Смесь для формования ацетатцеллюлозной ультрафильтрационной мембраны
Владельцы патента RU 2283583:
Государственное образовательное учреждение высшего профессионального образования Саратовский государственный технический университет (ГОУ ВПО СГТУ) (RU)
Изобретение относится к пищевой промышленности, а именно к молочной промышленности для получения новых продуктов из творожной сыворотки. Смесь предусматривает содержание, мас.%: 5%-ный раствор диацетат целлюлозы в ацетоне 85,0-95,0, спирта C2H5OH - 5,0-15,0. Это позволяет повысить однородность пористой структуры мембраны и ее проницаемость при сохранении высокой селективности. 5 табл.
Изобретение относится к пищевой промышленности, а именно к молочной промышленности для получения новых молочных продуктов из творожной сыворотки.
Известны набухающие пористые сорбенты в области адсорбции при баромембранных процессах, в частности при ультрафильтрации молочных продуктов. К таким сорбентам относятся ацетатцеллюлозные мембраны /Фетисов Е.А., Чагаровский А.П. Мембранные молекулярно-ситовые методы переработки молока. - М.: Агропромиздат. - 1991. - 272 с./.
Известна смесь для формования ацетатцеллюлозной ультрафильтрационной мембраны представляющая собой 7% раствор диацетата целлюлозы в ацетоне. Мембрану формуют из указанного раствора на подложке из двух слоев полиамидной технической ткани, прикрепленной к массивному стеклянному основанию. Проницаемость по творожной сыворотке достигает 0,085 л/мин, селективность по белку - 80%. Существенным недостатком данной мембраны является недостаточная однородность структуры мелкопористой пленки /Патент РФ 2166856, МПК 7 A 23 С 9/142, А 01 J 11/00. Ацетатцеллюлозная ультрафильтрационная мембрана./В.М.Седелкин, Л.Ф.Рамазаева и др.//Изобретения. ПМ. - 2001. - №14. - с. 289/.
Известна смесь для формования ацетатцеллюлозной ультрафильтрационной мембраны УЦАМ-СФ, представляющая собой 5%, 10% или 15% раствор полимера - ацетата целлюлозы в ацетоне. Мембрану получают в виде однородной ацетатцеллюлозной мелкопористой пленки толщиной 0,16-0,17 мм, пористостью 0,6-1,35%, проницаемостью при 20°С и давлении 02, МПа - 0,48 - 0,72 л/м2мин. Селективность по белку 61-72%. Избыточная адсорбция 2,127е-103 мг/г/Патент РФ №2093255. Способ получения ультрафильтрационных ацетатцеллюлозных мембран. Седелкин В.М. и др. //Изобретения. - 1998. - №31 - прототип/.
При использовании такой мембраны для ультрафильтрации творожной сыворотки наблюдаются низкие адсорбционные свойства вследствие недостаточной однородности структуры мембраны.
При создании изобретения была поставлена задача создания более однородной пористой структуры мембран за счет уменьшения комкования микрогелевых частиц и повышения проницаемости.
Для решения поставленной задачи смесь для формования ацетатцеллюлозной ультрафильтрационной мембраны, состоящая из раствора полимера в ацетоне, дополнительно содержит спирт - C2H5OH, а в качестве раствора полимера в ацетоне содержит 5%-ный раствор диацетат целлюлозы в ацетоне при следующем содержании компонентов, мас.%:
| 5%-ный раствор диацетат целлюлозы в ацетоне | 85,0-95,0 |
| спирт С2Н5OH | 5,0-15,0 |
Технический результат заявляемой смеси заключается в том, что в ацетоновый раствор диацетата целлюлозы - ДАЦ вводят спирт для получения более однородной структуры мембран. Раствор ДАЦ содержит микрогелевые частицы, которые представляют собой фрагменты целлюлозы, не подвергшиеся ацетелированию в виде кристаллических микроблоков. Под воздействием спирта такие микроблоки распадаются на мелкие фрагменты вплоть до - 0,02 мкм, при этом раствор становится более однородным.
Предлагаемое изобретение осуществляется следующим образом.
Формование мембран производили вливанием 10 мл смеси раствора ДАЦ в ацетоне и спирта в цилиндрическую форму, горловина которой пришлифована к массивной стеклянной подложке. Формующая площадь равна 50 см2. Формование происходит при 20°С в спокойном состоянии в течение 24 часов. При этом смесь ацетон - спирт медленно испаряется из всего объема с образованием мелкопористой структуры пленки.
Приготовление смеси для формирования мембраны состоит из следующих этапов:
1. Добавление небольшими порциями в ацетон расчетного количества ДАЦ.
2. Введение небольшими порциями спиртов в раствор ДАЦ в ацетоне.
3. Перемешивание раствора.
4. Набухание и растворение ДАЦ происходит при комнатной температуре в течение суток.
В таблице 1 приведены составы смеси для формования ацетатцеллюлозных ультрафильтрационных мембран.
