.00000.2084
Метанол32.22000.00000.00000.00000.000035.91190.00000.00000.00030.000067.1616
Вода15.29000.00130.00020.00000.001617.04200.01130.01130.08490.002731.7987
Этанол0.10000.00000.00000.00000.00000.11 150.00000.00000.00000.00000.2084
Всего100.0000100.0000100.0000100.0000100.0000100.0000100.0000100.0000100.0000100.0000100.0000

Таблица 3

Материальный баланс процесса (пример 3, фиг.2)
Название потока135710111315161718
мас.%
Водород0.02000.02530.07830.22820.00580.00000.00000.00000.00000.00000.0000
Оксид углерода0.02000.02280.07520.22820.00310.00000.00000.00000.00000.00000.0000
Диоксид углерода6.020016.636735.934266.601911.84220.20004.65884.53330.045519.61900.0000
Азот0.02000.02560.07920.22820.00620.00000.00000.00000,00000.00000.0000
Метан0.28000.41941.21063.19460.15310.00000.00000.00000.00000.00000.0000
Этан0.05000.13610.24850.38570.11220.01770.54050.53200.00751.55710.0001
Пропан0.04000.04580.04540.03150.04720.04080.08180.08170.02220.09370.0564
Бутан0.03000.00110.00060.00020.00120.03290.00140.00140.01090.00080.0528
Диметиловый эфир45.660082.675462.325429.101487.816147.250894.696294.830299.792478.72170.2000
Метилэтиловый эфир0.05000.00010.00000.00000.00010.05480.00000.00000.00050.00000.1038
Метилпропиловый эфир0.04000.00000.00000.00000.00000.04380.00000.00000.00000.00000.0834
Метилбутиловый эфир0.03000.00000.00000.00000.00000.03290.00000.00000.00000.00000.0626
Ацетальдегид0.01000.00000.00000.00000.00000.01100.00000.00000.00000.00000.0208
Ацетон0.02000.00000.00000.00000.00000.02190.00000.00000.00000.00000.0417
Метилформиат0.10000.00000.00000.00000.00000.10960.00000.00000.00000.00000.2085
Метанол32.22000.00010.00000.00000.000135.31530.00000.00000.00100.000067.1849
Вода15.29000.01160.00260.00010.012716.75890.02130.02140,12000.007731.7765
Этанол0.10000.00000.00000.00000.00000.10960.00000.00000.00000.00000.2085
Всего100.0000100.0000100.0000100.0000100.0000100.0000100.0000100.0000100.0000100.0000100.0000

Таблица 4

Материальный баланс процесса (пример 4, фиг.2)
Название потока135710111315161718
мас.%
Водород0.02000.02760.08760.25240.01520.00000.00000.00000.00000.00010.0000
Оксид углерода0.02000.01910.07600.25240.00620.00000.00000.00000.00000.00000.0000
Диоксид углерода6.020024.834047.461473.654622.13470.20005.95895.82960.041926.29490.0000
Азот0.02000.02640.08720.25240.01390.00000.00000.00000.00000,00000.0000
Метан0.28000.47351.40443.53390.30430.00000.00000.00000.00000.00020.0000
Этан0.05000.21130.31640.38680.20160.02100.82960.81900.00812,50270.0001
Пропан0.04000.01980.01640.00950.02040.04260.10370.10370.02430.11440.0583
Бутан0.03000.00250.00120.00030.00260.03260.00110.00110.00960.00050.0537
Диметиловый эфир45.660074.311250.538021.657677.222447.725593.094893.234799.824571.08430.2000
Метилэтиловый эфир0.05000.00020.00010.00000.00020.05430.00000.00000.00040.00000.1039
Метилпропиловый эфир0.04000,00000.00000.00000.00000.04340.00000.00000.00000.00000.0834
Метилбутиловый эфир0.03000.00000.00000.00000.00000,03260.00000.00000.00000.00000.0625
Ацетальдегид0.01000.00000.00000.00000.00000.01090.00000.00000.00000.00000.0208
Ацетон0.02000.00000.00000.00000.00000.02170.00000.00000.00000.00000.0417
Метилформиат0.10000.00000.00000.00000.00000.10860.00000.00000.00000.00000.2085
Метанол32.22000.00950.00120.00000.010034.99250.00000.00000.00040.000067.1668
Вода15.29000.06490.01010.00010.068516.60570.01190.01190.09080.002931.7918
Этанол0.10000.00000.00000.00000.00000.10860.00000.00000.00000.00000.2085
Всего100.0000100.0000100.0000100.0000100.0000100.0000100.0000100.0000100.0000100.0000100.0000

