Способ раздельного определения аспарагиновой кислоты и глутамина в водном растворе

Изобретение относится к аналитической химии органических соединений и может быть применено при разработке процессов непрерывной ферментации белков, серийных анализах технологических и очищенных сточных вод фармацевтических и пищевых производств. Способ раздельного определения аспарагиновой кислоты и глутамина в водном растворе характеризуется тем, что к водному раствору аспарагиновой кислоты и глутамина добавляют высаливатель в виде кристаллического сульфата лития в количестве 20 мас.%, раствор перемешивают, после чего добавляют к нему в объемном соотношении 1:10 смесь гидрофильных растворителей из 20 мас.% изопропилового спирта, 20 мас.% ацетона и 60 мас.% этилацетата, полученную смесь экстрагируют, экстракт отделяют и определяют в нем содержание аспарагиновой кислоты и глутамина из дифференциальной кривой потенциометрического титрования раствором КОН в безводном этиловом спирте, содержание аспарагиновой кислоты или глутамина оценивают исходя из их степени извлечения (R,%), рассчитанной из соотношения

R=D·100/D+r,

где D - коэффициент распределения аспарагиновой кислоты или глутамина между смесью растворителей и раствором, r - соотношение равновесных объемов водной и органической фаз. Технический результат заключается в раздельном определении аспарагиновой кислоты и глутамина в водном растворе с применением экстракции трехкомпонентной смесью гидрофильных растворителей. 1 табл.

 

Изобретение относится к аналитической химии органических соединений и может быть применено при разработке процессов непрерывной ферментации белков, серийных анализах технологических и очищенных сточных вод фармацевтических и пищевых производств.

Технической задачей изобретения является раздельное определение аспарагиновой кислоты и глутамина в водном растворе с применением жидкостной экстракции гидрофильными растворителями.

Техническая задача достигается тем, что к водному раствору аспарагиновой кислоты и глутамина добавляют высаливатель в виде кристаллического сульфата лития в количестве 20 мас.%, раствор перемешивают, после чего добавляют к нему в объемном соотношении 1:10 смесь гидрофильных растворителей из 20 мас.% изопропилового спирта, 20 мас.% ацетона и 60 мас.% этил-ацетата, полученную смесь экстрагируют, экстракт отделяют и определяют в нем содержание аспарагиновой кислоты и глутамина из дифференциальной кривой потенциометрического титрования раствором КОН в безводном этиловом спирте, содержание аспарагиновой кислоты и глутамина оценивают исходя из их степени извлечения (R, %), рассчитанной из соотношения

R=D·100/D+r,

где D - коэффициент распределения аспарагиновой кислоты и глутамина между смесью растворителей и раствором, r - соотношение равновесных объемов водной и органической фаз.

Технический результат заключается в раздельном определении аспарагиновой кислоты и глутамина в водном растворе с применением жидкостной экстракции трехкомпонентной смесью гидрофильных растворителей.

Технический результат заключается в раздельном определении аспарагиновой кислоты и глутамина в водном растворе с применением экстракции трехкомпонентной смесью гидрофильных растворителей.

Предлагаемый способ раздельного определения аспарагиновой кислоты и глутамина в водном растворе осуществляют по следующей методике.

К 40 мл водного раствора аспарагиновой кислоты и глутамина с исходными концентрациями 0,01-0,05 и 0,1-0,3 мг/мл соответственно добавляют 20 мас.% сульфата лития. Предварительно готовят смесь гидрофильных растворителей, для этого берут 20 мас.% изопропилового спирта, 20 мас.% ацетона и 60 мас.% этилацетата. Затем 4 мл приготовленной смеси растворителей добавляют к водно-солевому раствору аспарагиновой кислоты и глутамина. Экстрагируют на вибросмесителе 5 мин (в течение этого времени достигается межфазное равновесие), выдерживают 1-2 мин для расслаивания фаз, экстракт отделяют, не захватывая водного слоя, количественно переносят в ячейку для потенциометрического титрования, титруют по кислотно-основному механизму. В качестве титранта применяют 0,01 моль/л раствор КОН в безводном этиловом спирте. Индикаторным электродом служит стеклянный электрод, электродом сравнения - хлоридсеребряный электрод, заполненный насыщенным раствором хлорида калия в этиловом спирте. Электродвижущую силу измеряют на высокоомном потенциометре.

