Способ получения монокристаллов лантангаллиевого силиката

Изобретение относится к области выращивания монокристаллов лантангаллиевого силиката (лангасита) методом Чохральского, используемого для изготовления устройств на объемных и поверхностных акустических волнах, а также разнообразных пьезоэлектрических и пьезорезонансных датчиков. Монокристаллы лангасита выращивают методом Чохральского из шихты состава La3Ga5Si0,88÷0,92Ge0,12-0,08)O14 (5.387÷5.631 вес.% SiO2; 0.404÷0.606 вес.% GeO2) на ростовой установке "Кристалл-3М", включающим загрузку полученной шихты в иридиевый тигель, ее расплавление и рост кристаллов лангасита на предварительно ориентированную затравку. Использование шихты с частичным замещением кремния на германий приводит к уменьшению количества кислородных вакансий в кристаллах лангасита и повышает их качество, делая их пригодными для изготовления стабильных устройств, работающих в области высоких температур.

 

Изобретение относится к области выращивания монокристаллов лантангаллиевого силиката (лангасита), используемого для изготовления устройств на объемных и поверхностных акустических волнах, а также разнообразных пьезоэлектрических и пьезоренонасных датчиков.

Известен способ получения монокристаллов лантагалиевого силиката (ЛГС) методом Чохральского из шихты, полученной твердофазным синтезом оксидов лантана, галлия и кремния, взятых в стехиометрическом соотношении и подвергнутых нагреву на воздухе до температуры синтеза с выдержкой до образования химического соединения. Полученную шихту загружают в тигель, нагревают до температуры плавления при атмосферном давлении и выращивают монокристалл ЛГС на предварительно ориентированную затравку методом Чохральского (A.N.Gotalskaja et al. Langasite crystal quality improvement aimed at high-Q resonators fabrication.Proc. 1995 IEEE International Frequency Control Symposium. 49 th, pp.657-666, San Franciscoo).

Шихта, получения этим способом, не позволяет в дальнейшем выращивать качественные кристаллы ЛГС, не содержащие газовых включений, пригодных для изготовления устройств на объемных и поверхностных акустических волнах.

Наиболее близким является способ получения монокристаллов лантангаллиевого силиката методом Чохральского, включающий твердофазный синтез шихты путем смешивания оксидов лантана, галлия и кремния, при этом оксид галлия берут в избытке относительно стехиометрического состава в диапазоне 0,1-2,5 мас.%, последующего их нагрева на воздухе до температуры синтеза и выдержкой до образования химического соединения, загрузку шихты в тигель, ее расплавление и рост на предварительно ориентированную затравку (Бузанов О.А. Способ выращивания монокристаллов лантангаллиевого силиката. Патент РФ №2108417, опублик. 10.04.1998, Бюл. №10). Способ позволяет получать монокристаллы лантангаллиевого силиката, не содержащие газовых включений и пригодные для изготовления устройств на объемных и поверхностных акустических волнах.

Недостатком известного способа является то, что получаемые кристаллы неоднородны по составу и содержат точечные дефекты, в частности вакансии в позиции кислорода, что показало выращивание кристаллов лангасита по методике, описанной в работе (Бузанов О.А. Способ выращивания монокристаллов лантагаллиевого силиката. Патент РФ №2108417, опублик. 10.04.1998. Бюл. №10). Было найдено, что из шихты со сверхстехиометрией оксида галлия образуются кристаллы состава La3Ga4(Ga1,25÷1,28Si0,75÷0,72(1))O13,88÷13,86[ ]0,12÷0,14 (Kuzmicheva G., Domoroschina E., Rybakov V., Dubovsky A., Tyunina E. "A Family of Langasite: Growth and Structure". J. Cryst. Growth. 2005. V.275. P. e.715-e719), т.е. с большим содержанием кислородных вакансий (величина [ ] - вакансии: 0,12-0,14 формульных единиц).

Техническое решение данного изобретения состоит в том, что при выращивании монокристаллов ЛГС методом Чохральского в атмосфере 98%Au+2%O2, включающем твердофазный синтез шихты путем смешивания исходных химических реактивов (оксидов лантана (La2O3), галлия (Ga2О3), кремния (SiO2), германия (GeO2), последующего их нагрева на воздухе до температуры синтеза с выдержкой до образования химического соединения, загрузку шихты в тигель, ее расплавление и рост кристаллов ЛГС на предварительно ориентированную затравку, при этом в исходной шихте оксид кремния берут в количестве 88-92% от стехиометрии (5,387-5,631 вес.% SiO2) и дополнительно вводят 8-12% оксида германия (0,404-0,606 вес.% GeO2) с целью получения более однородных по составу кристаллов, содержащих минимальное количество кислородных вакансий. В случае добавления в шихту SiO2 и GeO2 больше или меньше указанного количества наблюдается образование неоднофазного образца.

Пример.