Таблица 5

Материальный баланс процесса (пример 5, фиг.3)
Название потока13571011131516171819
мас.%
Водород0.02000.03510.13510.26560.02500.0000000000.00000.000000.00000.0000
Оксид углерода0.02000.02060.12200.26560.00980.00000.00000.00000.000000.00000.0000
Диоксид углерода6.020034.800062.603279.672932.83080.02300.04780.04780.047800.00000.0055
Азот0.02000.03250.13400.26560.02220.00000.00000.00000.000000.00000.0000
Метан0.28000.60282.06283.71880.46610.00000.00000.00000.000000.00000.0000
Этан0.05000.35470.46870.49430.34860.01380.02870.02870.028700.00000.0055
Пропан0.04000.01100.00730.00420.01130.04290.08690.08690.086900.00190,0620
Бутан0.03000.00240.00090.00020.00250.03240.06640.06640.066400.00000.2293
Диметиловый эфир45.660064.067134.461915.312866.206648.131099.738999.738999.738900.000087.5870
Метилэтиловый эфир0.05000.00020.00010.00000.00020.05410.00340.00340.003400.10020.2837
Метилпропиловый эфир0.04000.00000.00000.00000.00000.04330.00000.00000.000000.08010.8524
Метилбутиловый эфир0.03000.00000.00000.00000.00000.03240.00000.00000.000000,06270.0004
Ацетальдегид0.01000.00000.00000.00000.00000.01080.00000.00000.000000.02090.0099
Ацетон0.02000.00000.00000.00000.00000.02160.00000.00000.000000.04170.0193
Метилформиат0.10000.00000.00000.00000.00000.10810.00010.00010.000100.19313.8074
Метанол32.22000.01990.00130.00000.020834.84350.00090.00090.0009067.34426.8673
Вода15.29000.05370.00270.00000.056116.53500.02690.02690.0269031.94610.2680
Этанол0.10000.00000.00000.00000.00000.10810.00000.00000.000000.20910.0023
Всего100.0000100.0000100.0000100.0000100.0000100.0000100.0000100.0000100.00000100.0000100.0000

Продолжение таблицы 5

Материальный баланс процесса (пример 5, фиг.3)
Название потока2125262735373839414243
мас.%
Водород0.00000.00000.00000.00000.00000.00000.00000.00000.00000.00000.0000
Оксид углерода0.00000.00000.00000.00000.00000.00000.00000.00000.00000.00000.0000
Диоксид углерода0.00000.00000.00000.00000.00000.00000.00000.00000.00000.00000.0000
Азот0.00000.00000.00000.00000.00000.00000.00000.00000.00000.00000.0000
Метан0.00000.00000.00000.00000.00000.00000.00000.00000.00000.00000.0000
Этан0.00000.00000.00000.00000.00000.00000.00000.00000.00000.00000.0000
Пропан0.05450.05450.05450.00000.00000.00000.00000.00000.00000.00000.0000
Бутан0.00000.00000.00000.00000.00000.00000.00000.00000.00000.00000.0000
Диметиловый эфир0.00010.00010.00010.00000.00000.00000.00000.00000.00000.00000.0000
Метилэтиловый эфир2.81852.81852.81850.00000.00000.00000.00000,00000.00000.00000.0000
Метилпропиловый эфир2.25272.25272.25270.00010.01070.01070.01070.00000.00000.00000.0000
Метилбутиловый эфир0.00720.00720.00720.06440.01660.01660.01660.06630.02810.71580.0562
Ацетальдегид0.57940.57940.57940.00030.001S0.00180.00180.00000.00040.00000.0002
Ацетон1.15341.15341.15340.00090.01530.01530.01530.00000.00120.00000.0003
Метилформиат5.43185.43185.43180.00000,00000.00000.00000.00000.00000.00000.0000
Метанол87.688287.688287.688266.845599.954399.954399.95430.002799.963232.982395.3855
Вода0.01130.01130.011332.87370.00000.00000.000099.93100.000060.75362.9915
Этанол0.00290.00290.00290.21510.00130.00130.00130.00000.00715.54831.5663
Всего100.0000100.0000100.0000100.0000100.0000100.0000100.0000100.0000100.0000100.0000100.0000