Пористость определяют по формуле:
где m - масса сухого образца, кг;
m1 - масса образца, пропитанного жидкостью, кг;
ρж - плотность жидкости, г/см3;
Vn - объем образца, пропитанного жидкостью, см3.
Данные расчета пористости мембран представлены в таблице 2.
Проницаемость определяют по формуле:
где V - объем фильтрата, л;
t - продолжительность фильтрации, мин;
S - рабочая поверхность мембраны, м2.
Данные проницаемости мембран по воде и данные проницаемости мембран по творожной сыворотке приведены в таблице 3.
При содержании спирта в смеси для формования мембраны более 15% мембрана становится рыхлой и теряет свою механическую прочность.
Селективность определяют по формуле:
где С1 - концентрация растворенного вещества в исходной сыворотке, %;
С2 - концентрация растворенного вещества в фильтрате, %.
Данные по селективности ацетатцеллюлозных ультрафильтрационных мембран представлены в таблице 4.
Параметры микрогелевых частиц определяли по методу спектра мутности (таблица 5).
Использование этилового спирта в качестве одного из компонентов смеси для формования ацетатцеллюлозной ультрафильтрационной мембраны позволяет получать исходные растворы более гомогенные по структуре и, следовательно, гомогенные по структуре мембраны, что приводит к повышению эластичности мембраны. В таких мембранах проницаемость по воде и творожной сыворотке возрастает в 58 раз и в 70 раз соответственно, пористость в 16 раз.
| Таблица 1 | |||||
| №/№ | ДАЦ, мас.% | Ацетон, мас.% | Раствор диацетата целлюлозы в ацетоне, мас.% | Спирт С2Н5OH, мас.% | |
| 1 | 5 | 94 | 99 | 1,0 | |
| 2 | 5 | 90 | 95 | 5,0 | |
| 3 | 5 | 85 | 90 | 10,0 | |
| 4 | 5 | 80,0 | 85 | 15,0 | |
| 5 | 5 | 75,0 | 80 | 20,0 | |
| 6 | 5 | 70,0 | 75 | 25,0 | |
| Таблица 2 | |||||
| №/№ | Содержание спирта, % | Масса сухого образца, m, г | Масса образца, пропитанного жидкостью, т, | Объем образца, пропитанного жидкостью, V, см3 | Пористость, W, % |
| 1 | 1 | 0,0061 | 0,0065 | 0,007 | 5,71 |
| 2 | 5 | 0,0093 | 0,0104 | 0,0123 | 8,94 |
| 3 | 10 | 0,0174 | 0,0198 | 0,017 | 14,12 |
| 4 | 15 | 0,01 | 0,0115 | 0,009 | 16,67 |
| 5 | 20 | 0,008 | 0,0105 | 0,012 | 16,85 |
| 6 | 25 | 0,0046 | 0,0075 | 0,017 | 17,06 |
| Прототип | 0,6-1,35 |
| Таблица 3 | ||||
| ДАЦ, % | Спирт, % | Проницаемость по воде, л/м2 час | Проницаемость по творожной сыворотке, л/м2 час | |
| 5 | 0 | 17 | 0 | |
| 5 | 1 | 18 | 0 | |
| 5 | 5 | 91 | 1,5 | |
| 5 | 10 | 320 | 9 | |
| 5 | 15 | 1600 | 35 | |
| 5 | 20 | 1490 | 27 | |
| Прототип | 26,6 | 0,50 | ||
| Таблица 4 | ||||
| №/№ | ДАЦ, % | Спирт, % | Селективность | |
| 1 | 5 | 1 | - | |
| 2 | 5 | 5 | 61 | |
| 3 | 5 | 10 | 62 | |
| 4 | 5 | 15 | 65 | |
| 5 | 5 | 20 | 60 | |
| Прототип | 61 | |||
| Таблица 5 | ||||
| r2-средний эффективный радиус, мкм | N/C-приведенное число частиц в единице объема, см-3 | r-мутность, см-1 | ДАЦ, % | Спирт, % |
| 0,16 | 6·10-10 | 0,62 | 5 | 1 |
| 0,15 | 9·10-10 | 0,5 | 5 | 5,0 |
| 0,135 | 1,5·10-10 | 0,38 | 5 | 10 |
| 0,100 | 3,5·10-10 | 0,30 | 5 | 15 |
| 0,080 | 5,2·10-10 | 0,30 | 5 | 20 |
| 0,075 | 7·10-10 | 0,30 | 5 | 25 |
Смесь для формования ацетатцеллюлозной ультрафильтрационной мембраны, состоящая из раствора полимера в ацетоне, отличающаяся тем, что дополнительно содержит C2H5OH, а в качестве раствора полимера в ацетоне содержит 5%-ный раствор диацетат целлюлозы в ацетоне при следующем содержании компонентов, мас.%:
| 5%-ный Раствор диацетат | |
| целлюлозы в ацетоне | 85,0-95,0 |
| Спирт С2Н5OH | 5,0-15,0 |