В качестве исходных химических реактивов берутся оксиды лантана (La2О3) марки ЛаО-Д - 47,1717 вес.%, галлия (Ga2О3) квалификации ОСЧ 15-2 - 46,814 вес.%, кремния (SiO2), отвечающий ГОСТ 9428-73 - 5,387-5,631 вес% и германия (GeO2), ОСТ 48-21-72 - 0,404-0,606 вес.%. Выращивание монокристаллов лангасита проводится аналогично описанному выше примеру. Полученный кристалл из шихты La3Ga5Si0,9Ge0,1O14 по данным рентгеноструктурного анализа имеет состав La3Ga4(Ga1,02(1)Si0,93(2)Ge0,05(1))O13,99[ ]0,01(1) (в скобках дано стандартное отклонение. Например, Ga с учетом стандартного отклонения может быть в интервале 1,01-1,03 формульных единиц, Si - в интервале 0,91-0,95 и т.д.), т.е. концентрация вакансий в позиции кислорода (величина [ ] - вакансии: 0,02 формульных единиц) находится на уровне точности определения.

Таким образом, установлено, что увеличение количества кислородных вакансий в кристаллах лангасита приводит к уменьшению удельного сопротивления и смещению величины Ttgδ (Ttgδ - температурный максимум тангенса диэлектрических потерь) в более низкие температуры и, как следствие, к снижению температурного диапазона применения лангасита. Выращивание кристаллов лангасита из состава щихты с частичным замещением кремния на германий La3Ga5Si0,88÷0,92Ge0,12÷0,08O14) приводит к уменьшению количества кислородных вакансий, т.е. к увеличению качества кристаллов, делая их пригодными для изготовления стабильных устройств, работающих в области более высоких температур.

Способ получения монокристаллов лантангаллиевого силиката методом Чохральского, включающий твердофазный синтез шихты путем смешения оксидов лантана, галлия и кремния, последующего их нагрева на воздухе до температуры синтеза и выдержку до образования химического соединения, загрузку шихты в тигель, ее расплавление и рост кристаллов на предварительно ориентированную затравку, отличающийся тем, что оксид кремния берут в количестве 5,387-5,631 вес.% и дополнительно вводят 0,404-0,606 вес.% оксида германия.



 

Похожие патенты:
Изобретение относится к области химической технологии и материаловедения. .

Изобретение относится к сцинтилляционным материалам и может быть использовано в ядерной физике, медицине и нефтяной промышленности для регистрации и измерения рентгеновского, гамма- и альфа-излучений; неразрушающего контроля структуры твердых тел; трехмерной позитрон-электронной и рентгеновской компьютерной томографии и флюорографии.

Изобретение относится к химической технологии, а именно к технологии приготовления шихты для выращивания нового класса упорядоченных четырехкомпонентных соединений галлосиликатов со структурой галлогерманата кальция (Ca3Ga2 Ge4О14), используемых в пьезотехнике.
Изобретение относится к производству щелочных силикатов и может найти применение в химической промышленности в производстве моющих, чистящих, отбеливающих, дезинфицирующих средств, в текстильной, металлургической, машиностроительной, нефтеперерабатывающей и других отраслях.

Изобретение относится к химической технологии, а именно к технологии приготовления шихты для выращивания нового класса упорядоченных четырехкомпонентных соединений галлосиликатов со структурой галлогерманата кальция (Ca3Ga2Ge4O14).
Изобретение относится к новому способу получения сложного оксида состава Y2Be2SiO7, который может быть использован в качестве кристаллической среды для лазерных кристаллов.

Изобретение относится к материалам для квантовой электроники, в частности, к монокристаллам для иттербиевых лазеров с длиной волны около 1,064 мкм, перестраиваемых в диапазоне 1-1,08 мкм с диодной накачкой, и для получения лазерной генерации в режиме сверхкоротких импульсов.
Изобретение относится к производству акустоэлектронных частотно-избирательных устройств на поверхностных акустических волнах (ПАВ) и объемных акустических волнах (ОАВ).
Изобретение относится к способам выращивания монокристаллов галлийсодержащих оксидных соединений. .
Изобретение относится к получению лантангаллиевого силиката, применяемого для изготовления пьезоэлектрических резонаторов и монолитных фильтров системы радиосвязи и других устройств на объемных и поверхностных акустических волнах.

Изобретение относится к области выращивания из расплава поликристаллических слоев кремния и может найти применение в производстве солнечных элементов (фотопреобразователей).

Изобретение относится к области выращивания монокристаллов из расплавов и может быть использовано для создания устройств для выращивания монокристаллов сапфира. .

Изобретение относится к выращиванию монокристаллов кремния по методу Чохральского, в частности к устройствам для повторной загрузки материала в тигель, и может быть использовано на установках выращивания монокристаллов кремния, оборудованных шлюзовым устройством для обеспечения полунепрерывного выращивания монокристаллов.

Изобретение относится к области получения монокристаллов полупроводниковых материалов и может быть использовано при получении монокристаллов кремния методом Чохральского.

Изобретение относится к получению нелинейно-оптического монокристалла трибората лития (LBO). .

Изобретение относится к области получения полупроводниковых материалов и может быть использовано для получения кремния в форме пластин бестигельным методом. .

Изобретение относится к технологии получения кристаллов методом Чохральского с использованием подпитки расплава исходным материалом. .

Изобретение относится к области квантовой электроники и может быть использовано при разработке лазеров инфракрасного диапазона. .
Изобретение относится к технологии получения кристаллов с триклинной сингонией

Изобретение относится к области выращивания монокристаллов лантангаллиевого силиката методом Чохральского, используемого для изготовления устройств на объемных и поверхностных акустических волнах, а также разнообразных пьезоэлектрических и пьезорезонансных датчиков

Наверх