Таблица 6

Материальный баланс процесса (пример 6, фиг.4)
Название потока1357101116171816А16Б
мас.%
Водород0.02000.02490.12780.18970.00370.00000.00000.00000.00000.00000.0000
Оксид углерода0.02000.02370.12720.18970.00230.00000.00000.00000.00000.00000.0000
Диоксид углерода6.020014.160042.239456.92418.66630.01900.00370.00000.00000.04790.0479
Азот0.02000.02540.12810.18970.00430.00000.00000.00000.00000.00000.0000
Метан0.28000.40111.82122.65510.11150.00000.00000.00000.00000.00000.0000
Этан0.05000.13180.32060.41300.09570.00720.00230.00000.00000.01800.0180
Пропан0.04000.05190.05150.04710.05250.03920.01310.00000.05390.02370.0237
Бутан0.03000.00080.00030.00020.00090.03350.01150.00000.05780.00430.0043
Диметиловый эфир45.660085.178255.183739391591.060246.399099.84710.00000.200099.853099.8530
Метилэтиловый эфир0.05000.00000.00000.00000.00000.05590.00020.00000.10420.00000.0000
Метилпропиловый эфир0.04000.00000.00000.00000.00000.04470.00000.00000.08340.00000.0000
Метилбутиловый эфир0.03000.00000.00000 00000.00000.03350.00000.00000.06250.00000.0000
Ацетальдегид0.01000.00000.00000.00000.00000.01120.00000.00000.02080.00000.0000
Ацетон0.02000.00000.00000.00000.00000.02240.00000.00000.04170.00000.0000
Метилформиат0.10000.00000.00000.00000.00000.11180.00000.00000.20840.00000.0000
Метанол32.22000.00000.00000.00000.000036.01840.00000.000067.14870.00000.0000
Вода15.29000.00220.00020.00000002517.09250.12200.000031.81020.05310.0531
Этанол0.10000.00000.00000.00000.00000.11180.00000.00000.20840.00000.0000
Всего100.0000100.0000100.0000100.0000100.0000100.0000100.00000.0000100.0000100.0000100.0000

Таблица 7
ПримерыДавление, атаСодержание в готовом продукте, мас.%
диоксид углеродадиметиловый эфир
1 (сравнительный)131.506898.3450
270.041099.8381
3140.045599.7924
4310.041999.8246
5410.047899.7388
670.0478499.8530
0.0037399.8471

1. Способ выделения диметилового эфира из реакционной смеси путем ректификации в колонне под давлением с отводом диметилового эфира, отличающийся тем, что из реакционной смеси перед подачей в ректификационную колонну удаляют растворенные газы в отпарной колонне.

2. Способ по п.1, отличающийся тем, что давление в отпарной колонне поддерживают на уровне 7-41 ата.

3. Способ по п.1, отличающийся тем, что в качестве отпарной колонны используют тарельчатую или насадочную колонну.

4. Способ по п.3, отличающийся тем, что в насадочной колонне создают условия для осуществления режима инверсии фаз.

5. Способ по п.1, отличающийся тем, что диметиловый эфир отводят в виде дистиллята и/или в виде верхнего бокового отбора без вывода или с выводом примесей над точкой ввода питания в колонну.



