Способ получения псевдобёмита

Авторы патента:

C01F7/30 - получение оксида или гидроксида алюминия термическим разложением соединений алюминия

Владельцы патента RU 2284297:

ХАЛЬДОР ТОПСЭЕ А/С (DK)

Способ получения псевдобемита, (а) включает растворение гиббсита (Al₂O·3H₂О) в азотной кислоте, дающее кислый раствор нитрата алюминия, (б) разложение при 300-700°С со свободной подачей воздуха этого кислого раствора на псевдобемит и NO_x, (в) регенерацию образующихся NO_x в концентрированную азотную кислоту и возвращение полученной азотной кислоты в стадию (а), и (г) извлечение полученного псевдобемита, образовавшегося на стадии (б), способами, выбранными из распыления на внутреннюю поверхность одного или нескольких роторных испарителей, сушки в псевдоожиженном слое и сушки в конвейерной печи со стальной лентой. Изобретение позволяет снизить потери материала. 2 з.п. ф-лы.

Настоящее изобретение относится к способу получения материала, содержащего гидрооксид алюминия, который особенно пригоден для использования в получении носителей для катализаторов.

Современные способы для получения оксида алюминия включают использование сырья, полученного осаждением, что иллюстрируется смешением оснований, таких как алюминаты щелочных металлов и гидрооксида щелочных металлов с кислотой, такой как HNO₃, H₂SO₄ и Н₃PO₄, помимо Al(NO₃)₃ и Al₂(SO₄)₃.

Носители, используемые для катализаторов переработки нефти, получают из оксида алюминия и промежуточных продуктов, подобных псевдобемиту, вследствие их большой площади поверхности и высокой пористости.

Известные методы получения носителей для катализаторов из оксида алюминия являются дорогостоящими в отношении приобретения сырья кислот и оснований, которое используют в способе получения и, кроме того, стоимости регулировки рН, стадий промывания и обработки сточных вод.

Основная цель этого изобретения состоит, таким образом, в создании улучшенного способа получения оксида алюминия, такого как оксид алюминия и псевдобемит, для использования в получении носителей для катализаторов, где получение оксида алюминия проводят через упрощенные и недорогие стадии. По сравнению с известными способами преимущества этого изобретения включают, помимо прочего, высокий выход продукта вследствие пониженной потери материала в течение обработки.

Способ этого изобретения включает следующие стадии:

а) растворение гиббсита (Al₂О₃·3H₂О) в азотной кислоте, дающее кислый раствор Al(NO₃)₃ реакцией (1):

Al₂O₃·3H₂O+6НNO₃→2Al(NO₃)₃+6Н₂O

б) термическое разложение кислого раствора на гидрооксид алюминия и газы NO_x реакцией (2):

2Al(NO₃)₃+6Н₂О→Al₂О₃·ZH₂O+6NO₂+(6-Z)H₂O+3/2O₂; и

в) регенерацию газов NO_x в одной или нескольких поглотительных башнях до концентрированной азотной кислоты согласно реакции (3):

6NO₂+3H₂O+3/2O₂→6HNO₃

Общая реакция, то есть (1)+(2)+(3), является следующей:

Al₂О₃·3H₂О+3H₂О→Al₂O₃·ZH₂O+(6-Z)H₂O,

где Z=0,5-3

В специфическом варианте осуществления изобретения NO₂, образовавшуюся в вышеуказанной реакции (1), частично регенерируют в поглотительных башнях. Реакция (2) приводит к образованию азотной кислоты, которую возвращают в цикл и используют для растворения гиббсита, который является единственным сырьем в процессе.

Хотя при этом вследствие минимальных потерь азотной кислоты, которую подвергают рециклизации, иногда необходимо добавлять малые количества азотной кислоты в дополнение к той, что регенерируют по ходу процесса, чтобы поддерживать или улучшать растворение сырья гиббсита.

Разложение на вышеуказанной стадии (б) может выполняться распылением кислого раствора со стадии (а) на внутреннюю поверхность одного или нескольких роторных испарителей со свободной подачей воздуха при 300-700°С. Однако при использовании этого метода могут быть приняты меры, чтобы предотвратить прилипание продукта к внутренней поверхности роторного испарителя, например, посредством одной или нескольких скользящих цепочек. Чтобы быть эффективными, цепочки должны быть относительно тяжелыми и должны присутствовать внутри каждого испарителя таким образом, чтобы они соскальзывали вниз по поверхности, в то время как испаритель вращается, и таким образом предотвращали прилипание твердого материала к поверхности.

Прилипание материала, полученного из разложившегося кислого раствора, к внутренней стороне указанного испарителя может также быть предотвращено другими физическими или химическими средствами, известными специалистам.

Полученный оксид алюминия может быть далее улучшен добавлением органического соединения, способного восстанавливать нитраты. Этими компонентами могут быть глюкоза или подобные соединения. Реакция между органическим соединением и нитратом затем генерирует более быстрое разложение нитратов путем малых локальных взрывов и таким образом уменьшает размер образующихся частиц.