В ходе потенциометрического титрования по соответствующему пику дифференциальной кривой находим V (эквивалентный объем титранта), пошедшего на титрование кислоты. По известной формуле находим массу кислоты, m в органической фазе

mo=C·V·M/1000,

где С - концентрация титранта КОН в этиловом спирте, 0,01 моль/л, М - молекулярная масса кислоты.

Затем определяем массу кислоты (mв), оставшуюся в воде после экстракции. Для этого из исходной массы растворенной воде кислоты вычитаем то количество, которое перешло в органическую фазу.

Коэффициент распределения (D) рассчитывается по формуле

D=mо/mв;

Степень извлечения R,% рассчитывается по формуле

R=D·100/D+r.

Степень извлечения показывает, какое количество кислоты (%) переходит из водной в органическую фазу.

На дифференциальной кривой потенциометрического титрования смеси аспарагиновой кислоты и глутамина (зависимость изменения ЭДС от объема титранта) имеются два максимума. Первый соответствует объему титранта, пошедшего на титрование аспарагиновой кислоты, второй - суммарному содержанию аспарагиновой кислоты и глутамина в растворе. Органическая фаза содержит 98% аспарагиновой кислоты и 99% глутамина по отношению к исходному содержанию компонентов в анализируемом растворе.

Осуществление способа иллюстрируется следующими примерами.

Пример 1

К 40 мл анализируемого водного раствора аспарагиновой кислоты и глутамина добавляют 4 мл смеси растворителей, содержащей 20 мас.% изопропилового спирта, 20 мас.% ацетона и 60 мас.% этилацетата. Экстрагируют на вибросмесителе 5 мин. Экстракция смесью гидрофильных растворителей в отсутствие высаливателя не приводит к образованию органической фазы, способ невыполним.

Пример 2

К анализируемому раствору аспарагиновой кислоты и глутамина добавляют высаливатель - кристаллический сульфат лития в количестве 20 мас.%. К 40 мл полученного водно-солевого раствора добавляют 4 мл смеси растворителей, содержащей 20 мас.% изопропилового спирта, 20 мас.% ацетона и 60 мас.% этилацетата. Экстрагируют на вибросмесителе 5 мин, экстракт отделяют, не захватывая водного слоя, количественно переносят в ячейку для потенциометрического титрования и титруют 0,01 моль/л раствором КОН в безводном этиловом спирте. Индикаторный электрод - химически нейтральный стеклянный электрод, электрод сравнения - хлоридсеребряный, заполненный насыщенным раствором хлорида калия в этиловом спирте. Электродвижущую силу измеряют на высокоомном потенциометре, строят дифференциальную кривую потенциометрического титрования зависимости изменения ЭДС от объема титранта.

На дифференциальной кривой потенциометрического титрования смеси аспарагиновой кислоты и глутамина (зависимость изменения ЭДС от объема титранта) имеются два максимума. Первый соответствует объему титранта, пошедшего на титрование аспарагиновой кислоты, второй - суммарному содержанию аминокислот в растворе. Органическая фаза содержит 98% аспарагиновой кислоты и 99% глутамина по отношению к исходному содержанию компонентов в анализируемом растворе.

Достигается 98 мас.%-ное извлечение аспарагиновой кислоты и 99 мас.%-ное извлечение глутамина, способ выполним.

Пример 3

Анализ выполняют аналогично примеру 2, но к водному раствору аспарагиновой кислоты и глутамина добавляют кристаллический сульфат лития в количестве 30 мас.%. После экстракции выделяются кристаллы высаливателя, способ невыполним.

Пример 4

Анализ выполняют аналогично примеру 2, но к водному раствору аспарагиновой кислоты и глутамина добавляют кристаллический сульфат лития в количестве 10 мас.%. В органическую фазу переходит 55 мас.% аспарагиновой кислоты и 49 мас.% глутамина от исходного содержания компонентов в анализируемом растворе. Практически полное извлечение аспарагиновой кислоты глутамина не достигается. Способ невыполним.

Пример 5

Анализ выполняют, как в примере 2, но к водно-солевому раствору аспарагиновой кислоты и глутамина добавляют смесь гидрофильных растворителей, содержащую 35 мас.% изопропилового спирта, 45 мас.% ацетона и 20 мас.% этилацетата. В органическую фазу переходит 46% аспарагиновой кислоты и 68% глутамина от содержания в исходном растворе. Практически полное извлечение аспарагиновой кислоты и глутамина не достигается, способ невыполним.