 

Похожие патенты:

Изобретение относится к способу получения диметилового эфира из синтез-газа и может быть использовано в нефтехимической промышленности. .

Изобретение относится к нефтехимической промышленности, в частности к процессу получения простых эфиров. .

Изобретение относится к области превращения изобутена, содержащегося в смесях углеводородов (преимущественно, углеводородов C 4), в высокооктановые соединения, пригодные для использования в качестве высокооктановых компонентов бензина или иных полезных целях.

Изобретение относится к области органического синтеза, а конкретно к технологиям переработки углеводородных газов (природного и попутных нефтяных), основу которых составляет метан (СН4 ), но присутствуют также его гомологи (CnHm), CO2 , N2 и др., в сжиженный диметиловый эфир (ДМЭ, СН 3ОСН3) и в высокооктановый бензин.

Изобретение относится к области получения высокооктановых продуктов, содержащих этил-трет-алкиловый(е) эфир(ы) и используемых в составе бензина. .

Изобретение относится к области переработки трет-алкенсодержащих углеводородных смесей с получением высокооктановых компонентов для бензина. .

Изобретение относится к области переработки алкенсодержащих углеводородных смесей с получением спиртов и/или эфиров. .

Изобретение относится к способам получения кислородсодержащего компонента бензина, который может быть использован в качестве добавки к бензину для повышения октанового числа.

Изобретение относится к области органического синтеза, точнее к способам получения метил-трет-бутилового эфира - высокооктанового компонента бензинов для двигателей внутреннего сгорания.

Изобретение относится к нефтехимической промышленности, в частности к процессу получения простых эфиров. .

Изобретение относится к области превращения изобутена, содержащегося в смесях углеводородов (преимущественно, углеводородов C 4), в высокооктановые соединения, пригодные для использования в качестве высокооктановых компонентов бензина или иных полезных целях.

Изобретение относится к области получения простых эфиров и углеводородов с высоким октановым числом, используемых в качестве добавок к моторным топливам, и к области получения димеров изобутилена для органического синтеза, в частности для производства алкилфенольных присадок, пластификаторов пластмасс, неионогенных моющих веществ и присадок к маслам.

Изобретение относится к области органического синтеза, а конкретно к технологиям переработки углеводородных газов (природного и попутных нефтяных), основу которых составляет метан (СН4 ), но присутствуют также его гомологи (CnHm), CO2 , N2 и др., в сжиженный диметиловый эфир (ДМЭ, СН 3ОСН3) и в высокооктановый бензин.

Изобретение относится к области получения высокооктановых продуктов, содержащих этил-трет-алкиловый(е) эфир(ы) и используемых в составе бензина. .

Изобретение относится к области переработки трет-алкенсодержащих углеводородных смесей с получением высокооктановых компонентов для бензина. .

Изобретение относится к области переработки алкенсодержащих углеводородных смесей с получением спиртов и/или эфиров. .

Изобретение относится к способам получения кислородсодержащего компонента бензина, который может быть использован в качестве добавки к бензину для повышения октанового числа.

Изобретение относится к области органического синтеза, точнее к способам получения метил-трет-бутилового эфира - высокооктанового компонента бензинов для двигателей внутреннего сгорания.

Изобретение относится к области комплексной переработки углеводородных смесей, содержащих изо- и нормальные бутены, в продукты химического превращения изо- и н-бутенов.

Изобретение относится к области получения высокооктановых продуктов, Более конкретно изобретение относится к области получения высокооктановых продуктов, включающих алкил-трет-алкиловые эфиры (АТАЭ)

Изобретение относится к способам ректификационного разделения смесей органических веществ и может быть использовано в химической промышленности, в частности, для выделения диметилового эфира высокой степени чистоты из реакционных смесей синтеза диметилового эфира из оксида углерода, диоксида углерода и водорода или совместного синтеза диметилового эфира с метанолом, или дегидратации метанола

Наверх