Пример

Получение оксида алюминия из гиббсита (Al₂О₃·3H₂O)

225 г (Al₂O₃·3H₂O) растворяют в 100 г воды и 1 г 65% по весу HNO₃. Раствор получается чистым без каких-либо остатков кристаллитов.

Раствор затем подают насосом в подогреваемую вращающуюся печь (длина 1,5 м, конусность 1°), вращающуюся со скоростью 30 оборотов в минуту. Температура в печи составляет 350°С.

Скорость насоса около 5-20 мл/мин. Оксид алюминия в форме бемита начинает образовываться, когда раствор входит в контакт со стенками печи за счет разложения нитратов.

Образовавшийся продукт находится в форме очень пористой пены, которая может быть легко размолота в порошок, пригодный для дальнейшей обработки.

1. Способ получения псевдобёмита, включающий

(а) растворение гиббсита (Al₂O₃*3H₂О) в азотной кислоте, дающее кислый раствор нитрата алюминия;

(б) разложение при 300-700°С со свободной подачей воздуха этого кислого раствора на псевдобёмит и NO_x;

(в) регенерацию образующихся NO_x в концентрированную азотную кислоту и возвращение полученной азотной кислоты в стадию (а); и

(г) извлечение полученного псевдобёмита, образовавшегося на стадии (б), способами, выбранными из распыления на внутреннюю поверхность одного или нескольких роторных испарителей, сушки в псевдоожиженном слое и сушки в конвейерной печи со стальной лентой.

2. Способ по п.1, где разложение кислого раствора на стадии (б) усиливают добавлением органического соединения, являющегося активным в восстановлении нитратов.

3. Способ по п.1, где роторный испаритель снабжен одной или несколькими цепочками из тяжелого материала, которые скользят на внутренней поверхности испарителя при вращении испарителя.

Изобретение относится к абразивной промышленности, а именно к получению нормального электрокорунда плавкой сырой бокситовой шихты. .

Способ получения плавленых огнеупорных материалов на основе глинозема // 2205152

Изобретение относится к огнеупорной промышленности, а именно к способам получения электрокорунда и других плавленых материалов на основе глинозема (муллита, бадделеито-корунда, алюмомагнезиальной шпинели и др.) путем плавки в электродуговых печах глиноземсодержащих материалов, которые используются для производства высококачественных огнеупоров.

Способ получения нормального электрокорунда // 2171225

Способ получения индивидуальных и сложных оксидов металлов // 2047556

Изобретение относится к неорганической химии, а именно к способам получения оксидов металлов, и может быть использовано при получении пигментов, катализаторов, полупроводниковых материалов.

Способ получения электрокорунда // 1713888

Изобретение относится к производству искусственных абразивных материалов иОПИСАНИЕ ИЗОБРЕТЕНИЯК АВТОРСКОМУ СВИДЕТЕЛЬСТВУможет быть использовано для получения злектрокорунда.

Способ получения нормального электрокорунда // 1710507

Способ получения электрокорунда // 1411283

Изобретение относится к цветной металлургии и может быть использовано в производстве нормального электрокорунда. .

Способ получения электрокорунда // 1344736

Изобретение относится к области цветной металлургии и может быть использовано в производстве электрокорунда. .

Способ переработки высококарбонатных бокситов // 1276623

Способ получения непористого гранулированного корунда // 1248198

Порошкообразный оксид алюминия, полученный пламенным гидролизом и обладающий большой площадью поверхности // 2352527

Способ комплексной переработки алюмосиликатного сырья // 2373152

Изобретение относится к цветной металлургии, в частности к технологии комплексной переработки сырья, содержащего оксиды алюминия и кремния, и может быть использовано для получения глинозема, кремнезема и тяжелых цветных металлов

Оксид алюминия, люминофоры и смешанные соединения и соответствующие способы приготовления // 2540577

Изобретение относится к неорганической химии и может быть использовано при получении люминофоров для покрытий флуоресцентных ламп. Гамма оксид алюминия, полученный из квасцов, в количестве 85%-95% по массе смешивают с 0,4%-1,8% по массе спекающего агента - NH4F и 2,5%-13% по массе зародышей альфа оксида алюминия. Смесь прокаливают в печи при температуре от 1150°С до 1400°С в течение 1-6 часов, измельчают 16 часов в шаровой мельнице с размалывающими шарами из оксида алюминия, количество которых по меньшей мере в двадцать раз превышает количество прокаленной смеси. Диаметр размалывающих шаров из оксида алюминия от 3 см до 5 см. Измельченную смесь просеивают через сетку, изготовленную из незагрязняющего материала, с размером ячеек от 150 мкм до 250 мкм. Полученный альфа оксид алюминия состоит главным образом из частиц размером d50 от 0,3 мкм до 2 мкм в основном сферической формы, что позволяет оптимизировать излучающие свойства флуоресцентного слоя. 5 з.п. ф-лы, 4 ил., 7 пр.