Пример 6

Анализ выполняют, как в примере 2, но к водно-солевому раствору аспарагиновой кислоты и глутамина добавляют смесь гидрофильных растворителей, содержащую 70 мас.% изопропилового спирта, 25 мас.% ацетона и 5 мас.% этилацетата. В органическую фазу переходит 66 мас.% аспарагиновой кислоты и 36 мас.% глутамина от исходного содержания компонентов в растворе. Практически полное извлечение аспарагиновой кислоты и глутамина не достигается, способ невыполним.

В таблице приведена сравнительная характеристика примеров определения аспарагиновой кислоты и глутамина в водном растворе по заявляемому способу.

Таблица.

Сравнительная характеристика примеров определения аспарагиновой кислоты в водном растворе по заявляемому способу
Номер примераСодержание высаливателя, мас.%Состав экстрагента, мас.%Степень извлечения,

мас.%
изопропиловый спиртацетонэтилацетат
аспарагиновая кислотаглутамин
1-202060--
2202020609899
330202060--
4102020605549
5203545204668
620702556636

Как видно из таблицы, положительный эффект по предлагаемому способу достигается при содержании высаливателя 20-25 мас.%, применении смеси гидрофильных растворителей, состоящей из 20 мас.% изопропилового спирта, 20 мас.% ацетона и 60 мас.% этилацетата, объемном соотношение смеси растворителей и водно-солевого раствора 1:10.

Способ раздельного определения аспарагиновой кислоты и глутамина в водном растворе, характеризующийся тем, что к водному раствору аспарагиновой кислоты и глутамина добавляют высаливатель в виде кристаллического сульфата лития в количестве 20 мас.%, раствор перемешивают, после чего добавляют к нему в объемном соотношении 1:10 смесь гидрофильных растворителей из 20 мас.% изопропилового спирта, 20 мас.% ацетона и 60 мас.% этилацетата, полученную смесь экстрагируют, экстракт отделяют и определяют в нем содержание аспарагиновой кислоты и глутамина из дифференциальной кривой потенциометрического титрования раствором КОН в безводном этиловом спирте, содержание аспарагиновой кислоты или глутамина оценивают, исходя из их степени извлечения (R,%), рассчитанной из соотношения

R=D·100/D+r,

где D - коэффициент распределения аспарагиновой кислоты или глутамина между смесью растворителей и водно-солевым раствором;

r - соотношение равновесных объемов водной и органической фаз.



 

Похожие патенты:

Изобретение относится к аналитической химии органических соединений и может быть применено для контроля качества алкогольной продукции, выдержанной в контакте с древесиной дуба.

Изобретение относится к методам аналитического контроля качества нефти, нефтепродуктов и газового конденсата и может быть использовано в нефтегазодобывающей, нефтеперерабатывающей отраслях промышленности.
Изобретение относится к аналитической химии, а именно к способам определения кобальта. .

Изобретение относится к области анализа материалов химическими способами (путем титрования, с использованием химических индикаторов), содержащих органические соединения магния и может быть использовано в химической и нефтехимической промышленности при контроле качества нефтепродуктов.
Изобретение относится к аналитической химии органических соединений и может быть применено при разработке процессов непрерывной ферментации белков. .

Изобретение относится к аналитической химии и может быть использовано в химической технологии производства целлюлозы сульфатным или натронным способом. .

Изобретение относится к промышленной санитарии и может быть использовано санитарно-эпидемиологическими станциями (СЭС) и экологическими лабораториями при анализе сточных вод предприятий пищевой промышленности.

Изобретение относится к аналитической химии органических соединений и может быть применено для контроля очищенных сточных вод предприятий лакокрасочной промышленности.

Изобретение относится к способу проведения анализа на число омыления и может быть использовано в лакокрасочной, кожевенной, резинообувной, других отраслях промышленности, а также в исследовательских лабораториях, в частности в кинетических исследованиях с маслами, жирами, восками, их композициями различной степени сложности и целевого назначения.

Изобретение относится к способам определения количественного состава растворов с помощью химического микроанализа, а более конкретно путем микротитрования. .

Изобретение относится к области полимерной и органической химии и более конкретно к новому способу получения известных, а также новых аминофеноксифталевых кислот (АФФК) общей структурной формулы (I) где Y - трехвалентный радикал, выбранный из ряда радикалов общей химической структуры (II), (III), где R=H, оксифенильный, морфолинильный радикалы.

