Способ кинетического определения золота
Владельцы патента RU 2282186:
Институт горного дела Дальневосточного отделения Российской академии наук (Статус государственного учреждения) (RU)
Изобретение относится к аналитической химии и может быть использовано для анализа промышленных и природных объектов, содержащих золото. Способ кинетического определения золота осуществляют по его каталитическому действию на реакцию окисления дифениламина перманганатом калия при рН 2-7 при измерении времени протекания реакции, а концентрацию золота определяют по величине, обратной времени протекания реакции. Достигается повышение порога чувствительности определения. 1 ил., 1 табл.
Изобретение относится к аналитической химии и может быть использовано для анализа промышленных и природных объектов, содержащих золото.
Известен способ кинетического определения золота чувствительностью 5·10-2 мкг/мл. Способ основан на каталитическом действии золота на реакцию между азин-21,2-дипиридилкетоном и кислородом [1].
Указанный способ не обладает высокой чувствительностью.
Другой способ кинетического определения золота основан на каталитическом действии золота на реакцию между азотнокислой закисной ртутью и солями церия (IV), которую проводят в кислой среде, при температуре 30°С с пределом обнаружения 1·10-2 мкг/мл [2].
Данный способ обладает недостаточно высокой чувствительностью и требует определенного режима температуры.
Наиболее близким по технической сущности и достигаемому результату к предлагаемому является способ кинетического определения золота по индикаторной реакции окисления дифениламина в буферном растворе при рН 3 с пределом обнаружения 2·10-3 мкг/мл, а колометрирование осуществляется с учетом изменения оптической плотности растворов во времени. Однако данный способ не обладает высокой чувствительностью обнаружения до четвертого порядка малости, так как окисление дифениламина идет за счет атмосферного кислорода [3].
Технический результат - это повышение порога чувствительности определения золота.
Технический результат достигается тем, что в способе кинетического определения золота по его каталитическому действию на реакцию окисления дифениламина, включающую измерение времени протекания реакции и определение концентрации золота, в качестве реакции окисления дифениламина используют реакцию окисления перманганатом калия, катализируемую золотом при рН 2-7, а концентрацию золота определяют по величине, обратной времени протекания реакции.
Способ кинетического определения золота реализуется следующим образом: температура раствора 24°С, рН среды раствора 2-7, концентрация перманганата калия в свежеприготовленном растворе - 10 мкг/мл, концентрация раствора дифениламина - 60 мкг/мл. Одновременно с добавлением раствора дифениламина включают секундомер, отсчитывают время достижения заданной плотности раствора. Раствор фотометрируют при длине волны λ=540 нм в кювете с толщиной слоя 20 мм.
Определению золота не мешают при любом содержании платина, палладий, железо, не более 200-кратные содержания в растворе, и 10-кратные - серебра.
Пример 1. Определение золота в исследуемом растворе.
Задана плотность раствора d=0,1 по шкале фотометра КФК-2, при λ=540 нм в кювете с толщиной слоя 20 мм, температура раствора 24°С.
В сосуд вводят 10 мл исследуемого раствора золота с рН 2-7, добавляют 0,2 мл свежеприготовленного раствора перманганата калия с содержанием 10 мкг/мл, добавляют 0,2 мл раствора дифениламина с содержанием 60 мкг/мл. Одновременно с добавлением раствора дифениламина включают секундометр и отсчитывают время в секундах достижения заданной плотности раствора для известных содержаний золота разных концентраций золота стандартного раствора. Рассчитывают обратную величину времени прохождения реакций (1/τ).
Данные опыта сведены в таблицу 1.
| Таблица 1. | |||
| СAu мкг/мл | t, сек | 1/t | |
| 1 | 2·10-4 | 320 | 0,0031 |
| 2 | 3·10-4 | 166 | 0,006 |
| 3 | 4·10-4 | 111 | 0,009 |
| 4 | 5·10-4 | 77 | 0,013 |
| 5 | 6·10-4 | 62 | 0,016 |
| 6 | Исследуемый раствор | 133 | 0,0075 |
Строят график (см. чертеж) зависимости обратной величины времени прохождения реакций к концентрациям золота стандартного раствора золота 1/τ - CAu.
По графику определяют искомую концентрацию золота. Она равна ≈ 3,5·10-4 мкг/мл [4].
Пример 2. Определение золота в присутствии 3·10-2 мкг/мл железа, 5·10-2 мкг/мл платины и палладия в растворе.
Определение золота проводят, как в примере 1.
В растворе найдено (2,5±0,3)·10-4 мкг/мл золота, введено 2,5·10-4 мкг/мл золота.
Предлагаемый способ определения обладает высокой чувствительностью, простотой исполнения, не требует дорогостоящих реактивов, может применяться для определения золота в природных и промышленных объектах.
Источники информации
1. Grases F., Estela J.M., Garcia-Shanchez F., Valcarcel M., Analusis, 1981.9.66.
2. Leliazkova B.G., Boucev P.R., Aleoksiev A.A., Mikrochim Acta, (Wien), 1972, 896.
3. Д.Перес-Бендито, М.Сильва, Кинематические методы в аналитической химии, М.: Мир, 1991, с.34-46.
4. Ю.С.Ляликов, М.И.Булатов, В.И.Бодю, С.В.Крачук. Задачник по физико-химическим методам анализа, из-во "Химия", 1972, с.231-234.
Способ кинетического определения золота по его каталитическому действию на реакцию окисления дифениламина, включающий измерение времени протекания реакции и определение концентрации золота, отличающийся тем, что в качестве реакции окисления дифениламина используют реакцию окисления перманганатом калия, катализируемую золотом при рН 2-7, а концентрацию золота определяют по величине, обратной времени протекания реакции.