Способ получения оксида алюминия // 2547833

Изобретение относится к способу получения оксида алюминия в виде порошков или агломератов с частицами, имеющими сотовую пористую структуру. Способ включает обработку соли алюминия раствором щелочного реагента, промывку осадка и его термообработку. В качестве соли алюминия используют кристаллы гексагидрата хлорида алюминия, которые обрабатывают избытком водного раствора аммиака при температуре 20-80°C с образованием бемита. Термообработку осуществляют при 450-650°C до образования оксида алюминия. Изобретение позволяет получить оксид алюминия в виде отдельных частиц с заданными структурой и свойствами, а именно с пористостью частиц 60-80% и пористой структурой, представленной протяженными, параллельно расположенными каналами с упаковкой, близкой к гексагональной, с размером каналов в поперечнике 0,3-1,0 мкм и длиной до 50 мкм. 2 ил.

Альфа-оксид алюминия для получения монокристаллического сапфира // 2552473

Изобретение может быть использовано в химической и электронной промышленности. Объем на одну частицу α-оксида алюминия для получения монокристаллического сапфира составляет не менее 0,01 см3, относительная плотность не менее 80%, объемная плотность агрегата 1,5-2,3 г/см3, и его форма представляет собой любую форму из сферической формы, цилиндрической формы и брикетоподобной формы. Изобретение позволяет снизить количество адсорбированной воды, снизить окисление тигля и повысить эффективность получения монокристаллического сапфира. 2 з.п. ф-лы, 3 пр.

Α-оксид алюминия для получения монокристалла сапфира и способ его получения // 2554196

Изобретения могут быть использованы в химической и электронной промышленности. Способ получения α-оксида алюминия для получения монокристалла сапфира включает этап, на котором смешивают 100 массовых частей α-оксида алюминия (I) и 25-235 массовых частей α-оксида алюминия (II). α-Оксид алюминия (I) имеет удельную площадь поверхности от 0,1 до 5 м2/г и объемную плотность 1,5 г/см3 или более. α-Оксид алюминия (II) образован из спеченных частиц и имеет удельную площадь поверхности 1 м2/г или менее и относительную плотность 85% или более, и каждая из спеченных частиц имеет объем 0,01 см3 или более. Изобретения позволяют снизить количество адсорбированной воды, снизить окисление тигля и повысить эффективность получения монокристаллического сапфира. 2 н. и 4 з.п. ф-лы, 3 пр.

Способ получения глинозема // 2564360

Изобретение может быть использовано в металлургической области, при переработке алюминийсодержащего сырья. Способ получения глинозема включает обработку алюминийсодержащего сырья соляной кислотой, выделение из осветленного хлоридного раствора кристаллов гексагидрата хлорида алюминия и их двухстадийное термическое разложение с получением глинозема. Вторую стадию термического разложения проводят при температуре 150-450°C и непрерывной подаче водяного пара при отношении суммарной массы поданного пара к массе полученного глинозема равном 0,2-5,7. Изобретение позволяет повысить качество глинозема, а именно снизить содержание остаточного хлора до 0,01% и содержание альфа-фазы до 10%, снизить энергозатраты в 1,5-2 раза при высокой производительности процесса.1 табл.

Способ получения глинозема // 2565217

Изобретение может быть использовано в металлургической области. Способ получения глинозема включает обработку алюминийсодержащего сырья соляной кислотой, кристаллизацию гексагидрата хлорида алюминия из осветленного хлоридного раствора, двухстадийное термическое разложение гексагидрата хлорида алюминия с получением глинозема и термогидролиз маточного раствора с выделением гематита. Первую стадию термического разложения гексагидрата хлорида алюминия ведут до образования оксихлоридов и аморфного гидроксида алюминия, часть их порционно вводят в осветленный раствор перед кристаллизацией гексагидрата хлорида алюминия до достижения pH, равного 1,6-2,2, образовавшийся при этом осадок гидроксида железа отделяют и смешивают с маточным раствором, а часть полученного гематита возвращают в осветленный раствор после достижения pH, равного 1,6-2,2. Изобретение позволяет повысить качество глинозема, снизив содержание Fe2O3 в продукте на 0.003-0.007% (абс.) без введения в технологию посторонних реагентов. 1 ил., 1 табл., 1 пр.

Способ получения глинозема // 2570077

Способ получения оксида алюминия // 2632437

Изобретение может быть использовано при получении оксида алюминия с низким содержанием примесей, используемого для выращивания кристаллов, производства керамики и огнеупоров. Нитрат алюминия Al(NO3)3⋅9H2O или хлорид алюминия AlCl3⋅6H2O смешивают с карбонатом аммония или со смесью карбоната аммония и гидрокарбоната аммония. Количество гидрокарбоната аммония в смеси не превышает 50 мол.%. Смешивание проводят в течение 10-30 минут с образованием реакционной массы, содержащей гидроалюмокарбонат аммония. Карбонат аммония или его смесь с гидрокарбонатом аммония берут в количестве 100-130% от стехиометрии на образование гидроалюмокарбоната аммония. Полученную реакционную массу подвергают термической обработке при температуре 300-600°С с получением оксида алюминия. Изобретение позволяет получить в условиях твердофазного процесса мелкодисперсный оксид алюминия с удельной поверхностью 234-598 м2/г, уменьшить длительность и энергоемкость процесса, исключить образование кислых сточных вод, что повышает экологичность. 1 з.п. ф-лы, 6 пр.