Изобретение относится к новым химическим соединениям, конкретно к соединениям общей формулы I где R1 и R2 одинаковые или могут отличаться друг от друга и означают насыщенную или ненасыщенную углеводородную цепь С12-22; R3 и R4 одинаковые или могут отличаться друг от друга и означают низший алкил; R5 может иметь следующие значения: насыщенная цепь С3-22; остаток моно-, ди- или триэтиленгликоля; остаток цистина; n и m одинаковые или могут отличаться друг от друга и означают целое число от 1 до 3; X’и Y’ одинаковые или могут отличаться друг от друга и означают нетоксичные анионы, которые являются физиологически активными соединениями и могут быть использованы как агенты трансфекции.

Изобретение относится к новым N-[алкилфеноксиполи(этиленокси)карбонилметил] аммоний хлоридам общей формулы (1), которые могут быть использованы для улучшения реологических свойств нефтяных дисперсий в нефтяной и нефтехимической промышленности, где при R - алкилC8-C10, R1= R2= -CH2CH2ОН, R3 представляет собой группу формулы (2), в которой R4= алкилC15-C25, где n - средняя степень оксиэтилирования, равная 10; при R = алкилC8-C10, R1=CH2CH2ОН, R2=R3 и представляют собой группу формулы (2), где R4 = алкилC15-C25, n - средняя степень оксиэтилирования, равная 10; при R = алкилC8-C10, R1=R2=H, R3 = алкилC10-C16, n - средняя степень оксиэтилирования, равная 6; обладающие свойствами присадок, регулирующих вязкоупругие свойства ассоциированных мультикомпонентных нефтяных систем.

Изобретение относится к новым N-[Алкоксиполи(этиленокси)карбонилметил] аммоний хлоридам общей формулы (1), которые могут быть использованы в нефтяной и нефтехимической промышленности, где R - алифатический углеводородный радикал, содержащий 12-16 атомов углерода; n - средняя степень оксиэтилирования, равная 3-4; R1=R2 = -СН2СН2ОН; R3 представляет собой группу формулы (2), где R4 - алифатический углеводородный радикал, содержащий 15-25 атомов углерода, обладающие свойствами присадок, регулирующих вязкоупругие свойства ассоциированных мультикомпонентных нефтяных систем.

Изобретение относится к продуктам присоединения диэфирамина формулы где R1, R2, R3 и R4, независимо один от другого, каждый обозначает С4-С22-алкил, Y означает радикал формулы (1b) где А1 означает С2-С3-алкилен, означает ассиметрический атом углерода в R- или S-конфигурации, причем, если С1 = R, С2 = R; С1 = S, С2 = S и С1 = R, С2 = S; m1 = 2 и при этом продукт присоединения может быть в виде свободного основания, кислоты кислой соли или соли четвертичного аммония; способу их получения путем взаимодействия диаминотетракарбоновой кислоты с тионилхлоридом и спиртом; продукту присоединия диэфирамина формулы (2) где значение R1-R4 имеют значения, указанные выше; может быть использован в качестве комплексообразователя; продуктов личной гигиены, таких, как дезодорант, мыло, шампунь; продукт (1) может быть использован в качестве пластификатора для материалов из органических волокон.

Изобретение относится к области органической химии, в частности к способу получения DL-аспарагиновой кислоты, применяемой в фармацевтической промышленности в качестве сырья для лекарственных средств.

Изобретение относится к области химии нейроактивных аминокислот и их производных, в частности, к динатриевой соли N-ацетил-L-аспарагиновой кислоты формулы которая обладает выраженной антидепрессантной и ноотропной активностью, низкой токсичностью и может найти применение в медицине в качестве лекарственного вещества в лекарственных средствах для коррекции памяти при различных нервно-психических заболеваниях, например, при болезнях Альцгеймера и Хантингтона, дегенеративных поражениях головного мозга в старческом возрасте, а также в комплексной терапии алкоголизма.

Изобретение относится к способам получения соединений формулы I H2NCHR3-CR1R2-CH2COOH, где R1 - прямой или разветвленный алкил C1-C6, C6H5, циклоалкил C3-C6, R2 - H или CH3, R3 - H, CH3 или карбоксил, при условии, что, когда каждый из R2 и R3 - H, R1 отличено от CH3, взаимодействием соединения , где R - бензил или 1,1-диметилэтил, которое затем гидролизуют и восстанавливают.

Изобретение относится к новым соединениям формулы (I), которые могут найти применение в диагностике опухолевых заболеваний
Наверх